陳錦國，龔柳柳，夏林密，李紅華，李 然

(中國石化儀征化纖有限責任公司，江蘇儀征 211900)

纖維級聚酯切片國標修訂簡介

陳錦國，龔柳柳，夏林密，李紅華，李 然

(中國石化儀征化纖有限責任公司，江蘇儀征 211900)

本文對纖維級聚酯切片(PET)國標的粘度、端羧基、二甘醇、色值、水分等分析方法修訂的各操作細節(jié)進行了闡述，有利于統(tǒng)一國標修訂的理解，進一步規(guī)范聚酯切片的分析測試。

纖維級聚酯切片 國標

纖維級聚酯切片分析方法國標GB/T14190最早版本于1993年發(fā)布[1]，當時由江蘇省紡織工業(yè)廳、天津石化公司滌綸廠和揚州合成化工總廠負責起草，上?；瘜W纖維公司測試中心、儀征化纖聯(lián)合公司、上海石化總廠等單位起草。2008年中國紡織工業(yè)協(xié)會提出對標準進行修訂，上海市紡織工業(yè)技術監(jiān)督所牽頭，起草了新修訂的標準，于2009年三月實施[2]。

隨著纖維級聚酯切片產品的發(fā)展，以及國內外PET生產技術的進步，PET分析標準需要不斷適應行業(yè)發(fā)展的要求。新標準適用于PET生產企業(yè)、下游紡織、拉膜等企業(yè)及行業(yè)相關單位使用。標準的制定和使用，將有助于規(guī)范PET樹脂及其制品的測試方法，減少實驗室之間的測試誤差，減少國際貿易的摩擦，促進產品質量提高。

1 粘度

1.1溶劑

新版本保留了苯酚/四氯乙烷(1∶1質量比)和苯酚/四氯乙烷(3∶2質量比)兩種溶劑，刪除了苯酚/1,2-二氯苯(3∶2質量比)溶劑。

ISO 1628-5第二版1998-03-15規(guī)定了六種溶劑[3]，2011版本ASTM D4603-03規(guī)定了苯酚/四氯乙烷(3∶2)一種溶劑[4]，國標2008版本規(guī)定了三種溶劑。根據國內大多數切片生產和使用廠家及切片進出口檢驗的情況，粘度基本采用苯酚/四氯乙烷溶劑，很少使用1,2-二氯苯試劑。此外，1,2-二氯苯試劑氣味大、對人和環(huán)境不友好，本次標準修訂僅保留苯酚/四氯乙烷1∶1和3∶2兩種不同配比的溶劑。

1.2增加了控制溶劑含水率的要求

原國標對于溶劑質量規(guī)定了密度要求，但實際工作中發(fā)現(xiàn)，因為PET存在末端羧基，其對水非常敏感，如果因試劑中水分含量高，會導致切片在溶解時因高溫產生降解，粘度測試值偏低，因此粘度測試需要嚴格控制溶劑的水分含量。為了了解溶劑水分含量對粘度測試的影響程度，分別配制不同水分含量的溶劑進行標準切片粘度測試，結果見表1。

表1 不同水含量下纖維級切片粘度的測試值(標準值為0.672 dL/g)

數據表明，粘度測試值隨水分含量增加呈下降的趨勢，當水分含量在0.4%以下時，數值符合要求，當水分含量達到0.5%時，數值超出允許范圍。當水分含量達到1.0%時，測試結果與標準值偏離嚴重，測試樣品平行性也很差。

查閱資料，瓶級聚酯切片就溶劑水分含量對粘度的影響進行過研究，由于瓶片粘度高、溶解時間長、溫度高，水分對其影響更明顯，如表2所示，瓶片粘度測試一般要求溶劑水分含量小于0.3%[5]。

