王 坤,何 冬

(1.湖南工程學(xué)院紡織服裝學(xué)院，湖南湘潭 411100；2.東華大學(xué)紡織學(xué)院，上海 201620)

羊毛織物的防縮整理研究

王 坤1,2,何 冬1

(1.湖南工程學(xué)院紡織服裝學(xué)院，湖南湘潭 411100；2.東華大學(xué)紡織學(xué)院，上海 201620)

采用過氧化氫—?dú)ぞ厶欠▽?duì)羊毛織物進(jìn)行防縮處理，對(duì)實(shí)驗(yàn)過程中的溫度、反應(yīng)時(shí)間、pH值和濃度進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)，選出最佳實(shí)驗(yàn)方案以及各實(shí)驗(yàn)參數(shù)對(duì)羊毛織物的氈縮的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：合理的過氧化氫預(yù)處理可以降低羊毛織物的氈縮率，且堿性條件下效果最為明顯；殼聚糖處理過后的羊毛織物的防縮性能良好，其中殼聚糖的濃度對(duì)氈縮率影響最大。

防縮整理 過氧化氫 殼聚糖 羊毛織物

羊毛作為一種得到廣泛應(yīng)用的天然纖維，它具有其它纖維不可比擬的優(yōu)點(diǎn)，如表面光澤柔和、具有良好的彈性、保溫性能強(qiáng)、耐磨、防污和吸濕性好等[1-2]。同時(shí)，羊毛的來源廣泛，羊毛織物價(jià)格適中，深受廣大消費(fèi)者的喜愛。但羊毛織物的氈縮性，使得羊毛織物在用水進(jìn)行洗滌時(shí)容易氈縮，洗滌后織物會(huì)縮水、變厚，手感粗糙，這對(duì)羊毛織物的風(fēng)格及外形造成了很大的影響[3]。一件沒有經(jīng)過防縮處理的羊毛織物，在經(jīng)過一段時(shí)間的洗滌后，其縮水率高達(dá)30%～50%，這與國(guó)際羊毛局所制定的面積氈縮率不超過10%相差甚遠(yuǎn)，反觀一些合成纖維制品所具有的洗滌時(shí)不收縮、干得快、不易產(chǎn)生褶皺等“洗可穿”性能[4]，這在一定程度上限制了羊毛織物在服裝行業(yè)的發(fā)展，同時(shí)也使得消費(fèi)者在使用羊毛織物時(shí)非常不方便，只能在干洗店進(jìn)行洗滌，增加了在經(jīng)濟(jì)方面和日常使用時(shí)的負(fù)擔(dān)[5]，為了使羊毛織物能直接用家用洗衣機(jī)進(jìn)行洗滌，并且還能達(dá)到國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)羊毛織物進(jìn)行防縮整理是勢(shì)在必行的。

羊毛織物的防縮整理方法主要有以下幾種：氯化法、氧化法、樹脂法、蛋白酶法、殼聚糖法以及低溫等離子法、臭氧法、超聲波法等。目前，國(guó)內(nèi)外應(yīng)用的最廣泛的防縮方法是氯化法：用氯及其衍生物對(duì)羊毛織物進(jìn)行處理，它在一定程度上破壞了羊毛纖維的鱗片層，并在羊毛纖維表面形成了一層均勻的薄膜[6]，減少羊毛纖維的定向摩擦效果，達(dá)到防縮的目的，同時(shí)這種方法具有成本低，防縮效果好的特點(diǎn)，但這種方法對(duì)鱗片層的去處程度很難把握，并且在生產(chǎn)過程中會(huì)產(chǎn)生大量的AOX，有研究表明，羊毛纖維Chloride-Hercosett防縮整理[7]過程的污水中，AOX的質(zhì)量濃度高達(dá)39mg/L，這無(wú)疑會(huì)對(duì)環(huán)境造成很大的污染，在提倡低碳經(jīng)濟(jì)、保護(hù)環(huán)境的今天，氯化法面臨著愈來愈大的環(huán)保壓力。

