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(華東理工大學(xué)1.化工學(xué)院產(chǎn)品工程系; 2.上海市多相結(jié)構(gòu)材料化學(xué)工程重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,上海 200237)

二胺型聚苯并噁嗪涂層在低碳鋼表面的防腐蝕性能

張雪英1,陸馨1,張芮1,周長路2,辛忠2

(華東理工大學(xué)1.化工學(xué)院產(chǎn)品工程系;2.上海市多相結(jié)構(gòu)材料化學(xué)工程重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,上海200237)

以二胺型苯并噁嗪為前驅(qū)體,通過浸涂和熱固化的方法在低碳鋼表面制備了聚苯并噁嗪涂層。二胺型聚苯并噁嗪涂層具有良好的成膜性,并對低碳鋼基體具有良好的附著力。采用動(dòng)電位極化測試和交流阻抗測試考察了固化溫度對聚苯并噁嗪涂層防腐蝕性能的影響。結(jié)果表明:不同固化溫度制備出的聚苯并噁嗪均具有良好的防腐蝕效果;其中,固化溫度為150℃時(shí)所制備的涂層防腐蝕性能最佳,腐蝕電流為1.49×10-8A/cm2,相比空白低碳鋼樣品的腐蝕電流(6.91×10-6A/cm2)下降了2個(gè)數(shù)量級(jí)。

聚苯并噁嗪; 低碳鋼; 腐蝕

聚苯并噁嗪是一種新型熱固性樹脂,與傳統(tǒng)的酚醛樹脂相比,具有獨(dú)特的性能,如高玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、低吸水率、接近于零的固化收縮率以及良好的介電性能[1-4]。該類樹脂分子設(shè)計(jì)靈活,使用不同種類的酚或胺作為原料,可制備出不同結(jié)構(gòu)的聚苯并噁嗪。一些苯并噁嗪樹脂已經(jīng)實(shí)現(xiàn)商業(yè)化生產(chǎn),并且逐步被應(yīng)用于阻燃材料[5-6]、絕緣材料[7]、電子電器[8]和汽車工業(yè)[9]等領(lǐng)域。

Zhou等[10]將硅烷功能化聚苯并噁嗪應(yīng)用于低碳鋼(MS)的防腐蝕涂層,其腐蝕電流下降了5倍;隨后,其又將硅烷功能化聚苯并噁嗪分別與環(huán)氧樹脂、二氧化硅和有機(jī)黏土摻混制備不同復(fù)合涂層用于低碳鋼的防腐蝕涂層[11-14]。Lin等[15]采用一種馬來酰亞胺型苯并噁嗪和胺封端的苯胺三聚體摻混制備復(fù)合材料用作冷軋鋼防腐涂層,當(dāng)苯胺三聚體質(zhì)量分?jǐn)?shù)為33%時(shí)腐蝕保護(hù)效率最佳,達(dá)到97.96%。B?l?nuc?等[16]采用酚鹽油酸甲酯(PMO)分別和苯胺(A)、1,6-己二胺(DAH)、4,4-二氨基二苯甲烷(DDM)制得3種聚苯并噁嗪衍生物(pPMO-A、pPMO-DAH、pPMO-DDM)防腐蝕涂層,線性伏安掃描結(jié)果顯示pPMO-DDM的陰極電流最低。Escobar等[17]采用商業(yè)品雙酚A型苯并噁嗪在1050鋁合金上制得耐腐蝕涂層,與空白鋁合金相比,涂層的阻抗模量提高了5個(gè)數(shù)量級(jí)。近期,我們在低碳鋼上制得雙酚A型聚苯并噁嗪涂層,發(fā)現(xiàn)其防腐蝕效果優(yōu)于環(huán)氧樹脂涂層[18]。

本文采用二胺型苯并噁嗪單體(Ph-mda),通過浸涂和熱固化的方法在低碳鋼上制備聚苯并噁嗪(Poly(Ph-mda))涂層。通過傅里葉紅外光譜(FT-IR)和差示掃描量熱法(DSC)表征Ph-mda的熱固化行為。采用動(dòng)電位極化測試(Tafel極化曲線)和電化學(xué)阻抗譜(EIS)研究了不同固化溫度下,聚苯并噁嗪涂層對低碳鋼的防護(hù)能力。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1實(shí)驗(yàn)原料