表2 不同水含量下瓶級切片粘度的測試值

ISO1628-5對于溶劑水分未作規(guī)定，ASTM D4603-03規(guī)定最高0.5%水分。結合四個實驗室的試驗數據，本次標準修訂增加了“嚴格控制配制好的溶劑含水率小于0.5%”的內容。

1.3增加了含水率的測試方法

為了便于操作，標準明確溶劑水分含量測試采用GB/T 6283 化工產品中水分含量的測定-卡爾·費休法(通用方法)[6]。

1.4給出兩種不同溶劑測試粘度的數據對比表

粘度測試是典型的物理化學條件試驗，由于不同的測試方法采用不同的溶劑，在實際工作和對外交流中，就經常會面對不同測量體系粘度數值不能相互比較的問題。ISO 1628-5在附錄A中給出了六種溶劑粘度數值換算關系的圖形和經驗公式，儀征化纖研制的國家標準樣品也每次給出三種以上不同溶劑的數值，聚酯切片標準及測試技術研討會也對此給予了關注。本次標準修訂根據標準切片的定值，增加資料性附錄A[7]，給出了兩種溶劑的粘度測試數值關系表，供參考使用。

1.5規(guī)范溶劑流出時間測定周期

原國標和ISO 1628-5都規(guī)定每天至少要測量一次所用溶劑的流出時間，如果溶劑的流出時間超過配制時初始值的1 %，則應將溶劑廢棄并配制新的溶劑。

事實上，由于溶劑容易吸水及苯酚易氧化等原因，溶劑放置一段時間后其品質會發(fā)生變化，影響粘度測試準確性。根據經驗，配制好的溶劑在攪拌狀態(tài)下放置15天的時間，其流出時間變化小于0.5 s，而溶劑的流出時間t0一般大于100 s，即流出時間變化小于0.5%，所以配制好的溶劑在半個月內使用，流出時間超過1%的可能性非常小。

PET生產商配制好的粘度溶劑一般在一周至10天即可用完，考慮到粘度測試大多數為PET切片生產商和下游用戶，其粘度測試頻率高，故本次標準修訂將溶劑的流出時間測量規(guī)定為“定期重復測量所用溶劑的流出時間，如果溶劑的流出時間超過初始值的1%(初始值為溶劑配制后測量的溶劑流出時間)，則應將溶劑廢棄并配制新的溶劑”。這樣表述既避免了每天測試t0的重復勞動，又保證了測試精度要求。

1.6溫度控制要求重新規(guī)定

原國標對加熱裝置和控溫要求表述為“加熱裝置：溫度控制(90±2) ℃”。事實上，由于樣品不同，實際溫度設置不一定是90 ℃，比如工業(yè)絲切片溶解需要135 ℃左右。鑒于PET的發(fā)展，樣品溶解溫度不能僅規(guī)定一個值，故本次標準修訂將該部分內容表述為“控制精度2 ℃。”

1.7刪除1C毛細管粘度計，僅保留1B型毛細管粘度計

原國標對毛細管粘度計的規(guī)定為“烏氏粘度計：符合ISO 3105標準規(guī)定的氣承液柱式烏氏粘度計(見圖1)，型號為1B。也可使用在ISO 3105標準中列出的其他類型粘度計，需保證其測定結果與上述規(guī)定的烏氏粘度計相等。有爭議時，必須使用烏氏粘度計”。ISO標準對毛細管粘度計的規(guī)定為“符合ISO 3105規(guī)定1B、1C或2型烏氏粘度計。假如測試結果與上面所述粘度計一致，則ISO 3105中所列的其他型號粘度計也可使用。盡管如此，如存在爭議，還是要用烏氏粘度計。ASTM D-4603則在相關內容中明確說明只采用1B型烏氏粘度計，并指出了與ISO 1628-5采用粘度計的區(qū)別所在。

原國標使用粘度計的毛細管尺寸為0.88 mm，而ISO標準[8]對烏氏粘度計毛細管直徑規(guī)定明確說明，0.88 mm是1B型，1C型為0.77，故本次標準修訂毛細管規(guī)格取消1C型粘度計，僅選1B型粘度計。

