楊福馨 張炯炯 張海琳 范飛 丁曉彤 邱艷娜

（上海海洋大學(xué)，食品學(xué)院）

功能性薄膜高端領(lǐng)域應(yīng)用

柚子皮層/PVA薄膜抗菌包裝研究

楊福馨 張炯炯 張海琳 范飛 丁曉彤 邱艷娜

（上海海洋大學(xué)，食品學(xué)院）

以PVA為基材，將新鮮柚子皮磨粉后與聚乙烯醇（PVA）制成膠體溶液，經(jīng)干燥涂布法制得具有抑菌效果的保鮮薄膜。用其作為蛋糕保鮮的內(nèi)層包裝，外層則為聚丙烯（PP）薄膜。通過(guò)不同濃度梯度的柚子皮層/PVA薄膜與PP薄膜進(jìn)行對(duì)比，在對(duì)薄膜的機(jī)械性能、感官、失重、菌落等指標(biāo)測(cè)定后，發(fā)現(xiàn)柚子皮/PVA復(fù)合薄膜對(duì)蛋糕具有一定的抑菌效果，能夠延長(zhǎng)蛋糕的保質(zhì)期，同時(shí)實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明4%濃度的柚子皮/PVA薄膜綜合性能最佳，是適合蛋糕的抗菌包裝。

柚子皮 PVA 蛋糕 抑菌 測(cè)試

引言

柚皮是指包裹著柚子果肉，連續(xù)的外側(cè)呈黃綠色，內(nèi)側(cè)呈白色松軟綿厚的結(jié)構(gòu)。傳統(tǒng)的中醫(yī)理論就認(rèn)為柚子果皮及柚花可入藥，而隨著食品科學(xué)的發(fā)展，也進(jìn)一步地發(fā)現(xiàn)柚皮中同樣含有大量的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)與活性成分[1]。柚皮約占整個(gè)柚子果實(shí)質(zhì)量的40%左右，是很豐富的原料來(lái)源。

聚乙烯醇是一種可降解的大分子塑料材料，具有良好的光學(xué)性能，較大的抗拉強(qiáng)度，良好的阻隔性，以及熱粘合性，是一種非常有應(yīng)用前景的新型包裝材料[2]。將抗菌劑加入包裝可以得到具有抗菌作用的改性活性包裝，其主要作用是抑制與其接觸的食品表面的微生物的生長(zhǎng)[3]，達(dá)到延長(zhǎng)食品保質(zhì)期和貨架期的作用。

蛋糕是廣受消費(fèi)者歡迎的點(diǎn)心，但是蛋糕容易遭受微生物的侵襲，在一定的溫度和濕度條件下，霉菌繁殖很快。因此蛋糕類的烘焙食品，貨架期短，多屬短期銷售，難以長(zhǎng)期貯存。使用塑料薄膜制成包裝袋用于包裝蛋糕，可以在一定程度上抑制蛋糕中微生物的生長(zhǎng)繁殖。

本研究利用柚子皮的抗菌特性，將其應(yīng)用到食品包裝材料上，通過(guò)控制柚子皮的添加量，研究柚子皮/PVA薄膜的保鮮特性。并將蛋糕作為保鮮對(duì)象，蛋糕包裝袋的內(nèi)層為柚子皮/PVA薄膜，外層再?gòu)?fù)合聚丙烯薄膜，通過(guò)熱封方式進(jìn)行封口，研究不同柚子皮的添加比例，對(duì)蛋糕的保鮮效果。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 原料與儀器

1）原料

PVA（聚乙烯醇），聚合度1799，上海精析化工科技有限公司；

新鮮柚子，新采摘市售；

聚丙烯蛋糕包裝膜，市售；

海綿蛋糕，均為當(dāng)天制作的新鮮蛋糕，市售。

2）儀器

電子天平，JY5002型（上海舜宇恒平科技儀器有限公司生產(chǎn)）；

集熱式磁力攪拌器 /DF-101S/Z恒溫水浴鍋（河南省予華儀器有限公司生產(chǎn)）；

AZY-SERIES加熱臺(tái)（安卓源科技）；

PC型電子智能拉伸機(jī)（Labthink公司生產(chǎn)）；

電子數(shù)顯螺旋測(cè)微儀，L-0305型，0～25mm，桂林廣陸數(shù)字測(cè)控有限責(zé)任公司；

色差儀，CR-400型，宇宏電光科技公司；

環(huán)帶式自動(dòng)充氣封口包裝機(jī)，F(xiàn)R-300A型，上海翔一包裝機(jī)械有限公司；

安全智能型反壓高溫蒸煮鍋（北京發(fā)恩科貿(mào)有限公司）；

超凈工作臺(tái)，美國(guó)Labconco公司。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 柚子皮前期準(zhǔn)備