二胺型苯并噁嗪(Ph-mda),廣東同宇新材料有限公司,未經(jīng)處理直接使用;丙酮、丁酮,化學(xué)純,上海凌峰化學(xué)試劑有限公司;低碳鋼片(BGD2313),廣州標(biāo)格達(dá)實(shí)驗(yàn)室儀器用品有限公司。

1.2二胺型聚苯并噁嗪防腐蝕涂層的制備

采用低碳鋼作為基體,先在丙酮溶劑中超聲除去其表面的機(jī)油,再用砂紙打磨后放入丙酮中超聲洗滌,備用。

苯并噁嗪單體與丁酮混合攪拌均勻,超聲后作為浸涂液,固含量為30%。將鋼片浸入浸涂液進(jìn)行提拉涂膜,提拉速率為320 mm/min,提拉次數(shù)為6次,樣片在溶液中浸泡1 min。將浸涂后的樣片先揮發(fā)溶劑,然后在100 ℃下預(yù)固化1 h,再在不同溫度(150、180、200 ℃)下固化2 h,即得到聚苯并噁嗪(Poly(Ph-mda))涂層。根據(jù)固化溫度不同,分別命名為Poly(Ph-mda)-150、Poly(Ph-mda)-180、Poly(Ph-mda)-200。

1.3苯并噁嗪的結(jié)構(gòu)表征

通過傅里葉紅外光譜(iS10型,美國Nicolet公司)對苯并噁嗪單體及其聚合物進(jìn)行表征,采用KBr壓片法,掃描范圍為4 000～500 cm-1。在氮?dú)鈿夥障?采用差示掃描量熱計(jì)(Diamond DSC,美國Perkin-Elmer公司)對聚苯并噁嗪樣品進(jìn)行測試,升溫速率為10 ℃/min。

1.4涂層表面性能測試

涂層的成膜性能采用光學(xué)顯微鏡(BX51型,日本奧林巴斯公司)進(jìn)行觀察。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 9286—1998,采用劃格試驗(yàn)測試防腐蝕涂層的附著力。

1.5涂層電化學(xué)測試

電化學(xué)測試在傳統(tǒng)的三電極電化學(xué)池中進(jìn)行,其中電解液為w=3.5%的NaCl水溶液,Ag/AgCl (飽和KCl溶液)電極作為參比電極,不銹鋼電極作為對電極,工作電極是涂覆涂層的鋼片(測試面積約14 cm2)。采用電化學(xué)工作站(VersaSTAT3,Princeton Applied Research公司)測試Tafel曲線和電化學(xué)阻抗譜(EIS)。所有電化學(xué)測試均在樣品浸泡30 min得到穩(wěn)定的開路電位后進(jìn)行。EIS的測試條件為:交流信號(hào)振幅為10 mV,測試頻率范圍為10-2～105Hz。

2 結(jié)果與討論

2.1Ph-mda熱固化行為

圖1為苯并噁嗪單體(Ph-mda)和經(jīng)不同固化溫度固化后所得聚合物(Poly(Ph-mda))的紅外光譜圖。對于苯并噁嗪單體,943 cm-1處為噁嗪環(huán)上N—C—O的伸縮振動(dòng)吸收峰,1 038 cm-1處是Ar—O—C的對稱伸縮振動(dòng)吸收峰,1 228 cm-1處是Ar—O—C的非對稱伸縮振動(dòng)吸收峰,1 360 cm-1處是噁嗪環(huán)上C—N的振動(dòng)峰[19]。紅外光譜結(jié)果表明,Ph-mda在150 ℃和180 ℃下固化反應(yīng)2 h后,943 cm-1處噁嗪環(huán)的特征吸收峰仍然存在,表明固化反應(yīng)尚未完全;而在200 ℃下固化2 h后,噁嗪環(huán)上N—C—O的吸收峰和Ar—O—C的伸縮振動(dòng)峰均消失了,說明Ph-mda單體已經(jīng)開環(huán)固化完全。圖2給出了Ph-mda單體開環(huán)固化反應(yīng)示意圖。

