李艷玲，冀克儉，高巖立，趙曉剛，邵鴻飛，劉元俊，鄧衛(wèi)華

(中國(guó)兵器工業(yè)集團(tuán)第五三研究所，濟(jì)南 250031)

碳化硼成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制＊

李艷玲，冀克儉，高巖立，趙曉剛，邵鴻飛，劉元俊，鄧衛(wèi)華

(中國(guó)兵器工業(yè)集團(tuán)第五三研究所，濟(jì)南 250031)

介紹碳化硼成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法。以硼酸和蔗糖為原材料，酯化反應(yīng)得到硼酸酯沉淀，經(jīng)過(guò)燒結(jié)制備碳化硼粉體。用低溫前驅(qū)體裂解法制備碳化硼成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，并進(jìn)行了均勻性檢驗(yàn)、穩(wěn)定性考察，采用8家實(shí)驗(yàn)室協(xié)作定值，對(duì)定值結(jié)果的不確定度進(jìn)行了評(píng)定。結(jié)果表明，研制的碳化硼成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有良好的均勻性和穩(wěn)定性，量值準(zhǔn)確可靠，定值結(jié)果的相對(duì)擴(kuò)展不確定度為0.003 1%～0.13%(k=2)。

碳化硼；成分分析；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

碳化硼是一種性能優(yōu)良的特種陶瓷［1］，具有基本恒定的高溫硬度，硬度僅次于金剛石和立方氮化硼，是超硬材料家族中的重要成員之一［2–3］。在碳化硼中，硼與碳以共價(jià)鍵結(jié)合，鍵能較大。碳化硼具有高熔點(diǎn)(2 450℃)、高硬度、高模量、耐磨、耐酸堿等特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于耐火材料、工程陶瓷、核工業(yè)、航天航空等領(lǐng)域［4–5］。碳化硼是抗彈性能最優(yōu)的材料之一，可用作飛機(jī)裝甲和特殊用途防護(hù)結(jié)構(gòu)［6–7］。

碳化硼粉體的純度對(duì)制品的性能影響較大，在生產(chǎn)過(guò)程中需要進(jìn)行質(zhì)量控制［8］。歐盟發(fā)布了編號(hào)為ERM–ED102的碳化硼化學(xué)成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，純度大于99%；而我國(guó)缺乏相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。為了填補(bǔ)空白，筆者研制了碳化硼成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，并對(duì)其組分含量進(jìn)行了準(zhǔn)確定值。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

恒溫水浴鍋：HH–WO–5型，上海鑫培儀器設(shè)備有限公司；

電動(dòng)攪拌器：D2004W型，上海梅穎浦儀器儀表制造有限公司；

電熱鼓風(fēng)干燥箱：WGL230B型，天津市泰斯特儀器有限公司；

箱式電阻爐：SX2–6–12TP型，濟(jì)南精密科學(xué)儀器儀表有限公司；

高溫碳管爐：ZT–60–22型，上海晨華電爐有限公司；

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀：6300型，美國(guó)賽默飛世爾科技公司；

硼酸：純度為99.99%，天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所；

蔗糖：純度為99.999%，中國(guó)醫(yī)藥集團(tuán)（上海）化學(xué)試劑公司；

冰乙酸：優(yōu)級(jí)純，天津科密歐化學(xué)試劑有限公司；

聚乙烯吡咯烷酮(PVP)：優(yōu)級(jí)純，中國(guó)醫(yī)藥集團(tuán)（上海）化學(xué)試劑公司；

實(shí)驗(yàn)用水為高純水。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備

碳化硼粉末的工業(yè)制取方法主要有高溫自蔓延合成法和碳管爐、電弧爐碳熱還原法等，均用固體材料混合均勻后高溫?zé)Y(jié)制得［9–11］。以上方法不適合對(duì)成分均勻性要求較高的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)粉體的制備。筆者采用前驅(qū)體裂解法制備了顆粒蓬松、成分分布均勻的碳化硼標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