選取外觀圓潤(rùn)飽滿、無(wú)傷口的柚子作為原材料，用蒸餾水清洗去除柚子外皮表面的灰土與污漬，用經(jīng)無(wú)水乙醇擦拭消毒后的削皮刀將黃青色的外皮層剝離下來(lái)，剪成細(xì)碎塊狀，放在干凈燒杯中，待用。

1.2.2 柚皮/PVA保鮮薄膜的制備

首先，將聚乙烯醇（PVA）顆粒在65℃條件下放入恒溫鼓風(fēng)干燥箱恒溫干燥12h待用。然后取五個(gè)500ml的燒杯，準(zhǔn)確稱量5組30gPVA顆粒分別放入盛有270g水的燒杯中，將保鮮膜覆蓋在燒杯之上，將燒杯放在30n/min，60℃條件下的恒溫加熱磁力攪拌器中恒溫溶脹1小時(shí)，再加入1%（即3g）的甘油后，加熱至95℃后恒溫?cái)嚢?h，制得10%PVA母液。將母液攪拌冷卻至60℃后倒入打漿機(jī)中，并依次加入1%，2%，3%，4%，5%（即3g，6g，9g，12g，15g）的柚子皮，與PVA母液混合后打漿，得到柚子皮保鮮薄膜母液。再用涂膜棒將柚子皮保鮮薄膜母液涂布在60℃恒溫平板上，干燥成膜，加熱40min后揭下收卷，制得柚皮濃度為1%，2%，3%，4%，5%的薄膜樣品，以此編號(hào)為B、C、D、E、F。

1.2.3 薄膜物理性能檢測(cè)

1）薄膜的感官評(píng)價(jià)

根據(jù)薄膜厚度、色澤、分散程度、顆粒感、氣味等有關(guān)內(nèi)容對(duì)薄膜進(jìn)行感官記錄，并根據(jù)感官記錄對(duì)薄膜的綜合外觀表現(xiàn)進(jìn)行初步評(píng)價(jià)。

2）光學(xué)性能測(cè)定

參考ASTM-D1003[4]的方法，裁取樣品薄膜50×50mm,使用WGT-S型透光率霧度測(cè)定儀對(duì)樣品進(jìn)行光學(xué)性能測(cè)定，每個(gè)樣品隨機(jī)選取5個(gè)點(diǎn)進(jìn)行測(cè)量，每個(gè)點(diǎn)重復(fù)測(cè)三次，取平均值。

3）力學(xué)性能測(cè)定

參考ASTM-D882[5]的方法，使用PC型電子智能拉伸機(jī)對(duì)樣品的機(jī)械性能進(jìn)行測(cè)定，拉伸速率為50mm/min，夾距為50mm，環(huán)境溫度為25℃，相對(duì)濕度為50%，每組樣品測(cè)5次，結(jié)果取平均值。

4）吸水性測(cè)定

參考國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 1034-2008《塑料吸水性的測(cè)定》[6]的操作方法，每個(gè)實(shí)驗(yàn)組分別裁取三個(gè)50×50mm的薄膜試樣，用電子天平稱量試樣吸水前的重量m1，將試樣浸入25℃蒸餾水中，期間每隔6h攪拌一次，放置24h后，將試樣取出用濾紙擦去試樣表面的水，迅速稱量試樣吸水后的質(zhì)量m2，結(jié)果取平均值。按式（1-1）計(jì)算吸水率。

式中：c為試樣的吸水質(zhì)量分?jǐn)?shù)，數(shù)值以%表示；

m2為浸泡后試樣的質(zhì)量，g；

m1浸泡前干燥后試樣的質(zhì)量，g。

1.2.4 保鮮實(shí)驗(yàn)