經(jīng)不同溫度熱固化2 h后所得聚苯并噁嗪的DSC結(jié)果如圖3所示。從DSC曲線可看出,隨著固化反應(yīng)溫度的升高,DSC曲線上放熱峰逐漸減小。其中,150 ℃和180 ℃固化2 h后,Poly(Ph-mda)仍有明顯的放熱峰,由此推斷固化過程尚未完全。

圖1 Ph-mda單體(a)和固化溫度150 ℃ (b),180 ℃ (c),200 ℃ (d)固化所得聚合物Poly(Ph-mda)的紅外譜圖

圖2 Ph-mda開環(huán)固化反應(yīng)示意圖Fig.2 Ring-opening polymerization of Ph-mda

而200 ℃固化2 h后,放熱峰幾乎消失,表明Ph-mda單體已經(jīng)固化完全。

圖3 不同固化溫度所得聚苯并噁嗪的DSC曲線Fig.3 DSC curves of Poly(Ph-mda) at different curing temperatures

2.2聚苯并噁嗪涂層的表面性能

通過浸涂和熱固化的方法,在不同固化溫度(150、180、200 ℃)下,分別在低碳鋼表面制得不同聚苯并噁嗪涂層。采用光學(xué)顯微鏡觀察了Poly(Ph-mda)的成膜性能,如圖4所示。從圖中可以看出,所制涂層表面均一且沒有明顯的缺陷,表明Poly(Ph-mda)在低碳鋼表面具有良好的成膜性。

附著力是涂層的重要指標(biāo),代表了漆膜與被涂面之間結(jié)合的堅(jiān)牢程度。漆膜的牢固附著是涂料實(shí)現(xiàn)對基體材料保護(hù)的重要基礎(chǔ)。本文采用劃格試驗(yàn)測試了Poly(Ph-mda)涂層對于低碳鋼基體的附著力,如圖5所示。這3種不同溫度固化得到的Poly(Ph-mda)涂層表面均沒有明顯剝落,劃痕邊緣清晰整齊,表明聚合物涂層對于低碳鋼基體具有良好的附著力。

圖4 空白鋼片(a)和固化溫度150 ℃所得Poly(Ph-mda)涂覆鋼片(b)的光學(xué)顯微鏡圖Fig.4 Optical images of bare MS (a) and Poly(Ph-mda)-150 coated MS (b)

2.3Poly(Ph-mda)涂層的防腐蝕性能

苯并噁嗪在不同溫度下固化時(shí),單體的固化程度和聚合物的交聯(lián)密度有所不同。為了研究不同固化溫度對Poly(Ph-mda)涂層防腐蝕性能的影響,將涂覆Poly(Ph-mda)的鋼片在不同溫度下進(jìn)行固化,然后對涂層進(jìn)行電化學(xué)測試。

利用動(dòng)電位極化技術(shù)和電化學(xué)阻抗譜技術(shù)對不同固化溫度條件下制備的Poly(Ph-mda)涂層樣品的電化學(xué)性能進(jìn)行了考察。空白鋼片以及不同Poly(Ph-mda)涂層的Tafel曲線如圖6所示。由圖6可以看出,與空白鋼片相比,涂覆Poly(Ph-mda)涂層樣品的陰極電流和陽極電流均有所減小,相應(yīng)的腐蝕電位均向正電位方向移動(dòng),表明不同固化溫度下所得到的Poly(Ph-mda)涂層均具有良好的防腐蝕性能。

圖5 不同固化溫度所得Poly(Ph-mda)涂覆鋼片附著力測試后的光學(xué)顯微鏡圖Fig.5 Optical images of Poly(Ph-mda) coated MS samples after adhesion testing at different curing temperatures