過氧化氫-殼聚糖防縮整理法是近年來一種新興的羊毛織物防縮整理法，其先采用過氧化氫對(duì)羊毛織物進(jìn)行氧化處理，破壞羊毛纖維的鱗片層，然后用殼聚糖溶液對(duì)織物進(jìn)行防縮整理，將殼聚糖吸附于羊毛纖維表面，形成一層薄膜，達(dá)到類似樹脂法的結(jié)果，這種方法將羊毛織物防縮整理中的“減法”與“加法”相結(jié)合，使羊毛織物的氈縮率大大降低[8]。今后很長(zhǎng)一段時(shí)間，開發(fā)零污染的防縮整理劑將是整個(gè)防縮整理界的核心，對(duì)應(yīng)國(guó)內(nèi)外的情況，無(wú)氯整理劑又將是其中的重點(diǎn)?？傊?，防縮整理工藝中的零污染將成為羊毛織物防縮整理的重要發(fā)展方向。由此可見，殼聚糖無(wú)疑是一種極具發(fā)展前景的整理劑。殼聚糖是一種純天然的高分子化合物，對(duì)各種蛋白質(zhì)纖維有著自然的親和力，將其用于羊毛織物防縮整理時(shí)，即可保留其作為天然高分子化合物的優(yōu)點(diǎn)，又可保證整理工藝和整理劑的零污染，雖然處理后織物的持久性有所降低，但我國(guó)殼聚糖資源豐富，適合大批量的工廠生產(chǎn)，是合成樹脂的理想替代品[9]。因此采用殼聚糖作為防縮整理中的整理劑值得深入探討。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要原料

70%羊毛機(jī)織物：青海德瑞紡織品進(jìn)出口有限公司，織物組織為平紋，經(jīng)密：66根/10cm；緯密：62根/10cm，試樣為10cm×10cm；

殼聚糖：鄭州億中化工原料有限公司，脫乙酰度為80%，分析純；

30%過氧化氫：廊坊亞太龍興化工有限公司，分析純；

醋酸：鎮(zhèn)江金運(yùn)來化工有限公司，分析純；

硅酸鈉：永清縣聚利得化工有限公司，分析純；

無(wú)水亞硫酸氫鈉：天津振泰化工有限公司，分析純。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器和設(shè)備