首先將海綿蛋糕切成約8×4×4cm的塊狀，稱量并記錄重量，分別裝入聚丙烯蛋糕包裝袋和柚皮/PVA包裝袋中，并用熱封機(jī)封口。

對(duì)樣品進(jìn)行編號(hào)，A為市售的聚丙烯蛋糕包裝袋，B～F分別為不同濃度的柚皮/PVA保鮮包裝袋。裝袋后置于室內(nèi)陰涼避光處。

1.2.5 測(cè)定指標(biāo)與方法

1）蛋糕的感官評(píng)定

感官評(píng)定試驗(yàn)方法及其相關(guān)操作均參考國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 21172-2007《感官分析 食品顏色評(píng)價(jià)的總則和檢驗(yàn)方法》[7]以及GB/T25006-2010《感官分析 包裝材料引起食品風(fēng)味改變的評(píng)價(jià)方法》[8]。將各不同處理?xiàng)l件的實(shí)驗(yàn)組樣品均存儲(chǔ)放置在同溫同濕外部環(huán)境下，在第0，2，4，6，8d時(shí)，分別對(duì)各條件實(shí)驗(yàn)組隨機(jī)取樣進(jìn)行感官評(píng)定。

2）蛋糕失重率測(cè)試

海綿蛋糕中水分含量不僅影響霉菌的生命活動(dòng)，也會(huì)影響蛋糕的口感和質(zhì)構(gòu)，因此在本次實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，蛋糕的失重率對(duì)于蛋糕品質(zhì)的評(píng)價(jià)具有重要的參考價(jià)值。

參考有關(guān)失重率的測(cè)試方法[9]，制定具體試驗(yàn)操作如下：稱量包裝前的樣品質(zhì)量m1，每隔2d隨機(jī)取出樣品進(jìn)行再次稱量mt，每次實(shí)驗(yàn)取3個(gè)平行組，根據(jù)式（1-2）計(jì)算出各組試樣的失重率，最終結(jié)果取平均值。

式中：M表示蛋糕損失程度；

m1表示金針菇的初始質(zhì)量；

m2表示第t天時(shí)蛋糕的質(zhì)量。

3）蛋糕色差測(cè)試

利用色差儀[10]，在各組蛋糕表面任意取四個(gè)點(diǎn)測(cè)量，記錄各組樣品指標(biāo)：樣品亮度L*，樣品的品紅色調(diào)a*，樣品黃度b*，其中代表L*樣品亮度；b*代表樣品色澤的黃度；a*代表樣品色澤的紅色調(diào)。各樣品與第0d對(duì)照組樣品間的總色澤差異以Δ E表示。將測(cè)得的各項(xiàng)指標(biāo)均取算術(shù)平均值后按式（1-3）進(jìn)行計(jì)算。

其中，Δ E*＜1：總色澤差異對(duì)人眼不顯著；1＜Δ E*＜3：人眼可以觀察到微小的色澤差異；Δ E*＞3：總色澤差異對(duì)人眼顯著。

4）蛋糕的菌落總數(shù)

參考GB/T 4789.2—2010《食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗(yàn)菌落總數(shù)測(cè)定》[11]。在37℃±1℃條件下培養(yǎng)24h±1h后，進(jìn)行菌落計(jì)數(shù)。并以菌落形成單位（CFU）表示，參考國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)文件GB 7099—2003《蛋糕、面包衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》[12]，對(duì)于熱加工蛋糕，其菌落總數(shù)應(yīng)小于1.5×103CFU/g。

2 結(jié)果與討論

2.1 薄膜的物理性能

2.1.1 薄膜的外觀評(píng)價(jià)

由于加入的柚子顆粒與聚乙烯醇溶液無(wú)法形成均勻體系[4]，故而在成膜過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)變脆、厚度不均勻、孔洞、內(nèi)部氣泡等現(xiàn)象，根據(jù)外觀以及對(duì)成膜過(guò)程中的評(píng)定，濃度為4%的薄膜相對(duì)別的濃度來(lái)說(shuō)，初步判定4%實(shí)驗(yàn)組的綜合成膜性能最高。

2.1.2 光學(xué)性能

隨著柚子皮添加量的增加，實(shí)驗(yàn)薄膜的透光率逐漸下降，霧度逐漸增大，這是因?yàn)殍肿悠な欠峭该魑镔|(zhì)，它的存在會(huì)阻隔光線的透過(guò)，柚子皮含量越高的薄膜，柚子顆粒所占的位置就越多，阻隔的光線也越多，因此薄膜的透光率會(huì)隨之增加而下降，根據(jù)表3可以看出，透光率的實(shí)驗(yàn)結(jié)果基本符合理論預(yù)計(jì)。

