王建英

河南省環(huán)境監(jiān)測中心

實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證統(tǒng)計(jì)與評價(jià)方法

王建英

河南省環(huán)境監(jiān)測中心

文中介紹了實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證的具體的評價(jià)方法，包括有Z比分法、穩(wěn)健的技術(shù)處理、室間室內(nèi)穩(wěn)健Z比分?jǐn)?shù)等，這些方法都有各自的適用范圍，以及能力驗(yàn)證評價(jià)結(jié)果的運(yùn)用的問題，文中介紹了尤登圖的圖解方法，以及尤登圖的使用范圍，通過能力驗(yàn)證的活動(dòng)對實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行評價(jià)，可以幫助實(shí)驗(yàn)室發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室的問題和對應(yīng)改善的具體措施和方法等。

能力驗(yàn)證；結(jié)果評價(jià)；尤登圖

1 引言

實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證是通過能力驗(yàn)證活動(dòng)進(jìn)行監(jiān)督和判斷實(shí)驗(yàn)室的能力的非常重要的手段。能力驗(yàn)證活動(dòng)的進(jìn)行，可以使認(rèn)證機(jī)構(gòu)、政府部門和實(shí)驗(yàn)室的用戶了解實(shí)驗(yàn)室的相關(guān)技術(shù)水平和能力。運(yùn)用能力驗(yàn)證的活動(dòng)的相關(guān)評價(jià)圖表和評價(jià)結(jié)果，有助于發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室出現(xiàn)的一些問題，可以改善實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的質(zhì)量和效率。能力驗(yàn)證的方法在評定實(shí)驗(yàn)室的分析能力。具體的操作是組織者將待測樣品分別發(fā)放被檢測的實(shí)驗(yàn)室相關(guān)機(jī)構(gòu)，實(shí)驗(yàn)室做出相應(yīng)的分析，將實(shí)驗(yàn)的結(jié)果返回到組織者中，組織者對結(jié)果進(jìn)行分析和統(tǒng)計(jì)，最后評定出各個(gè)實(shí)驗(yàn)室的實(shí)驗(yàn)?zāi)芰?。在?shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證的評價(jià)過程中，選用Z比分法評價(jià)實(shí)驗(yàn)室能力經(jīng)常被運(yùn)用，經(jīng)常采用尤登圖的方法直觀的表示實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)生的系統(tǒng)的偏差程度。

2 實(shí)驗(yàn)室能力評價(jià)方法

在能力驗(yàn)證的過程中，評估實(shí)驗(yàn)室的檢測水平，統(tǒng)計(jì)人員的具體做法是：在參加評審的實(shí)驗(yàn)室的檢測檢測結(jié)果找到參考值，該值稱為指定值，然后將實(shí)驗(yàn)室的參照值和實(shí)驗(yàn)室的檢測結(jié)果進(jìn)行對比和分析，得出具體數(shù)值來評價(jià)實(shí)驗(yàn)室的實(shí)驗(yàn)?zāi)芰1]。

2.1 偏離程度的評價(jià)問題—Z比分法

目前世界公認(rèn)的評價(jià)實(shí)驗(yàn)室能力的方法是Z值法。具體的評價(jià)步驟是對參加考察的實(shí)驗(yàn)室的原始的數(shù)據(jù)按照公式進(jìn)行計(jì)算得出Z值，再根據(jù)Z值來評判實(shí)驗(yàn)室的技術(shù)能力等級。公式中xi表示各個(gè)實(shí)驗(yàn)室的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，表示測量真值或者是制定的數(shù)值的最佳估計(jì)值。σ值是標(biāo)準(zhǔn)偏差的靶值。σ值和值要充分的數(shù)據(jù)分析和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)良好的條件下提取數(shù)據(jù)的，若被測得實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果符合對應(yīng)的數(shù)據(jù)范圍，則實(shí)驗(yàn)室中的Z值服從Z-N(0,1)分布[2]。當(dāng)Z≤的評定結(jié)果是滿意；2＜Z＜3的實(shí)驗(yàn)室評定結(jié)果是可疑；Z≥3的實(shí)驗(yàn)室評定結(jié)果是不滿意，需要采取具體措施進(jìn)行糾正。

2.2 能力驗(yàn)證數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理—穩(wěn)健的技術(shù)處理