HHS-86型電恒溫水浴鍋：金壇市新航儀器廠；

YG747型通風(fēng)式快速八籃烘箱：寧波紡織儀器廠；

濾紙、pH試紙、燒杯、玻璃棒、電子天平、量筒等。

1.3 實(shí)驗(yàn)方案

預(yù)處理：過氧化氫處理→水洗→酸處理→水洗→烘干；

殼聚糖溶液配制：室溫下將殼聚糖溶于1%的醋酸溶液中→用玻璃棒攪拌使其均勻溶解→靜置12h→過濾→得到不同濃度的殼聚糖溶液。

防縮整理：按殼聚糖防縮整理工藝進(jìn)行處理→水洗→烘干。

氫氧化鈉預(yù)處理實(shí)驗(yàn)方案：

預(yù)處理溫度(℃)：40、60、80；

預(yù)處理pH值：5、7、9

預(yù)處理時(shí)間(min)：40、60、80

預(yù)處理溶液濃度(mL/L)：11、12、14

殼聚糖對(duì)羊毛織物進(jìn)行防縮處理的實(shí)驗(yàn)方案：

殼聚糖溶液溫度(℃)：40、50、60、70；

殼聚糖溶液pH值：3、4、5、6；

殼聚糖處理時(shí)間(min)：40、60、80、100

殼聚糖溶液濃度(mL/L)：0.3、0.6、0.9、1.2

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 氫氧化鈉預(yù)處理對(duì)織物氈縮率縮的影響

2.1.1 pH值對(duì)織物氈縮率的影響

圖1 pH值對(duì)織物氈縮率的影響

由圖1可知，在過氧化氫預(yù)處理工藝中，溶液的pH值對(duì)織物的氈縮率影響很大，當(dāng)溶液的pH值從5變到7時(shí)，織物的氈縮率有小幅的下降；當(dāng)pH值由7變到9時(shí)，織物氈縮率的下降趨勢(shì)變大。這是因?yàn)楫?dāng)溶液的pH值變?yōu)?后，溶液呈弱堿性，能夠中和過氧化氫電離出的H+，加速了過氧化氫的電離，會(huì)使溶液中HO2-的量有一定增加，增強(qiáng)了過氧化氫的氧化能力。有研究證明[9]羊毛纖維在堿性條件下被過氧化氫氧化后，對(duì)殼聚糖的吸附性會(huì)更好，同時(shí)羊毛纖維的親水性也會(huì)有一定的提高，考慮到堿性過強(qiáng)時(shí)會(huì)對(duì)羊毛織物物理性能有一定的損傷，所以過氧化氫預(yù)處理工藝的最佳pH值應(yīng)為9。

2.1.2 過氧化氫濃度對(duì)織物氈縮率的影響

圖2 過氧化氫濃度對(duì)織物氈縮率的影響

由圖2可知，從上面的折線圖可看出，過氧化氫濃度對(duì)織物的氈縮率影響不大，當(dāng)濃度從10提高到12時(shí)，織物氈縮率有所下降，但如果繼續(xù)升高濃度，織物的氈縮率又會(huì)呈上升的趨勢(shì)，這是因?yàn)殡S著過氧化氫濃度增加，其分子數(shù)也就相應(yīng)增加。過氧化氫在水中的電離方程式為H2O2→H++HO2-，溶液中的HO2-離子增加，其氧化能力也就得到了加強(qiáng)，可氧化更多的含硫氨基酸，也就使得羊毛纖維鱗片層中大部分胱氨酸都被氧化成了亞磺酸，對(duì)羊毛鱗片層的破壞更加徹底[11]，織物的氈縮率也就有所下降。但有研究表明，過大的過氧化氫濃度會(huì)導(dǎo)致羊毛鱗片層破壞嚴(yán)重，羊毛纖維的結(jié)構(gòu)會(huì)有所改變，使其氈縮率上升，總的來說，適當(dāng)增大過氧化氫的濃度可以降低織物的氈縮率。由此可以確定，預(yù)處理工藝的最佳過氧化氫濃度應(yīng)該為12mL/L。

2.1.3 溫度對(duì)織物氈縮率的影響

圖3 溫度對(duì)織物氈縮率的影響

由圖3可知，與濃度一樣，溫度對(duì)織物的氈縮性的影響也不明顯，當(dāng)溫度小于60℃時(shí)，隨溫度的升高，氈縮率會(huì)有所降低，這是因?yàn)殡S著溫度的升高過氧化氫的電離反應(yīng)右移，使得溶液中的HO2-離子增多，過氧化氫的氧化能力得到了極大地加強(qiáng)，羊毛鱗片層的破壞更加徹底，氈縮率也就有所降低，但當(dāng)溫度超過60℃后，隨溫度繼續(xù)升高，分解反應(yīng)HO2-→OH-+(O)的速率會(huì)加快，溶液中的HO2-數(shù)量減少，對(duì)鱗片的破壞作用減弱[12]，氈縮率又會(huì)小幅升高。從經(jīng)濟(jì)效益方向考慮，整理溫度應(yīng)該越低越好，這樣能夠減少生產(chǎn)中的耗能，既節(jié)約了成本，又減少了對(duì)環(huán)境的污染。所以預(yù)處理的最佳整理溫度為60℃。