方法原理：硼酸與蔗糖溶液在一定條件下反應(yīng)生成硼酸酯沉淀，分離硼酸酯沉淀后進(jìn)行除水和高溫裂解，生成以碳骨架和氧化硼為主的裂解產(chǎn)物，于真空碳管爐中高溫?zé)Y(jié)，生成碳化硼粉體［12］。該法原材料在溶液狀態(tài)下混合，容易實(shí)現(xiàn)微量元素的摻雜，酯化反應(yīng)生成單一組分硼酸酯，裂解產(chǎn)物組分分布比較均勻，因而該法適合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備。

制備過(guò)程涉及的反應(yīng)：

由以上反應(yīng)方程式可知，酯化反應(yīng)是可逆反應(yīng)，提高原料的濃度或者分離出產(chǎn)物可以促進(jìn)反應(yīng)平衡向右移動(dòng)。為了提高硼酸酯沉淀的產(chǎn)率，需要采取以下措施：

(1)蔗糖適當(dāng)過(guò)量。蔗糖過(guò)量有利于酯化反應(yīng)平衡向右移動(dòng)，調(diào)整蔗糖溶液中羥基與硼原子物料比不小于3∶1，過(guò)量的蔗糖經(jīng)過(guò)濾去除，或者高溫?zé)Y(jié)時(shí)氧化除去。

(2)硼酸適當(dāng)過(guò)量。過(guò)量的硼酸難以在產(chǎn)物過(guò)濾或燒結(jié)階段中除去，不利于碳化硼標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備。硼酸在熱水中溶解，而在冷水中溶解度較低，容易析出。

(3)添加有機(jī)酸。甲酸，乙酸等有機(jī)酸為反應(yīng)體系提供酸性環(huán)境，有利于酯化反應(yīng)平衡向右移動(dòng)。

稱(chēng)取一定量的硼酸和蔗糖，分別用水溶解，使羥基和硼酸的物料比值為3.4～3.8，在80～90℃水浴條件下，把硼酸溶液緩慢加入蔗糖溶液中，邊滴邊攪拌，在滴加過(guò)程中用冰乙酸調(diào)節(jié)pH值至1.0左右，以促進(jìn)酯化反應(yīng)進(jìn)行，持續(xù)慢速攪拌1 h，靜置1 h，過(guò)濾，得到硼酸酯沉淀，于110℃烘箱中干燥除水，于箱式電阻爐中650℃裂解5 h，生成以碳和氧化硼為主要組成的裂解物，于高溫碳管爐中高溫?zé)Y(jié)，得到碳化硼粉體。

為了使前驅(qū)體裂解反應(yīng)充分，產(chǎn)物碳和氧化硼反應(yīng)充分、均勻，減少氧化硼過(guò)度揮發(fā)，以5℃/min慢速升溫至800℃并保溫1 h，使氧化硼與碳反應(yīng)形成硼和碳的骨架，再以10℃/min升溫至1 500℃，以5℃/min升溫至1 700℃，保溫2 h。在真空環(huán)境循環(huán)水冷卻條件下，隨爐冷卻至室溫。打開(kāi)爐體，得到較為疏松的粉末，將粉體倒入自封袋中混勻，進(jìn)行成分初測(cè)。具體工藝流程見(jiàn)圖1。

圖1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備工藝流程

1.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值方法

碳化硼陶瓷組分測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)有JB/T 7993–2012 《碳化硼化學(xué)分析方法》、JB/T 7994–2012 《立方氮化硼化學(xué)分析方法》、GB/T 16555–2008 《含碳、碳化硅、氮化物耐火材料化學(xué)分析方法》等［13–15］。結(jié)合現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)陶瓷中的微量組分進(jìn)行定值方法研究，用歐盟標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行方法驗(yàn)證，確定每種組分的前處理和檢測(cè)方法，用兩種不同原理的方法對(duì)各組分進(jìn)行定值，具體分析方法詳見(jiàn)表1。

表1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各組分定值方法

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性檢驗(yàn)

將初測(cè)合格的碳化硼標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各組分分析樣品分裝至棕色玻璃瓶中，帶蓋密封，每種組分的分裝量約180瓶，每瓶不少于10 g。