表1 蛋糕感官評(píng)價(jià)評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)Table1 Standard for sensory evaluation of cakes

表2 柚皮/PVA保鮮薄膜的外觀評(píng)價(jià)Table2 Appearance evaluation of grapefruit peel/PVA cling film

表3 柚皮/PVA保鮮薄膜的透光率和霧度Table3 Transmittance and haze of grapefruit peel/PVA cling film

3.1.3 薄膜的力學(xué)性能和吸水率

對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析可得，隨著柚皮粉加入的增多，薄膜的拉伸性能逐漸下降，在柚子皮添加較少的時(shí)候，薄膜的力學(xué)性能相對(duì)較好，但是由于無(wú)法保證柚子皮顆粒能均勻分布，在添加量少的情況下，薄膜在成膜過(guò)程中容易出現(xiàn)破洞等，而柚子皮的不均勻分布又會(huì)很大程度上地影響著薄膜的密度跟力學(xué)性能，所以，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中在含量相對(duì)較少的添加量時(shí)，薄膜的抗拉強(qiáng)度相對(duì)比較不穩(wěn)定，雖然總體來(lái)看，添加量少的薄膜力學(xué)性能相對(duì)較好，但是添加量為4%，5%的薄膜力學(xué)性能較為穩(wěn)定。

圖1 柚皮/ PVA保鮮薄膜的抗拉強(qiáng)度和吸水率Fig. 1 Tensile strength and water absorption of grapefruit peel / PVA cling film

表4 蛋糕保鮮感官評(píng)定結(jié)果Table 4 sensory evaluation results of cake freshness

實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，薄膜的吸水率均很高，在180%以上，這是因?yàn)镻VA分子中含有親水基團(tuán)—羥基（-OH），遇水后PVA交聯(lián)體中的親水基團(tuán)便游離出網(wǎng)絡(luò)之外，水分子容易滲入樹(shù)脂中使樹(shù)脂膨脹,進(jìn)一步親水而使薄膜吸水膨脹。因此，柚皮比例的提高，為薄膜帶來(lái)了大量的親水基團(tuán)與結(jié)構(gòu)，極大地增加了薄膜的吸水性。

2.2 蛋糕保鮮實(shí)驗(yàn)

2.2.1 感官評(píng)定

根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果可見(jiàn)，E組的綜感官效果高于其他實(shí)驗(yàn)組，其中B組的保鮮效果最差。但其口感與彈性的變化不大，但A組樣品的香味、彈性保持較好的效果，這主要是因?yàn)镻P具有良好的阻隔性，很好地保持了蛋糕的水分和形態(tài)；而B～F組由于內(nèi)層為柚皮/PVA薄膜，PVA基材具有很強(qiáng)的吸水性，在第4d的時(shí)候樣品的彈性就出現(xiàn)了明顯的變化，逐漸松軟，其中E組的彈性、色澤油潤(rùn)度的保持效果在B～F組中最好。

2.2.2 失重率分析

圖2 蛋糕失重率隨包裝時(shí)間的變化Fig.2 Change of cake weight loss with packing time

由于海綿蛋糕的水分含量不僅影響著霉菌的生命活動(dòng)也很大程度地影響著蛋糕的口感跟質(zhì)構(gòu)。圖2是不同包裝材料對(duì)海綿蛋糕失重率的情況。從圖2中可以看出，隨著時(shí)間的增加，失重率逐漸增大。在實(shí)驗(yàn)的前6天，5組包裝袋的海綿蛋糕都失水很快。在第6天至第8天，整體失重率比較平緩。在5組包裝中，B和E的保水率相對(duì)較好，在整個(gè)保鮮過(guò)程中，低于平均水平。

2.2.3 色差分析

圖3 蛋糕保鮮的色差分析Fig.3 Color difference analysis of cake preservation

圖3顯示，大部分的樣品在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中總色差△E＜3，即無(wú)對(duì)人眼顯著的總色澤差異，因此，根據(jù)此結(jié)果，我們可初步判定試樣對(duì)蛋糕的色澤影響不大。

