黃高仁，孫乙萌，張 利，劉玉林

(沈陽航空航天大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，沈陽 110136)

Ce對Al-Zn-Mg-Cu合金亞快速凝固鑄造組織的影響

黃高仁，孫乙萌，張 利，劉玉林

(沈陽航空航天大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，沈陽 110136)

通過XRD，DSC，SEM，EDS等現(xiàn)代分析方法，研究了稀土元素Ce在不同凝固冷卻速率下對Al-Zn-Mg-Cu合金顯微組織、凝固溫度的影響，分析討論了Ce對合金晶粒細(xì)化和熔體凈化作用的原理。結(jié)果表明，合金的主要析出相為α-Al和MgZn2型共晶相，MgZn2固溶了Al，Cu，Mg等元素并形成了Mg(Zn，Cu，Al)2相，在晶界上溶質(zhì)元素濃度較高，與α-Al基體共晶形成層片狀共晶組織。添加Ce能使合金枝晶間距減小，并減小共晶層片間距和細(xì)化共晶組織，顯著細(xì)化晶粒，并抑制鋁合金中的雜質(zhì)相Al7Cu2Fe的出現(xiàn)。Ce還將合金α-Al基體和共晶相的析出溫度分別降低了6.4℃和5.6℃。

亞快速凝固；Al-Zn-Mg-Cu合金；稀土元素；凝固組織

Al-Zn-Mg-Cu合金是現(xiàn)代飛機的主要結(jié)構(gòu)材料之一，在飛機用鋁材中一直占主導(dǎo)地位，是目前已成功應(yīng)用于商業(yè)化的變形鋁合金當(dāng)中強度最高的一類[1，2]。由于其具有密度低、強度高、熱加工性能好、耐腐蝕性能較好和成本低等優(yōu)點，已廣泛應(yīng)用于航空航天和交通運輸?shù)阮I(lǐng)域，在國防建設(shè)和國民經(jīng)濟發(fā)展中具有極其重要的戰(zhàn)略地位[3-7]。

稀土是目前最被看重的鋁合金變質(zhì)劑和改性劑[8]。目前的研究表明，傳統(tǒng)高強鋁合金中添加適量的稀土元素，不僅可以起到凈化、變質(zhì)、強化等作用，提高熔體質(zhì)量，而且能明顯改善合金的耐腐蝕性能和導(dǎo)電性能[9-13]。Ce可以使α-A1相提前形核并使形核數(shù)量增加，對鋁合金有較好的變質(zhì)細(xì)化效果[14]。一些研究表明，稀土元素微合金化對鑄態(tài)組織和析出相的細(xì)化有顯著效果，在鋁合金中加入微量稀土元素，可以顯著改善鋁合金的金相組織，細(xì)化晶粒，將硅相由針片狀細(xì)化為纖維狀，去除鋁合金中有害氣體和雜質(zhì)，減少鋁合金的裂紋源，改善加工性能，提高鋁合金強度、硬度和韌性[15-19]。

亞快速凝固的冷卻速率為100～103K/s，介于快速凝固和近平衡凝固之間，兼有快速凝固和近平衡凝固的優(yōu)點[20-22]。亞快速凝固能夠細(xì)化共晶組織，提高合金溶質(zhì)含量，使得亞快速凝固材料的組織和性能更加優(yōu)異。在傳統(tǒng)鑄造工藝中，Al-Zn-Mg-Cu合金的Zn含量一般不超過8%，而通過亞快速凝固工藝則可以提高到12%。在傳統(tǒng)的鑄造工藝如壓鑄和連鑄連軋，新興的鑄造工藝如3D打印和薄帶連鑄中，合金的凝固都屬于亞快速凝固。但是目前對亞快速凝固材料的組織與性能的研究還比較缺乏。

本研究旨在通過亞快速凝固的方法對Al-Zn-Mg-Cu合金添加少量稀土元素Ce來研究其對合金凝固組織的影響，以便于優(yōu)化熱處理工藝，為改善合金性能提供參考途徑。