依據(jù)JJF 1006–1994 《一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范》及JJF 1343–2012 《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計(jì)學(xué)原理》，當(dāng)總體單元數(shù)不大于200時(shí)，抽取單元數(shù)不少于11個(gè)［16–17］。從180個(gè)分裝單元中隨機(jī)抽取12個(gè)單元（即12瓶），用表1中“方法二”對(duì)碳化硼標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各組分進(jìn)行檢測(cè)，每組重復(fù)測(cè)定3次，比較數(shù)據(jù)的組內(nèi)方差和組間方差，判斷各組分測(cè)定結(jié)果之間是否存在顯著性差異，如果兩者的比值小于統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)的臨界值，則認(rèn)為樣品成分分布是均勻的。對(duì)均勻性測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，計(jì)算統(tǒng)計(jì)量F，結(jié)果列于表2。

表2 均勻性檢驗(yàn)的統(tǒng)計(jì)量F值

取 α=0.05，查Fα數(shù)值表可知F(0.05，11，24)=2.18。由表2可知，每種元素的均勻性檢驗(yàn)的統(tǒng)計(jì)量F值均小于F（0.05，11，24），因此可以判斷研制的碳化硼標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各組分是均勻的。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性考察

根據(jù)JJF 1006–1994 《一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范》的要求，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行6次共14個(gè)月的穩(wěn)定性考察。按表1中“方法二”對(duì)碳化硼標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各組分進(jìn)行測(cè)定，用回歸曲線(xiàn)法判斷監(jiān)測(cè)結(jié)果的穩(wěn)定性。以時(shí)間為X軸，各元素含量的測(cè)定值為Y軸，進(jìn)行線(xiàn)性擬合，直線(xiàn)的斜率為β1，對(duì)于穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，β1的期望值為零，即直線(xiàn)斜率和零沒(méi)有顯著性差異時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各組分在考察時(shí)間內(nèi)是穩(wěn)定的［18］。穩(wěn)定性考察數(shù)據(jù)見(jiàn)表3。由表3可知，每種元素均滿(mǎn)足 |β1|＜t0.95，4S(β1)，直線(xiàn)斜率不顯著，因此可以判定碳化硼標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各組分含量是穩(wěn)定的。

表3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性考察結(jié)果

2.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值

2.3.1 定值方法及數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)

委托國(guó)內(nèi)測(cè)試水平較高的核工業(yè)北京化工冶金研究院、山東省冶金科學(xué)研究院、北京有色金屬研究院、核工業(yè)地質(zhì)分析測(cè)試研究中心、中國(guó)兵器工業(yè)華北金屬材料檢測(cè)與失效分析中心、國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、山東工業(yè)陶瓷研究設(shè)計(jì)院及國(guó)防工業(yè)應(yīng)用化學(xué)一級(jí)計(jì)量站8家實(shí)驗(yàn)室參照表1中所列出的方法進(jìn)行協(xié)作定值，要求每家實(shí)驗(yàn)室對(duì)各組分重復(fù)檢測(cè)6次，提供測(cè)定數(shù)值。根據(jù)GB 8170–2008的規(guī)定對(duì)各實(shí)驗(yàn)室定值數(shù)據(jù)進(jìn)行修約［19］，并根據(jù)JJF 1343–2012規(guī)定按照以下步驟對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)處理：

(1)用迪克遜法進(jìn)行組內(nèi)可疑值的檢驗(yàn)，剔除組內(nèi)可疑值。

(2)采用科克倫法檢驗(yàn)不同實(shí)驗(yàn)室間平均值是否等精度。

(3)當(dāng)實(shí)驗(yàn)室間平均值等精度時(shí)，用步驟(1)所述方法檢驗(yàn)各組數(shù)據(jù)平均值是否有顯著性差異，剔除可疑數(shù)據(jù)組。

(4)用夏皮羅–威爾克法檢驗(yàn)數(shù)據(jù)分布的正態(tài)性。

(5)計(jì)算平均值和測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，最后確定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值。

2.3.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值結(jié)果

按照2.3.1方法對(duì)測(cè)定數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)處理后得到碳化硼成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各組分的標(biāo)準(zhǔn)值，結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)組分定值結(jié)果 %