在使用標準時必須對粘度計的規(guī)格予以關注，確保所測數據準確。

1.8增加高結晶切片粉碎和樣品溶解時間的內容

隨著PET切片品種和應用領域的不斷發(fā)展，高結晶切片產量不斷增加，其粘度測試的量也不斷增加。高結晶切片與常規(guī)切片相比，其粘度測試一個主要問題是難以溶解。對此ASTM D4603-03規(guī)定“如果樣品難以溶解，將樣品用粉碎機或其他工具粉碎至20目顆粒。粉碎時要防止樣品過熱，可以用干冰或液氮保護以保持低溫。粉碎15～20 g的樣品代表整個待測樣本。采用干冰保護粉碎的操作必須要對樣品進行干燥處理”。

ISO 1628-5對于高結晶樣品粘度測試也有相應規(guī)定，表述為“對于高結晶樣品，例如經過固相縮聚用于注塑的切片，其結晶度高達65%，即使不停攪拌，采用水浴也不會溶解。要溶解這一類樣品，需要將樣品粉碎，然后在135～140 ℃下不停攪拌溶解。在135～140 ℃下，聚酯會發(fā)生降解。因此，要避免加熱時間超過30 min”。

根據瓶級聚酯切片標準粘度測試的相關內容[9]，參考國內工業(yè)絲切片廠家粘度測試的經驗，以及ASTM和ISO標準的內容，本次標準修訂增加高結晶切片粉碎和樣品溶解時間的內容，表述為“對于高結晶切片，需要先將試樣粉碎，粉碎時要防止樣品過熱，可以用干冰或液氮保護以保持低溫。在135～140 ℃溫度下使試樣全部溶解。溶解時間要求控制在45 min以內，超過此時間則樣品需要重新制備”。

1.9樣品溶解時的溫度控制注明是溶液溫度，不是指加熱裝置的溫度

對采用水浴、油浴加熱溶解方式的實驗室，這一點可以忽略。對于采用磁力攪拌器等加熱溶解方式的實驗室必須予以重視，因為磁力攪拌器的導熱效果與樣品瓶的底部與攪拌器表面接觸面積有關，有時瓶底凹陷較多，磁力攪拌器表面溫度與樣品瓶中溶液的溫度能夠相差20～30 ℃。

1.10增加特性粘度的單位：dL/g

原國標沒有特性粘度單位的表述，ASTM和ISO都有單位，這次標準修訂就參考國際標準增加了單位，便于國際貿易之間的溝通。

2 二甘醇

2.1將內標液條件改為25mL

原國標所加的內標液體積為30 mL，該體積為德國移液管體積標準。國內移液管的體積一般采用5、10、25、50、100 mL，基本沒有30 mL，故本次標準修訂將加內標液體積修改為25 mL。

事實上，根據色譜內標法的原理，該體積不帶入最終結果計算，是一個中間量，無論是什么體積，只要做校正曲線時加入的內標液條件與樣品測試時加入的內標液體積體積一致即可。這一點在質量體系審核時非常重要。

2.2增加“將樣品粉碎至1mm以下，可以將反應時間縮短為60min”的備注

原標準的反應時間是120 min，實際情況是90 min 就反應完全，即90 min是反應轉化率曲線的拐點，120 min是為了保證任何情況下數據準確可靠。

甲醇酯交換反應是有機化學反應，影響反應速率的因素包括溫度、壓力、催化劑、接觸面積。為了縮短反應時間，最好的途徑是增加接觸面積。本次標準修訂幾個實驗室進行了將樣品粉碎至1 mm以下，酯交換60 min 試驗，數據見表3：