2.1.4 預(yù)處理時(shí)間對(duì)織物氈縮率的影響

圖4 預(yù)處理時(shí)間對(duì)織物氈縮率的影響

由圖4可知，氈縮率接近一條直線，這表明整理時(shí)間對(duì)織物氈縮率幾乎沒有影響。在時(shí)間小于60min時(shí)，織物的氈縮率隨著時(shí)間的增加而略微減少，這是由于隨著時(shí)間的增加，過氧化氫的氧化作用將鱗片層中的更多胱氨酸氧化成了亞磺酸，使鱗片層變鈍，羊毛纖維的定向摩擦因素降低，織物氈縮率也就有所降低；但當(dāng)時(shí)間超過60min后，氈縮率反而隨時(shí)間的增加而有所增大，這是因?yàn)樘幚頃r(shí)間過久，過氧化氫對(duì)羊毛纖維的氧化過度，使得羊毛纖維變細(xì)，纖維之間易產(chǎn)生滑移。因此，預(yù)處理的最佳整理時(shí)間為60min。

2.1.5 正交實(shí)驗(yàn)分析

預(yù)處理工藝的最佳條件采用正交法確定，選取過氧化氫濃度、整理溫度、整理時(shí)間、pH值作為變量，各變量選取3個(gè)不同水平，水平值的選取范圍由單因素實(shí)驗(yàn)中獲得。預(yù)處理后再用殼聚糖溶液進(jìn)行防縮整理，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1所示：

表1 過氧化氫預(yù)處理正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

對(duì)表1數(shù)據(jù)分析可得出，各變量對(duì)防縮效果的影響大小排序?yàn)椋簆H值>過氧化氫濃度>整理溫度>整理時(shí)間。并且其中pH值對(duì)織物的防縮效果有著決定性的影響，其它三個(gè)變量對(duì)防縮效果影響較小，整理時(shí)間對(duì)防縮效果的影響更是微乎其微。

綜上所述，由正交表基本可以確定羊毛織物防縮整理時(shí)過氧化氫預(yù)處理的最優(yōu)工藝條件為：pH為9，過氧化氫濃度為14mL/L，溫度為40℃，時(shí)間為60min，且pH值是工藝的關(guān)鍵點(diǎn)。

2.2 殼聚糖防縮整理

2.2.1 殼聚糖濃度對(duì)織物氈縮率的影響

圖5 殼聚糖濃度對(duì)織物氈縮率的影響

由圖5可知，殼聚糖濃度對(duì)織物的氈縮性影響較大。當(dāng)殼聚糖濃度從0.3%增加到0.6%時(shí)，織物氈縮率迅速下降，獲得較好的防縮效果。其可能原因是隨著濃度的增加，溶液中殼聚糖的含量迅速上升，而殼聚糖具有一定的成膜性，可包覆于羊毛纖維表面形成一層薄膜，從而阻止羊毛纖維之間的互相纏繞，使纖維的定向摩擦效應(yīng)減弱，使氈縮性降低。在濃度過小時(shí)，溶液中的殼聚糖含量有限，吸附在羊毛纖維上的殼聚糖也就相對(duì)較少，改善效果不明顯。隨著濃度的增加，吸附的殼聚糖越來越多，防縮效果也就越好。但從圖中可看出，隨著殼聚糖濃度的進(jìn)一步加大，氈縮性反而有所增加，有研究表明，羊毛織物氈縮性增大的原因是在殼聚糖濃度過大時(shí)，難以滲透并且均勻的吸附到羊毛纖維的表面。同時(shí)，當(dāng)殼聚糖濃度過高時(shí)，會(huì)在纖維表面結(jié)成一層過厚的薄膜而導(dǎo)致羊毛織物的手感變得粗糙，摩擦系數(shù)增大并且缺乏彈性。因此，殼聚糖防縮整理工藝的最佳濃度應(yīng)該在0.6%左右。