圖6 空白鋼片和不同固化溫度制備的Poly(Ph-mda)涂覆鋼片的極化曲線

表1所示為通過Tafel曲線計(jì)算得到的涂層防腐蝕性能數(shù)據(jù),其中,腐蝕電流(Icorr)可從Tafel陰極、陽極極化曲線的直線部分外推得到,涂層的腐蝕速率(RC)可通過式(1)計(jì)算得到[20]:

(1)

式中:k是常數(shù)[3 268.5 mol/(A·a)];Mm是鐵的摩爾質(zhì)量(55.85 g/mol);n是電荷轉(zhuǎn)移數(shù);ρm是基體金屬的密度(7.85 g/cm3)。

涂層的保護(hù)效率(E)可通過式(2)計(jì)算得到[11]:

(2)

式中,Icorr和Icorr(c)分別為空白鋼片和涂層涂覆鋼片的腐蝕電流。

表1 空白鋼片和Poly(Ph-mda)涂層鋼片的電化學(xué)測試結(jié)果

分析表1可發(fā)現(xiàn),不同固化溫度下所得的Poly(Ph-mda)涂覆低碳鋼樣品的保護(hù)效率都在98.9%以上,表明不同的Poly(Ph-mda)涂層對于低碳鋼均具有良好的屏蔽效應(yīng)。當(dāng)固化溫度為150 ℃時(shí),Poly(Ph-mda)涂層的腐蝕電流為1.49×10-8A/cm2,較之空白鋼片下降了2個(gè)數(shù)量級(jí),保護(hù)效率達(dá)到99.78%。隨著固化溫度的進(jìn)一步升高,樣品的腐蝕電流略有增加。

EIS是常見的表征涂層腐蝕行為的測試手段。圖7示出了空白鋼片和不同固化溫度制備的Poly(Ph-mda)涂層的EIS測試結(jié)果。Nyquist曲線中容抗弧的大小與樣片的電荷轉(zhuǎn)移電阻成正比,即半圓弧越大,體系的防腐蝕性能越好[21]。從圖7 (a)可看出,涂覆不同Poly(Ph-mda)涂層的樣品較之空白鋼片,容抗弧均顯著增大。隨著固化溫度的增加,容抗弧略有減小,表明固化溫度對于Poly(Ph-mda)涂層防腐蝕性能的影響相對較小。固化溫度為150 ℃時(shí)所得到Poly(Ph-mda)涂層樣品的容抗弧最大,表明該體系具有最優(yōu)的防腐蝕性能。

圖7 空白鋼片和不同固化溫度制備的Poly(Ph-mda)涂覆鋼片的電化學(xué)阻抗譜圖

通常,阻抗模值|Z|是腐蝕電阻的一種測試參數(shù)。低的|Z|值可能是由涂層非常高的電容或非常低的電阻所引起的[22],而電容的大小與水滲透到涂層的程度成正比[23]。在Bode模圖中,最低頻率處的|Z|值代表了腐蝕電阻,進(jìn)而反映了涂層的保護(hù)性能。對比空白鋼片,從圖7 (b)可以看出Poly(Ph-mda)涂覆鋼片的Bode阻抗模值均顯著增加。其中,MS在0.01 Hz處的|Z|值為2.18×103Ω·cm2,Poly(Ph-mda)-150在0.01 Hz處的|Z|值為2.79×106Ω·cm2,比空白鋼片提高了3個(gè)數(shù)量級(jí),表現(xiàn)出了很好的防腐蝕性能。

Bode相角曲線是反映涂層性能的重要參數(shù),峰的個(gè)數(shù)對應(yīng)著時(shí)間常數(shù)個(gè)數(shù)。通常,峰值出現(xiàn)在高頻區(qū)域(104～105Hz)對應(yīng)涂層的響應(yīng),表現(xiàn)了涂層的特征和其在溶液中的性能;出現(xiàn)在中頻區(qū)域(100～103Hz)的峰值是涂層缺陷的響應(yīng);而峰值出現(xiàn)在低頻區(qū)域(10-2～100Hz)歸因于金屬的腐蝕[24-26]。從圖7(c)中可看出,空白鋼片只有一個(gè)時(shí)間常數(shù),且出現(xiàn)在低頻區(qū)域,表明低碳鋼發(fā)生了腐蝕。而Poly(Ph-mda)涂層涂覆的鋼片在低頻區(qū)的峰均消失,可見聚苯并噁嗪涂層對于低碳鋼起到了有效的防護(hù)。