表3 樣品粉碎后60 min酯交換反應的二甘醇數值

由表3可以看出，將切片粉碎至1 mm以下的顆粒，酯交換反應60 min的二甘醇測試數值與標準樣品數值(0.983%)符合性非常好，同時各實驗室的重復性也較好，說明切片粉碎后反應時間60 min就足夠了。事實上，文獻資料也支撐60 min的反應條件[10]。

該實驗條件可以大大縮短二甘醇測試的時間，對切片生產的質量控制非常有幫助。

2.3將甲醇酯降解法修改為“甲醇酯交換法”

PET的分子結構是對苯二甲酸乙二醇酯，甲醇與PET反應是形成對苯二甲酸二甲酯和乙二醇，是有機化學典型的酯交換反應，故本次標準修訂將方法名稱修改為甲醇酯交換法。

2.4將F因子計算修改為校正曲線繪制的內容

原國標采用F因子的方式進行結果計算，由于色譜儀采用軟件的普及，現(xiàn)代色譜儀均能自動計算結果。本次標準修訂參考計算機軟件計算的模式，將F因子(絕對校正因子)計算修改為校正曲線繪制(相對校正因子)[11]，符合現(xiàn)代色譜儀采用軟件計算的實際情況，便于實際操作使用[12]。

2.5增加了附錄B反應管規(guī)格的內容

該規(guī)格為儀化公司引進技術材料的規(guī)格，作為資料性附錄供參考。

3 端羧基

3.1方法A(容量滴定法)試劑采用苯酚/三氯甲烷(2∶3體積比)

GB/T 14190-1993使用電位滴定法測定PET端羧基，而事實上該方法基本不能正常進行測試，主要原因是PET的末端羧基是有機弱酸，加上滴定是在有機非水體系進行，等當點突躍較小，采用電極指示滴定終點非常困難。另外，聚酯樣品會污染電極，導致測試一兩個樣品后電極就會鈍化。因此，實際上電位滴定法在國內基本未能真正使用。儀器廠家曾經采用非水電極、三電極系統(tǒng)等方法試圖解決此問題，但成效甚微。為此，儀征化纖股份有限公司在2004年接受了起草《聚酯中羧基含量的測定-容量法》紡織部行業(yè)標準的任務，在中國化纖工業(yè)協(xié)會化纖產品檢測中心等單位的支持下，建立了端羧基測試的以指示劑變色目視判斷終點的比色法和以光度電極指示終點的光度法，該方法最終以紡織部行業(yè)標準正式發(fā)布，即《聚酯中端羧基含量的測定-滴定分析法》-FZ/T 50012-2006[13]。

FZ/T 50012-2006容量法采用苯酚/三氯甲烷溶劑，纖維級聚酯切片國標GB/T14190-2008采用苯酚/三氯甲烷和鄰甲酚/三氯甲烷兩種溶劑中的任意一種，與最初的行業(yè)標準不一致。本次標準修訂將容量法的試劑修改為苯酚/三氯甲烷(2∶3體積比)。

3.2方法B(光度滴定法)試劑采用鄰甲酚/三氯甲烷按(7∶3質量比)

原標準采用苯酚/三氯甲烷和鄰甲酚/三氯甲烷兩種溶劑中的任意一種，參考ASTM D-7409[14]和FZ/T 50012-2006 的內容，本次標準修訂將光度法的試劑規(guī)定為鄰甲酚/三氯甲烷(7∶3質量比)。

3.3增加鄰甲酚需要蒸餾后使用的備注

鄰甲酚用于端羧基測試效果比苯酚好的原因是其極性強，同樣的原因，鄰甲酚更易氧化。實際工作中發(fā)現(xiàn)，鄰甲酚蒸餾后使用效果較好。因此，本次標準修訂增加了鄰甲酚需要蒸餾后使用的內容。