2.2.2 pH值對(duì)織物氈縮率的影響

圖6 pH值對(duì)織物氈縮率的影響

由圖6可知，殼聚糖溶液的pH值對(duì)羊毛織物的氈縮性有一定的影響，pH值由3增加到4 時(shí)，羊毛織物的收縮率先是有小幅的增加，當(dāng)pH值大于4后，氈縮率又開始降低，但其氈縮率的波動(dòng)幅度都不大，當(dāng)pH=6時(shí)，氈縮率達(dá)到最低點(diǎn)，其原因是不同的pH值會(huì)使羊毛纖維的性質(zhì)發(fā)生變化，殼聚糖的吸附量也受其影響。由于脫乙酰度為80%的工業(yè)級(jí)殼聚糖只溶于一些弱酸，故pH值的選取均為酸性。有研究表明，當(dāng)殼聚糖處于酸性環(huán)境下，會(huì)電離出更多的陽(yáng)電荷，使其更容易吸附于羊毛纖維表面。在pH值較低時(shí)，殼聚糖大分子結(jié)合溶液中氫離子而使其具有更多的陽(yáng)電荷，羊毛纖維又屬于兩性物質(zhì)，其等電點(diǎn)大約為pH=3.9～4.7，當(dāng)溶液的pH值小于羊毛纖維的等電點(diǎn)時(shí)，羊毛纖維上的氨基也可結(jié)合氫離子，形成質(zhì)子化的氨基-NH3+，使得殼聚糖所結(jié)合的氫離子量降低，溶液中陽(yáng)電荷的量也隨之降低，殼聚糖的吸附率減弱，從而影響羊毛織物的氈縮性。綜合考慮，殼聚糖防縮整理工藝的最佳pH值應(yīng)為6。

2.2.3 時(shí)間對(duì)織物氈縮率的影響

圖7 時(shí)間對(duì)織物氈縮率的影響

由圖7可知：整理時(shí)間的變化能在一定程度上改變織物的氈縮率，當(dāng)時(shí)間從40min增加60min時(shí)，氈縮率的下降值為1.22，但當(dāng)時(shí)間從60min增加到80min時(shí)，氈縮率下降值卻只有0.31。說明適當(dāng)增加織物的整理時(shí)間的確有利于減少織物的氈縮率，但隨著時(shí)間的增加，其對(duì)織物氈縮率的影響也會(huì)越來越低。這段時(shí)間內(nèi)，隨整理時(shí)間的上升，溶液中的殼聚糖含量也會(huì)相應(yīng)的上升，吸附到羊毛纖維上的殼聚糖也就變得更多且較為均勻，故氈縮率下降較快，但當(dāng)時(shí)間超過60min后，氈縮率的下降趨勢(shì)趨于平緩，超過80min后，氈縮率甚至有上升的趨勢(shì)。這是因?yàn)殡S著時(shí)間的增加，殼聚糖會(huì)發(fā)生明顯的水解，導(dǎo)致其分子量持續(xù)下降，其成膜性降低并且相當(dāng)部分的小分子量的殼聚糖會(huì)滲入羊毛纖維的內(nèi)部，使羊毛表面的殼聚糖量減少，其形成的薄膜對(duì)纖維的包覆效果減弱，從而導(dǎo)致纖維的防縮效果降低。研究表明，適當(dāng)?shù)臍ぞ厶撬鈺r(shí)間可以使殼聚糖在羊毛纖維的表面形成連續(xù)的樹脂層，最大限度的保證羊毛織物的光澤、手感和彈性，降低了由于涂層過厚所造成的織物的機(jī)械變形，并且適當(dāng)分子量的殼聚糖溶液會(huì)使羊毛纖維表面變得濕潤(rùn)，整理時(shí)會(huì)更加均勻[13]。由此可知，殼聚糖防縮整理工藝的最佳整理時(shí)間應(yīng)為60min。