2.4 定值結(jié)果的不確定度評(píng)定

碳化硼成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度由3個(gè)部分組成：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不均勻性引入的不確定度(u1)，通過(guò)均勻性測(cè)量數(shù)據(jù)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差、測(cè)量次數(shù)及所要求的置信概率按統(tǒng)計(jì)方法計(jì)算；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在有效期內(nèi)的量值變動(dòng)所引入的不確定度(u2)，由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性考察數(shù)據(jù)通過(guò)統(tǒng)計(jì)計(jì)算得到；多家實(shí)驗(yàn)室協(xié)作定值數(shù)據(jù)引入的不確定度(u3)。各不確定度分量互不相關(guān)，則合成相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

在置信概率為95%時(shí)，包含因子k=2，則相對(duì)擴(kuò)展不確定度：U=2uc。

匯總各元素定值的相對(duì)不確定度分量，計(jì)算所得擴(kuò)展不確定度列入表5。

表5 定值結(jié)果的擴(kuò)展不確定度(k=2) %

3 結(jié)語(yǔ)

(1)以硼酸和蔗糖為原料，采用濕法制備硼酸酯沉淀，沉淀經(jīng)過(guò)高溫裂解、碳管爐燒結(jié)得到碳化硼成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，該法制得的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)組分分布均勻，含量可控，滿(mǎn)足均勻性和穩(wěn)定性的要求。

(2)對(duì)制備的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用多家實(shí)驗(yàn)室協(xié)作定值，定值結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

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環(huán)保部首發(fā)汽車(chē)尾氣遙感檢測(cè)法相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

為貫徹落實(shí)《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國(guó)大氣污染防治法》，規(guī)范在用柴油車(chē)環(huán)境監(jiān)督管理，依據(jù)環(huán)境保護(hù)部《國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)制修訂工作管理辦法》（國(guó)環(huán)規(guī)科技〔2017〕1號(hào)），HJ–845–2017 《在用柴油車(chē)排氣污染物測(cè)量方法及技術(shù)要求（遙感檢測(cè)法）》被批準(zhǔn)為國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)。

據(jù)了解,汽車(chē)尾氣排出后,會(huì)迅速擴(kuò)散形成“煙羽”。尾氣遙感檢測(cè)利用原子或分子吸收光譜法,測(cè)量煙羽中的CO2，CO，NO，HC污染物濃度；利用光通過(guò)煙羽前后的強(qiáng)度變化,測(cè)量不透光度。遙感檢測(cè)技術(shù)優(yōu)點(diǎn)主要包括以下幾點(diǎn)：

(1)檢測(cè)效率高。1 h可檢測(cè)上千輛車(chē)，省時(shí)省力。

(2)能反映車(chē)輛的實(shí)際排放狀況?？梢栽谄?chē)正常行駛過(guò)程中完成檢測(cè)，檢測(cè)時(shí)汽車(chē)發(fā)動(dòng)機(jī)的運(yùn)行工況更具代表性，比傳統(tǒng)的接觸式測(cè)量方法能更好地反映汽車(chē)排氣排放的實(shí)際情況。

(3)避免人為造假。錄入的數(shù)據(jù)信息被記錄在電腦程序里，只有被授權(quán)者才能打開(kāi)，數(shù)據(jù)不容易被更改；可在駕駛員不知曉的情況下完成檢測(cè)，避免個(gè)別駕駛員采取某些人為手段影響檢測(cè)結(jié)果。

(4)可實(shí)時(shí)監(jiān)控。環(huán)保定期檢測(cè)僅能保證檢測(cè)時(shí)尾氣排放達(dá)標(biāo)，而遙感檢測(cè)可起到實(shí)時(shí)監(jiān)控的目的。

(5)對(duì)道路交通影響小。遙感檢測(cè)設(shè)備安置在單行道兩側(cè)，不會(huì)妨礙道路交通。

據(jù)了解，全國(guó)約有350余個(gè)地市,每個(gè)地市需要10臺(tái)遙感檢測(cè)設(shè)備,每臺(tái)250萬(wàn)元。如在全國(guó)推行,設(shè)備成本合計(jì)87.5億元。該標(biāo)準(zhǔn)目標(biāo)為篩選5%左右的高排放車(chē)。按保守估計(jì)，5%高排放車(chē)對(duì)整個(gè)車(chē)隊(duì)排放的貢獻(xiàn)可達(dá)25%。實(shí)施該標(biāo)準(zhǔn),篩選高排放車(chē)并維修治理達(dá)標(biāo)后,每年將大幅削減機(jī)動(dòng)車(chē)污染物排放。