3.4增加方法B氫氧化鉀-甲醇標準滴定溶液c(KOH)=0.010mol/L

原國標光度法滴定采用氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液c(KOH)=0.015 mol/L，ASTM D-7409采用濃度為0.005 mol/L的氫氧化鉀/甲醇溶液，前者是后者的三倍。兩個標準采用不同濃度的標準溶液，區(qū)別在于稱樣量不同。為了確保測試結果準確，標準溶液消耗的體積必須達到一定的量。由于PET的發(fā)展，不同切片的端羧基含量差異較大，因此，規(guī)定一種濃度的滴定液已經不能符合實際生產的要求。為此，本次標準修訂考慮實際情況，在光度法滴定部分增加0.010 mol/L的氫氧化鉀-甲醇標準滴定溶液。

3.5增加了高結晶切片粉碎和樣品溶解時間

與粘度測試的樣品溶解情況類似，對于高結晶切片，其溶解相對困難。根據瓶級聚酯切片溶解的經驗，高結晶切片如果不粉碎，溶解非常困難，甚至數小時溶解不完全。

ASTM D-7409對溶解規(guī)定的內容為“將錐形瓶置于加熱板上，溶液在(80±5) ℃溫度下，攪拌回流直至樣品完全溶解。備注：30 min內樣品若未能完全溶解，則繼續(xù)加熱攪拌回流，每隔5 min觀察一次。樣品溶解總時間不得超過45 min?！痹撊芙獠捎绵徏追訂为氃噭?，溶解后添加二氯甲烷，故溶解溫度較高。

國標采用苯酚或鄰甲酚的混合溶解，氯仿的沸點低，所以溶解溫度在65 ℃以下，溶解時間對測試結果影響很小。

綜合考慮，本次標準修訂針對高結晶切片的端羧基測試，增加了樣品粉碎的要求，對溶解溫度和時間未作規(guī)定，僅規(guī)定確保樣品在1 h內溶解，可以保證測試結果準確。

4 色 度

4.1增加了色度儀0°/45°或45°/0°光路幾何構造的內容

測試顏色的光路有幾種幾何構造。如果測試結果要進行比較，則采用類似的光路幾何構造非常重要。參考ASTM D-6290[15]和HunterLab儀器資料，本次標準修訂增加了0°/45°或45°/0°光路幾何構造要求的內容。

4.2增加了推薦45～52mm觀察孔面(大于40mm)

觀察孔面對色度測試結果有直接影響，ASTM D-6290列出了三種觀察孔面?？紤]到國內色度儀大多使用進口儀器，技術標準完全可以與國際接軌，但尚有部分廠家采用其他尺寸觀察孔面的實際情況，因此，本次標準修訂增加了推薦45～52 mm觀察孔面的內容。

4.3增加“無結晶或結晶速率極慢的切片也可以直接測量”的備注

由于PET的發(fā)展，無結晶、結晶速率極慢及低熔點的切片產量逐漸增加。這類切片如果按照傳統(tǒng)的色度測試方法在140 ℃左右的溫度下作結晶處理，切片會粘在一起，導致測試無法進行。根據生產廠家的經驗，這類切片可以不作結晶處理直接測量色度是可行的。為此，本次標準修訂增加了對于無結晶或結晶速率極慢的切片可以直接測量色度的表述。

4.4增加“只有當材料相同，切片切粒、尺寸和外觀基本一致，測試的儀器幾何構造相同和觀察孔面接近的情況下，才能進行色值測試比較”的備注。

5 熔 點

5.1增加溫度指示精度0.1℃，與產品標準相一致

5.2樣品稱樣量修改為5～10mg

原標準稱樣量規(guī)定為6 mg，但實際操作中發(fā)現(xiàn)，在很小的鋁坩堝中準確稱6 mg的樣品并非易事。ISO標準[16]規(guī)定稱樣量為5～10 mg，實際工作中也發(fā)現(xiàn)，DSC測量主要與樣品的均勻性有關，與樣品稱樣量沒有直接關系。因此，本次標準修訂將稱樣量修改為5～10 mg，便于操作。