電化學(xué)測試結(jié)果表明,不同固化溫度下所得的Poly(Ph-mda)涂層均能夠有效提高低碳鋼的防腐蝕性能。結(jié)合FT-IR和DSC測試結(jié)果可知,當(dāng)固化溫度為150 ℃時(shí),Ph-mda單體并沒有固化完全,Poly(Ph-mda)-150涂層仍然表現(xiàn)出優(yōu)異的防腐蝕性能。聚苯并噁嗪能夠形成分子內(nèi)和分子間氫鍵網(wǎng)絡(luò),部分固化的Poly(Ph-mda)已經(jīng)能夠形成致密的聚合物交聯(lián)網(wǎng)絡(luò),發(fā)揮屏蔽作用,有效地阻擋腐蝕介質(zhì)滲透到低碳鋼表面。隨著固化溫度繼續(xù)增加,Poly(Ph-mda)涂層的防腐蝕效果卻略有降低。Ishida等[2]曾報(bào)道在較高溫度下固化時(shí),聚苯并噁嗪會(huì)發(fā)生體積膨脹,導(dǎo)致涂層密度輕微減少。因此,Poly(Ph-mda)涂層的防腐蝕性能隨固化溫度而發(fā)生變化的趨勢可能是由于涂層致密性變化導(dǎo)致的。

3 結(jié) 論

采用二胺型苯并噁嗪單體Ph-mda,通過浸涂和熱固化方法在低碳鋼表面制備了聚苯并噁嗪涂層。Poly(Ph-mda)具有良好的成膜性,并對低碳鋼基體具有良好的附著力。采用電化學(xué)方法考察了聚合物涂層的固化溫度對Poly(Ph-mda)涂層防腐蝕性能的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn),不同固化溫度下制備出的Poly(Ph-mda)涂層均能夠有效提高低碳鋼的防腐蝕性能。當(dāng)固化溫度為150 ℃時(shí),Poly(Ph-mda)涂層涂覆的鋼片腐蝕電流最小,為1.49×10-8A/cm2,保護(hù)效率達(dá)到99.78%。

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AnticorrosionPropertyofDiamine-BasedPolybenzoxazineCoatingsonMildSteel

ZHANGXue-ying1,LUXin1,ZHANGRui1,ZHOUChang-lu2,XINZhong2

(1.DepartmentofProductEngineering,SchoolofChemicalEngineering;2.ShanghaiKeyLaboratoryofMultiphaseMaterialsChemicalEngineering,EastChinaUniversityofScienceandTechnology,Shanghai200237,China)

Diamine-based polybenzoxazine (Poly(Ph-mda)) coatings were prepared on mild steel (MS) through a simple dip coating and thermal curing method using diamine-based benzoxazine as precursor.Poly(Ph-mda) showed good film-forming property and adhesive ability on MS surface.The effect of curing temperature on anticorrosion property of polybenzoxazine films was investigated by Tafel curves and electrochemical impedance spectroscopy (EIS) measurements.The results revealed that Poly(Ph-mda) coated MS samples exhibited high anticorrosion performance.When the curing temperature was150℃,samples showed the best anticorrosion properties with the corrosion current of1.49×10-8A/cm2,which decreased two orders of magnitude compared with that of bare MS (6.91×10-6A/cm2).

polybenzoxazine; mild steel; corrosion

TG178;TQ633

A

1006-3080(2017)05-0614-06

10.14135/j.cnki.1006-3080.2017.05.003

2016-12-15

國家自然科學(xué)基金(21776080)

張雪英(1991-),女,河北人,碩士生,主要從事功能材料的研究。

陸 馨,E-mail:lux@ecust.edu.cn;辛 忠,E-mail:xzh@ecust.edu.cn