1 實驗材料與方法

實驗以Al-12Zn-3Mg-2Cu-0.12Zr合金為基礎(chǔ)(合金A)，作為對照，在合金A中添加微量Ce(合金B(yǎng))。合金制備采用工業(yè)純Al(99.7%，質(zhì)量分?jǐn)?shù))，純Zn，純Mg以及Al-50Cu，Al-10Zr和Al-10Re(混合稀土)中間合金，在坩堝電阻爐中熔煉。變質(zhì)細(xì)化劑為Al-5Ti-1B絲，精煉除氣劑為C2Cl6，分別以緩慢冷卻(試樣1-A和1-B)和亞快速冷卻(試樣2-A和2-B)方式凝固。緩慢冷卻為隨爐冷卻，冷卻速率約為3.9℃/min；亞快速凝固在自制的雙面水冷鐵模中進(jìn)行[23]，試樣尺寸150mm×200mm×15mm，冷卻速率約為1200℃/min，澆注溫度控制在720℃左右。兩組合金質(zhì)量相同，澆鑄溫度相同，亞快速凝固單位時間入水量相同，能夠保證兩種合金冷速控制在較小誤差范圍內(nèi)。合金化學(xué)成分采用化學(xué)分析方法測定，見表1。試樣編號和冷卻方式也列入表1。

表1 實驗合金化學(xué)成分Table 1 Chemical compositions of experimental alloys

金相試樣預(yù)磨后，采用自制的電解拋光裝置進(jìn)行電解拋光，顯微組織觀察使用OLYMPUS GX71光學(xué)金相顯微鏡。DSC分析在Labsys-1600差熱分析儀上進(jìn)行，升溫至700℃，樣品完全熔化后冷卻，冷卻速率為10℃/min，得到凝固過程的DSC曲線。使用Zeiss-Sigma掃描電鏡觀察合金顯微組織，并用Oxford X-MaxN進(jìn)行EDS分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 亞快速凝固

合金A和B樣品的金相顯微組織如圖1所示。由圖可知，兩種合金的鑄態(tài)顯微組織主要都以等軸晶為主，晶界上存在著大量非平衡共晶組織。對比圖1(a)和(b)，2-B試樣相對于2-A試樣而言，非平衡共晶相的數(shù)量并未顯著增多，但2-B樣品共晶相細(xì)化，枝晶間距減小，晶界面積增加，晶粒相對細(xì)化，縮松和夾雜物尺寸相對減小，可見稀土元素Ce細(xì)化晶粒的效果較為顯著。

圖1 合金A和B亞快速凝固的金相顯微組織圖 (a)試樣2-A；(b)試樣2-BFig.1 OM microstructures of alloys A and B solidified under near-rapid cooling (a)sample 2-A；(b)sample 2-B

圖2(a)和(b)是試樣2-A和試樣2-B的高倍SEM照片。從圖中可以發(fā)現(xiàn)，在合金鑄態(tài)組織中除黑色的基體組織外，還分布著黑白相間的層片狀非平衡共晶組織，而在非平衡共晶相周邊分布著數(shù)量眾多的細(xì)小析出物。試樣2-B共晶相較細(xì)，層片狀的非平衡共晶組織層片間距更小，更為細(xì)密。試樣2-A共晶相寬度約為3μm，試樣2-B約為1～1.5μm，可見試樣2-B較試樣2-A共晶相相對細(xì)化。

圖2 合金A和B亞快速凝固的高倍SEM顯微組織圖 (a)試樣2-A；(b)試樣2-BFig.2 High magnification SEM microstructures of alloys A and B solidified under near-rapid cooling (a)sample 2-A；(b)sample 2-B