5.3通氮氣的測試條件需要重視

切片國標關于DSC熔點測試采用ISO規(guī)定進行。試驗條件為：氮氣流量為50 mL/min，DSC儀加熱/冷卻速率為10 ℃/min。事實上切片的熔點在配方不作重大調整時，其數值基本固定不變。正確的做法應該是測試DSC性能，ISO標準也是測試PET熱性能。本次標準修訂最初準備將熔點取消，代之以熱性能，但各家意見不一，就沿用了DSC熔點。另外，由于DSC儀器采用的原理不同，有些儀器不能通氮氣，各家通氮氣和不通氮氣的數值差異較大，故不少廠家采用不通氮氣的方法測試，產品標準也是不通氮氣的定值。本次標準修訂時準備采用不通氮氣的方法，但考慮到ISO標準采用通氮氣的方法，也只有沿用。建議相關廠家在具體操作時根據儀器情況采用通氮氣或不通氮氣的方法，采用不通氮氣的方法在備注中說明。另外，比較先進的DSC儀器都能通氮氣，不能通氮氣的儀器需要盡快更新。

6 粉 末

原標準粉末測試采用樣品直接過篩的方法，簡稱干法。實際操作中發(fā)現(xiàn)，由于PET切片生產中切粒工藝、輸送工藝等差異，以及PET產品自身性能差異(如靜電較大)，有些切片采用干法測試不能準確反映其粉末真實情況。

本次標準修訂中三個實驗室取各自樣品進行了干法和濕法的試驗，有兩個實驗室的數據濕法明顯高于干法，一個實驗室干法和濕法的數據基本相當。造成差異的主要原因是樣品差異，這也客觀反映了干法對有些PET產品不適用的實際情況。由于數據不具有統(tǒng)計意義，在此不作圖表說明，僅作定性說明。綜合考慮，本次標準修訂增加粉末濕法的內容。

7 二氧化鈦

增加備注：根據樣品中二氧化鈦含量，可以選擇其他規(guī)格的比色皿

隨著PET的發(fā)展，切片中二氧化鈦含量的范圍較寬，原標準中規(guī)定3 cm的比色皿存在局限性。應該根據二氧化鈦含量的差異，按照分光光度計最佳吸光度范圍的要求，選擇合理光程的比色皿。故本次標準修訂增加了“根據樣品中二氧化鈦含量，可以選擇其他規(guī)格的比色皿”的內容。

8 水 分

因為PET水分測試是測試的表面水分，這部分水分在120 ℃條件下2 h，理論上不管采用烘箱還是真空烘箱，均能有效揮發(fā)，也就是說測試的PET水分結果應該是一致的。

國家標準GB/T 6284-2006-化工產品中水分測定的通用方法(干燥減重法)，采用電熱恒溫干燥箱[17]，日本標準JIS K0068:2001-化學制品的水分測定(干燥減重法)，采用干燥箱[18]。

為了了解真空烘箱和普通鼓風干燥箱對切片水分測試的差異，幾個實驗室做了對比試驗，結果如表4。

表4 真空烘箱法和普通鼓風干燥箱水分比對試驗數據

從上表可以看出，普通鼓風干燥箱測得水分含量較真空烘箱法系統(tǒng)性偏高，但是兩者的差值均小于國標中規(guī)定的重復性限0.05%，因此兩種烘箱均能滿足產品檢測需求；此外，普通鼓風烘箱由于測試數據相對偏高，一定程度上也降低了用戶的使用風險。

9 鐵含量

9.1增加“可采用其他鐵標準物來制備”的備注

鄰菲羅啉法測試鐵含量是應用非常普遍的方法，不同方法標準采用不同的鐵標準溶液，如硫酸鐵銨、硫酸亞鐵銨等。因此，本次標準修訂增加了“也可采用其他鐵標準物來制備鐵標準溶液”的內容。