由于薄膜中含有大量的柚皮黃色素，在包裝儲(chǔ)存的過(guò)程中，有可能會(huì)發(fā)生色素遷移與擴(kuò)散，導(dǎo)致蛋糕的黃色調(diào)加深，但從試驗(yàn)結(jié)果來(lái)看，各實(shí)驗(yàn)組樣品的黃色調(diào)b*沒(méi)有出現(xiàn)太大的波動(dòng)，因此可初步認(rèn)為，樣品薄膜色素的遷移率低，對(duì)蛋糕的黃色調(diào)沒(méi)有造成明顯影響。

2.2.4 菌落總數(shù)分析

由于在蛋糕保鮮的感官評(píng)定記錄中，我們得知3%-5%的濃度在初期有較好的抑菌效果，因此我們?cè)谶x取A、D、E、F組樣品進(jìn)行菌落實(shí)驗(yàn)。

圖4表明，D～F組樣品均有明顯的抑菌效果，根據(jù)國(guó)家規(guī)定的蛋糕的菌落總數(shù)需低于1.5×103CFU，A組樣品在第4d就超出國(guó)家規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)，而D～F組則可保鮮長(zhǎng)達(dá)6～8d，由此可充分說(shuō)明，試驗(yàn)薄膜對(duì)蛋糕的保鮮效果優(yōu)于市面現(xiàn)有的包裝薄膜。

圖4 蛋糕菌落總數(shù)隨時(shí)間的變化Fig.4 Change of cake colony count with time

其中，在D～F組中，E組的抑菌能力最優(yōu)，略優(yōu)于D組，而F組的保鮮效果與D、E組則有所下降。新鮮柚皮雖含有大量的抑菌物質(zhì)，但同時(shí)也會(huì)帶來(lái)微生物生長(zhǎng)所需的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，如水分，而添加量的多少回直接影響成膜性能，成膜性能的不佳會(huì)導(dǎo)致薄膜內(nèi)部含有大量氣孔，進(jìn)而為微生物提供氧氣，因此在此次實(shí)驗(yàn)中，綜合成膜性能最佳且含有大量抑菌物質(zhì)的E組薄膜有最好的抑菌效果。

結(jié)論

本次實(shí)驗(yàn)對(duì)柚子皮的保鮮效果進(jìn)行研究，利用柚子皮與PVA復(fù)合薄膜作為蛋糕包裝的內(nèi)層包裝材料，以現(xiàn)市面常用的PP薄膜作為外層包裝材料。研究不同的柚皮部分以及相應(yīng)的濃度對(duì)未添加防腐劑蛋糕的保鮮效果，通過(guò)對(duì)一系列實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析，得出結(jié)論：

（1）柚子皮具有一定的延緩霉菌生長(zhǎng)的作用，將柚皮作為抑菌劑添加至PVA制成包裝袋內(nèi)膜在一定程度上可延長(zhǎng)食品的保質(zhì)期。

（2）直接采用新鮮柚子皮磨粉添加到PVA中，可以制取具有一定特性的包裝薄膜。

（3）薄膜有抑菌保鮮效果，其中4%柚子皮的添加量保鮮效果最好。

（4）由于PVA具有良好的吸水性，以其作為基材的內(nèi)層包裝有可能會(huì)很大程度上影響內(nèi)裝食品的品質(zhì)，但不影響蛋糕的品質(zhì)。

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Studying on Antimicrobial Packaging of Grapefruit Peel and PVA Film

Yang Fuxin Zhang Jiongjiong Zhang Hailin Fan Fei Ding Xiaotong Qiu Yanna
（College of Food Science and Technology,Shanghai Ocean University）

With PVA as the base material, the fresh Grapefruit peel was milled and polyvinyl alcohol (PVA) was used to make the colloidal solution. After drying and coating, the preservative film with antibacterial effect was obtained. It is used as inner layer of cake preservation, and the outer layer is polypropylene (PP) film. Through the different concentration gradient of grapefruit cortex /PVA films and PP films were compared, in the determination of the mechanical properties of the films,sensory, weightlessness, bacteria and other indicators, found that grapefruit peel /PVA composite film showed good antibacterial effect on the cake, the cake can prolong the shelf life, and the experimental results show that the concentration of 4% comprehensive performance of pomelo peel/PVA film is the best, the cake for antimicrobial packaging.

Grapefruit peel PVA Cake Bacteriostasis Test