為了探究Ce對合金A和B的凝固過程的影響，對兩種合金樣品進(jìn)行了DSC實驗，兩種合金亞快速凝固條件下降溫過程的DSC曲線如圖3所示。由圖3可知，在兩種合金的凝固過程中，DSC曲線有兩個明顯的放熱峰，兩種合金的第1個放熱峰a1和b1為α-Al析出的放熱峰，即凝固開始。放熱峰a1和b1的峰值溫度分別為621.1℃和614.7℃，表明合金B(yǎng)的凝固溫度相對低些。兩種合金的第2個放熱峰a2和b2為合金低熔點共晶相析出的放熱峰，放熱峰a2和b2的峰值溫度分別為474.9℃和469.3℃，這表明合金B(yǎng)中低熔點共晶相從基體中析出的溫度更低。顯然，Ce的添加使得合金B(yǎng)的凝固開始溫度和低熔點共晶相的析出溫度較合金A有所降低。

圖3 合金A和合金B(yǎng)凝固過程的DSC曲線Fig.3 DSC curves of alloys A and B during solidification

為了確定合金A和B的相結(jié)構(gòu)而對兩種合金進(jìn)行了XRD分析，如圖4所示。合金A和B的凝固組織基本都是由α-Al和MgZn2相組成。MgZn2相具有較高的衍射峰強度，說明MgZn2相的數(shù)量較多，這與之前金相分析所得結(jié)果相吻合。

圖4 合金A和B的XRD分析Fig.4 XRD spectra of alloys A and B

為了進(jìn)一步分析合金的微觀組織，使用掃描電鏡對合金A和B進(jìn)行觀察，并進(jìn)行能譜分析，結(jié)果如圖5和表2所示。位置3與位置6分別是對試樣2-A和2-B基體的能譜分析，發(fā)現(xiàn)在Al基體中固溶了少量Zn，Mg，Cu，Zr等溶質(zhì)元素。而位置1、位置2與位置4、位置5分別是對試樣2-A和2-B非平衡共晶組織的能譜分析，發(fā)現(xiàn)位置1、位置2、位置4和位置5都含有Al，Zn，Mg，Cu這4種合金元素，表明共晶組織是基體α-Al相與一種AlZnMgCu四元相構(gòu)成的層片共晶。在位置1與位置2中，Al元素含量超過60%(原子分?jǐn)?shù)，下同)，而在位置4與位置5中，Al元素含量只有接近一半。

根據(jù)表2中4種合金元素的比例推斷試樣2-A和2-B的共晶相為一種AlZnMgCu四元相，此外還可能有S相(Al2CuMg)、Al2Cu相等。但由XRD曲線分析可知合金中主要相為基體α-Al相與η相(MgZn2)，并且對XRD曲線的分析可知，合金中還可能存在有CuMg2，AlZr3，MgZn等相，但是由于這些析出相或者第二相粒子的含量過低(≤5%)，不足以使X射線產(chǎn)生較為明顯的衍射峰。XRD曲線分析可解釋為合金中的AlZnMgCu四元非平衡共晶相具有η相(MgZn2)的結(jié)構(gòu)，Cu和Al原子進(jìn)入η相置換了部分Zn元素而形成了Mg(Zn，Cu，Al)2結(jié)構(gòu)相，XRD譜中η相對應(yīng)位置衍射峰，實為同具有η相結(jié)構(gòu)的Mg(Zn，Cu，Al)2結(jié)構(gòu)相的衍射峰[24]。

表2 試樣2-A、2-B的能譜分析(原子分?jǐn)?shù)/%)Table 2 EDS results of samples 2-A and 2-B(atom fraction/%)

兩種合金非平衡相中Mg與其他合金元素的含量比值都小于2，可見合金元素在晶界非平衡共晶相中存在明顯的富集現(xiàn)象。但合金B(yǎng)的共晶組織中溶質(zhì)元素含量較高，元素富集現(xiàn)象更明顯，可以認(rèn)為稀土元素Ce對非基體元素從基體中的析出有促進(jìn)作用，使得Zn，Mg，Cu等合金溶質(zhì)元素由基體中向晶界處偏聚。

合金B(yǎng)的XRD曲線峰位較合金A的有所左移，峰強略微提高，根據(jù)布拉格定律和影響衍射峰強度的參數(shù)中可以得知，當(dāng)入射波波長λ一定時，2θ角的變化代表晶體晶面間距d變化，同時，θ角越大角因數(shù)越小，衍射峰相對強度越小，可見稀土Ce對Al-Zn-Mg-Cu晶粒取向有影響，并可能略微增大晶面間距，只是目前尚未有關(guān)于這方面的研究，只能留在以后的研究中進(jìn)一步探討。