（儀器信息網(wǎng)）

稀有稀散元素測(cè)定法通過(guò)國(guó)土資源部專(zhuān)家驗(yàn)收

由地調(diào)局物化探所承擔(dān)完成的“熔融制樣–LA–HR–ICP–MS法測(cè)定稀有稀散元素的研究”項(xiàng)目通過(guò)了國(guó)土資源部在北京組織的評(píng)審驗(yàn)收。驗(yàn)收專(zhuān)家組充分肯定了項(xiàng)目研究成果，認(rèn)為實(shí)現(xiàn)了項(xiàng)目總體目標(biāo)，達(dá)到了規(guī)定的考核指標(biāo)。

“熔融制樣–LA–HR–ICP–MS法測(cè)定稀有稀散元素的研究”是2013年度立項(xiàng)的國(guó)土資源公益性行業(yè)科研專(zhuān)項(xiàng)經(jīng)費(fèi)青年科技人才類(lèi)項(xiàng)目，總體目標(biāo)是在熔融制樣–LA–HR–ICP–MS法測(cè)定地球化學(xué)樣品中鋯、鉿、鈮、鉭、稀土等稀有稀散元素方面建立檢出限低、重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確度高的定量分析體系。

該項(xiàng)目對(duì)高分辨率等離子體質(zhì)譜儀（HR–ICP–MS）和激光剝蝕儀（LA）的測(cè)定條件和儀器參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，對(duì)測(cè)定的基體效應(yīng)進(jìn)行了系統(tǒng)研究，確定了基體效應(yīng)的校正方法，提出了新的分餾效應(yīng)定量評(píng)價(jià)方法，實(shí)現(xiàn)了LA–HR–ICP–MS法對(duì)元素的無(wú)分餾效應(yīng)測(cè)定。在綜合研究評(píng)價(jià)分餾效應(yīng)和基體效應(yīng)對(duì)測(cè)定結(jié)果影響的基礎(chǔ)上，建立了熔融制樣 –LA–HR–ICP–MS法測(cè)定地球化學(xué)樣品中鋯、鉿、鈮、鉭、稀土等稀有稀散元素的定量分析方法。

該分析方法采用熔劑熔融固體樣品成玻璃片，用LA–HR–ICP–MS直接測(cè)定，能夠準(zhǔn)確測(cè)定地球化學(xué)樣品中包括鋯、鉿、鈮、鉭和稀土元素在內(nèi)共計(jì)45種元素，為常規(guī)酸溶法難以完全溶解的部分稀有稀散元素、稀土元素和難溶副礦樣中元素的準(zhǔn)確測(cè)定提供了一個(gè)可供選擇的分析方法與解決思路。

（儀器信息網(wǎng)）

Preparation of Reference Materials of Boron Carbide for Elements Analysis

Li Yanling, Ji Kejian, Gao Yanli, Zhao Xiaogang, Shao Hongfei, Liu Yuanjun, Deng Weihua
(CNGC Institute 53, Jinan 250031, China)

The preparation method of reference material for boron carbide elements analysis was introduced.With boric acid and sucrose, the boronate ester precipitation was obtained by esterification reaction method. After high temperature sintering, the boronate ester turned to boron carbide powder. Uniformity test and stability test for the reference material was analyzed. The uncertainty of quantitative results was assessed by 8 laboratory coordination values. The results showed that the homogeneity and stability of boron carbide powder was better, and the quantity value was accurate and reliable. The relative expanded uncertainty of value result were 0.003 1%–0.13%(k=2).

boron carbide; elements analysis; reference material

O657

A

1008–6145(2017)05–0008–04

10.3969/j.issn.1008–6145.2017.05.002

*國(guó)防科工局技術(shù)基礎(chǔ)項(xiàng)目

聯(lián)系人：李艷玲；E-mail: lyl0531@163.com

2017–08–08