2.2.4 溫度對(duì)織物氈縮率的影響

圖8 溫度對(duì)織物氈縮率的影響

由圖8可見，整理溫度對(duì)織物氈縮率的影響較小，隨著溫度的升高，織物氈縮率降低，這是因?yàn)闇囟鹊纳呤沟脷ぞ厶堑奈搅恳蚕鄳?yīng)上升；但當(dāng)溫度超過50℃后，殼聚糖的吸附量太高，羊毛纖維表面會(huì)被完全覆蓋，造成氈縮率降低；另外，過高的溫度還有可能破壞羊毛織物的某些物理性能。同上文中過氧化氫預(yù)處理時(shí)的溫度一樣，為了降低成本，減少對(duì)環(huán)境的污染，整理溫度應(yīng)該越低越好，因此可確定最佳的整理溫度應(yīng)為50℃。

2.2.5 殼聚糖正交試驗(yàn)結(jié)果

為了進(jìn)一步得到羊毛織物殼聚糖防縮整理的最優(yōu)工藝條件，先將試樣按照過氧化氫預(yù)處理的最佳工藝進(jìn)行處理，在此條件下再進(jìn)行殼聚糖防縮整理。同樣選取殼聚糖濃度、整理溫度、整理時(shí)間、pH值四個(gè)變量，每個(gè)變量選取四個(gè)不同水平值，水平值的選取范圍由單因素實(shí)驗(yàn)的中確定，做正交試驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2：

表2 殼聚糖防縮整理實(shí)驗(yàn)結(jié)果

由表2的極差Rj可得出，各變量對(duì)織物氈縮性的影響程度排序?yàn)椋簹ぞ厶菨舛?整理時(shí)間>pH值>整理溫度。其中殼聚糖濃度的大小最為關(guān)鍵，是影響氈縮率的最主要的因素，其他三個(gè)變量對(duì)氈縮率的影響不大。

綜上所述，由正交表可得到羊毛織物殼聚糖防縮整理的最優(yōu)工藝條件為：濃度為0.6%，整理時(shí)間為80min，pH值為6，整理溫度為50℃。其中濃度的影響最大，時(shí)間及溶液的pH值次之，溫度對(duì)氈縮率影響甚微。

3 結(jié)論

(1)合理的過氧化氫預(yù)處理工藝可以有效地提高殼聚糖防縮整理效果，改善羊毛織物的防氈縮性，并且預(yù)處理溶液的pH值最為關(guān)鍵，堿性條件下織物的防氈縮性最佳。

(2)殼聚糖溶液的濃度對(duì)防縮整理的影響最大，時(shí)間和pH值次之，溫度對(duì)整理結(jié)果無(wú)太大影響。

(3)過氧化氫-殼聚糖防縮整理的最佳工藝為：過氧化氫預(yù)處理(pH=9，過氧化氫濃度14mL/L，溫度40℃，時(shí)間60min)；殼聚糖防縮整理(pH=6，殼聚糖濃度0.6%，溫度50℃，整理時(shí)間80min)。

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StudyontheShrink-proofFinishingofWoolfabric

WANGKun1,2,HEDong1

(1. School of Textile and Garments, Hunan Institute of Engineering, Xiangtan 411100；2. College of Textiles, Donghua University, Shanghai 201620)

Hydrogen Peroxide-Chitosan Method was used to conduct shrink-proof finishing of wool fabrics. The orthogonal experiments with different temperatures, reaction time, PH values and concentration were carried out to select the best finishing plan and find out the influence of different experiment parameters on the felting shrinkage of wool fabric. The results showed that: reasonable hydrogen peroxide pretreatment could reduce the shrinkage of wool fabric and was most obvious under alkaline condition; the wool fabric had good shrink-proof property after chitosan treatment and the concentration of chitosan had greatest impact on the felting Shrinkage.

shrink-proof finishing hydrogen peroxide chitosan wool fabric

2017-05-27

湖南省教育廳一般項(xiàng)目(17C0390)。

王坤(1982-)，女，博士研究生，講師，研究方向：產(chǎn)業(yè)用紡織口的開發(fā)及新技術(shù)的應(yīng)用。

TS195

A

1008-5580(2017)04-0041-06