2.2 緩慢冷卻凝固

合金A和B緩慢冷卻凝固的金相組織如圖6所示，還對兩種合金試樣進(jìn)行了掃描電鏡觀察和能譜分析，結(jié)果如圖7和表3所示。緩慢冷卻條件下鑄造的合金樣品晶粒粗大，從圖中還可以發(fā)現(xiàn)共晶相是由基體α-Al相與第二相構(gòu)成的層片狀共晶組織。合金A和B隨爐冷卻的凝固組織都是以柱狀枝晶為主，金屬液在冷卻過程中由于散熱較慢，形核困難，只能由固液界面現(xiàn)有的晶體向液相中生長，由于結(jié)晶前沿存在成分過冷，柱狀晶以樹枝狀方式生長，形成柱狀枝晶。試樣1-B相比于1-A，二次枝晶生長距離較短，晶界面積增加，晶粒相對細(xì)化，但由于兩組試樣晶粒都極為粗大，晶粒細(xì)化效果較小。冷速對合金的細(xì)晶效果明顯高于Ce的作用。

圖6 合金A和B隨爐緩慢冷卻凝固條件下的金相顯微組織圖 (a)試樣1-A；(b)試樣1-BFig.6 OM microstructures of alloys A and B solidified under slow cooling (a)sample 1-A；(b)sample 1-B

觀察圖7和表3，圖7(a)中位置7為Al-Zn-Mg-Cu合金中常見的雜質(zhì)相Al7Cu2Fe，位置8為Mg(Zn，Cu，Al)2結(jié)構(gòu)相，圖7(b)中位置9為富集了Ce與Fe的雜質(zhì)相，位置10也是Mg(Zn，Cu，Al)2結(jié)構(gòu)相。Ce的加入能明顯抑制鋁合金中粗大塊狀相Al7Cu2Fe的出現(xiàn)，對改善鑄造合金性能有重要作用。

圖7 合金A和B隨爐緩慢冷卻凝固條件下的高倍SEM顯微組織 (a)試樣1-A；(b)試樣1-BFig.7 High magnification SEM microstructures of alloys A and B solidified under slow cooling (a)sample 1-A；(b)sample 1-B

表3 試樣1-A、1-B的能譜分析(原子分?jǐn)?shù)/%)Table 3 EDS results of samples 1-A and 1-B(atom fraction/%)

2.3 分析討論

在圖7的SEM圖像中，以緩慢冷卻方式凝固的合金1-B中存在富集Ce與Fe的雜質(zhì)相，而在以亞快速凝固方式凝固的合金2-B中沒有發(fā)現(xiàn)單獨的含有大量Ce元素的相，這主要是因為在亞快速冷卻條件下，一方面限制了元素Ce的偏析，另一方面，凝固組織細(xì)化，晶界增多，使得最后凝固區(qū)的數(shù)量增加，從而使得在最后凝固區(qū)內(nèi)Ce的濃度降低，達(dá)不到形成富Ce相所要求的濃度，所以不能形成富Ce共晶相。 EDS分析表明，合金B(yǎng)亞快速凝固后的共晶相中含有微量Ce元素，說明元素Ce沒有在最后凝固區(qū)富集。這可以認(rèn)為Ce是作為細(xì)小的形核核心吸附大量晶核凝固來達(dá)到細(xì)化晶粒的作用。