9.2關于鐵標準溶液濃度0.020g/L的說明

鄰菲羅啉法測試鐵含量是經典的分光光度法，應用極其規(guī)范，該方法靈敏度高，摩爾吸收系數ε=1.1×104L/(cm·mol)。采用配制的0.020 mg/mL的鐵標準溶液，分別吸取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3 mL，用5 cm比色皿測試，其吸光度分別為0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6。這個吸光度是比較合適的，因此，部分單位建議修改鐵標準溶液濃度0.010 g/L的意見在標準修訂時未采納，測試時可以根據實際情況調整標準溶液的濃度，確保樣品的測試值在標準曲線范圍內。

10精密度

我國的標準許多沒有精密度和偏差的表述內容，各個實驗室在采用分析方法標準測試樣品時，一般都根據經驗自行編寫精密度和偏差的規(guī)定。但由于各個實驗室水平參差不齊，導致要求差異較大，結果各實驗室采用同樣的標準但測試結果不確定度差異較大，所以國標在這方面存在欠缺。ASTM和ISO標準在方法中給出了精密度和偏差的數據或測試報告，GB/T 14190在2008年修訂時參考國際標準的做法，結合國內實驗室的實際情況，給出了重復性和再現(xiàn)性的具體數據要求，這兩種做法都是比較先進的。本次國標在修訂時延續(xù)了GB/T 14190—2008的做法，修訂的內容編制試驗方案，試驗數據編制了試驗報告。在此基礎上，對具備條件的項目給出了重復性和再現(xiàn)性的具體數據要求，符合國內實驗室的實際情況，便于操作。

11其他

考慮到PET聚酯新品不斷涌現(xiàn)的實際情況，標準的適用范圍作了修改，表述為“本標準適用于以對苯二甲酸、乙二醇為原料生產的纖維級聚酯(PET)切片，其它差別化、功能性聚酯也可參照使用”。企業(yè)在新產品測試時，可以引用本標準，對具體操作細節(jié)進行文件化規(guī)定，這樣既避免每一個差別化品種需要制定不同分析標準的麻煩，也符合CNAS的相關要求。

綜上所述，本次國標修訂時適用范圍表述為適用于以對苯二甲酸、乙二醇為原料生產的纖維級聚酯(PET)切片，其它差別化、功能性聚酯也可參照使用；對所有分析項目都進行了修訂，修改的內容在前言部分進行了匯總；參考ASTM和ISO標準的格式，在標準中多處加注說明，便于對操作細節(jié)的理解，減少因對文字理解不同而造成實驗室之間的再現(xiàn)性差異；修訂的內容都編制了試驗方案，組織實驗室開展比對試驗，試驗數據編制了試驗報告，有利于標準的宣貫和執(zhí)行；具備條件的項目均給出了重復性和再現(xiàn)性限數值，便于實驗室制定檢驗質量管理水平規(guī)定和實驗室間數據比對及能力驗證，有利于實驗室測試水平提高。

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[8] Plastics-Determination of the viscosity of polymers in dilute solution using capillary viscometers-Part1：General principles[S]. ISO1628-1:1998.

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IntroductiontofibergradePETchipnationalstandardrevision

Chen Jinguo， Gong Liuliu， Xia Linmi， Li Honghua， Li Ran

(SinopecYizhengChemicalFibreCo.,Ltd.,YizhengJiangsu211900,China)

In this paper, analysis methods of viscosity and end carboxyl groups, diethylene glycol, color value, moisture content in various operational details were studied during the fiber grade PET chip (PET) national standard revising. It is beneficial to the understanding of the national standard revision, further standardize the analysis of the polyester chip testing.

fiber grade PET chips; national standard

TQ342+.21

A

1006-334X(2017)03-0025-07

2017-06-01

陳錦國(1967-)，江蘇揚州人，教授級高工，主要從事聚酯產品的分析檢驗工作。