由Al-Ce二元相圖可知，Ce在α-Al中的固溶度最大為0.05%，分配系數(shù)K0<1，凝固時Ce元素在結(jié)晶前沿會造成極大的溶質(zhì)富集，促使枝晶形成縮頸，這樣就有利于枝晶熔斷、游離，并使晶粒增殖從而使α-Al相細(xì)化。稀土元素Ce的原子半徑比鋁的大，且因為Ce比較活潑，其熔于鋁液中時極易填補合金中的表面缺陷，降低新舊兩相界面上的表面張力，提高晶核生長速度，同時還在晶粒與合金液之間形成表面活性膜，阻止生成的晶粒長大，鋁與稀土形成的化合物在金屬液結(jié)晶時作為外來的結(jié)晶晶核，因晶核數(shù)的大量增加而使合金的組織細(xì)化，晶界面積增加，宏觀韌性增強。

Ce的加入減小了縮松和夾雜物尺寸，抑制了原先在合金中存在的粗大塊狀相Al7Cu2Fe的出現(xiàn)，凈化了熔體，提高了合金質(zhì)量。同時，Ce與鋁可能形成化合物(Al4Ce)，因此適量稀土元素Ce的加入，合金的鑄態(tài)晶粒及二次枝晶間距明顯縮小，鑄件晶粒內(nèi)部偏析、縮松和夾雜物尺寸都隨著減小，鑄件的質(zhì)量和力學(xué)性能明顯得到改善。

Chaubey等[25]研究發(fā)現(xiàn)，往Al-Zn-Mg-Cu系合金中添加微量Ce，其與α-Al基體形成的Al4Ce第二相粒子與α相有良好的共格關(guān)系，在合金凝固時起異質(zhì)晶核的作用，催化α相形核細(xì)化晶粒，對提高合金形核率、細(xì)化晶粒、提高合金塑性和彈性模量都有顯著影響。

3 結(jié)論

(1)亞快速凝固Al-Zn-Mg-Cu合金的主要析出相為α-Al和MgZn2型共晶相。MgZn2固溶了Al，Cu，Mg等元素形成了Mg(Zn，Cu，Al)2相，在晶界上溶質(zhì)元素濃度較高，與α-Al基體共晶形成層片狀共晶組織。

(2)添加Ce可以使Al-Zn-Mg-Cu合金枝晶間距減小，并減小共晶相層片間距，細(xì)化共晶組織，顯著細(xì)化晶粒。

(3)添加Ce使合金中α-Al基體的析出溫度由621.1℃降低至614.7℃，共晶相的析出溫度由474.9℃降低至469.3℃。

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2016-06-23；

2017-07-30

劉玉林(1959-)，男，教授，博士，主要從事輕金屬制備、合金的組織結(jié)構(gòu)與力學(xué)性能的研究，聯(lián)系地址：遼寧省沈陽市沈陽航空航天大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院(110136)，E-mail:ylliu@sau.edu.cn

(本文責(zé)編：齊書涵)

Effect of Ce on Casting Structure of Near-rapidlySolidified Al-Zn-Mg-Cu Alloy

HUANG Gao-ren，SUN Yi-meng，ZHANG Li，LIU Yu-lin

(School of Materials Science and Engineering，Shenyang Aerospace University，Shenyang 110136，China)

Through using XRD，DSC，SEM，EDS and other modern analysis methods, the effects of rare earth element Ce on microstructure and solidification temperature of Al-Zn-Mg-Cu under different cooling rates were studied, the principle of Ce on grain refining and melt cleaning of alloys was analyzed and discussed. The results show that MgZn2phase and α-Al matrix are the main precipitations, Al，Cu，Mg and other elements dissolve in MgZn2phase, a new phase Mg(Zn, Cu, Al)2is formed, solute elements in the grain boundary have higher concentration, eutectic reaction takes place between MgZn2and α-Al, lamellar eutectic structure is generated. The addition of Ce decreases the dendritic arm spacing，reduces the layer spacing between eutectic phases and refines the eutectic structure and the grain significantly, and inhibits the appearance of the impurity phase Al7Cu2Fe in aluminum alloys. The addition of Ce also reduces the precipitation temperature of α-Al matrix and eutectic phase by 6.4℃ and 5.6℃ respectively.

near-rapid solidification;Al-Zn-Mg-Cu alloy;rare earth element;solidification structure

10.11868/j.issn.1001-4381.2016.000771

TG146

A

1001-4381(2017)11-0102-06