能力驗(yàn)證的活動(dòng)所得到的數(shù)據(jù)都是實(shí)驗(yàn)室中經(jīng)過大量的觀測和實(shí)驗(yàn)的結(jié)果，數(shù)據(jù)比較客觀，一些實(shí)驗(yàn)室中可能存在隨機(jī)或者系統(tǒng)偏差而出現(xiàn)的異常的數(shù)據(jù)，這些都是不可避免的。所以在統(tǒng)計(jì)的過程中的使用不同統(tǒng)計(jì)方法的統(tǒng)計(jì)量受異常收據(jù)的影響不大，統(tǒng)計(jì)方法的選擇必須要有非常好的穩(wěn)定性[3]。

能力驗(yàn)證的統(tǒng)計(jì)的數(shù)據(jù)運(yùn)用四分位的穩(wěn)健的統(tǒng)計(jì)技術(shù)，采用中位值當(dāng)作所有樣本的標(biāo)準(zhǔn)的參照值，運(yùn)用標(biāo)準(zhǔn)化的四分位距（標(biāo)準(zhǔn)化IQR）成為樣本數(shù)據(jù)的分散程度的量度。因此就一個(gè)樣品A的結(jié)果來說，簡單的穩(wěn)健Z的比分?jǐn)?shù)（Z表示）可以如下公式所示：

2.3 量化評價(jià)實(shí)驗(yàn)室的能力—室間室內(nèi)穩(wěn)健Z比分?jǐn)?shù)

通常的情況下，發(fā)現(xiàn)并消除實(shí)驗(yàn)室內(nèi)存在的影響測試結(jié)果的影響因素和系統(tǒng)的誤差，能力驗(yàn)證的活動(dòng)經(jīng)常采用雙樣本的檢測方法在很多的實(shí)驗(yàn)室之間作對比的試驗(yàn)，來減少影響因素和系統(tǒng)誤差對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的影響。

參與評價(jià)實(shí)驗(yàn)室能力的能力驗(yàn)證活動(dòng)的具體操作步驟為：依據(jù)所有實(shí)驗(yàn)室的試驗(yàn)數(shù)據(jù)（雙樣本A、B），可以統(tǒng)計(jì)出來標(biāo)準(zhǔn)化和（S）值、標(biāo)準(zhǔn)化差（D）值，再運(yùn)用D、S值以及公式（1）中得出來各個(gè)實(shí)驗(yàn)室的室間穩(wěn)健Z比分?jǐn)?shù)（ZB）和室內(nèi)的穩(wěn)健Z比分?jǐn)?shù)（ZW）。然后將ZW和ZB兩個(gè)Z的比分值當(dāng)作評價(jià)的依據(jù)，然后對比前面講述的Z比分?jǐn)?shù)的評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)來對照評價(jià)被檢測的實(shí)驗(yàn)室的檢測能力水平。ZB表示的是實(shí)驗(yàn)室在能力驗(yàn)證的活動(dòng)中系統(tǒng)偏差程度好壞的度量值，ZW表示的是實(shí)驗(yàn)室的內(nèi)部的隨機(jī)偏差量的度量值。

穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)的方法是把實(shí)驗(yàn)中的所有測量的數(shù)據(jù)按照xi累積的概率相對應(yīng)的正態(tài)分位值Z繪制曲線，把非線性的一些數(shù)據(jù)當(dāng)作拖尾和離群的數(shù)據(jù)進(jìn)行去除。采用線性的數(shù)據(jù)計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)偏差σ值。穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)的方法不僅可以去除輕微拖尾和離群的影響作用，還能非常有效的去除重大的拖尾數(shù)據(jù)對σ靶值的影響作用，這個(gè)方法可以使實(shí)驗(yàn)室的試驗(yàn)?zāi)芰Φ脑u價(jià)結(jié)論更加可靠和準(zhǔn)確。

3 能力驗(yàn)證評價(jià)結(jié)果的運(yùn)用

3.1 尤登圖

當(dāng)實(shí)驗(yàn)室中都匯總兩個(gè)數(shù)據(jù)的時(shí)候，數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)可以選用尤登圖進(jìn)行直觀的圖解出各實(shí)驗(yàn)室的室內(nèi)或者是室間的數(shù)據(jù)，使其保持高度一致性。尤登圖中的每個(gè)點(diǎn)都表示一個(gè)實(shí)驗(yàn)室，其中的橫坐標(biāo)的值表示該實(shí)驗(yàn)室的第一個(gè)數(shù)值，縱坐標(biāo)表示該實(shí)驗(yàn)室的第二個(gè)數(shù)值。尤登圖可以將真實(shí)的數(shù)據(jù)進(jìn)行直觀的表示。尤登圖的橢圓形表示的是一定概率通常指的是P=95%的置信的區(qū)域。橢圓的圓心表示的是整體的樣本參照真實(shí)值或是真實(shí)值的估算值。尤登圖的橢圓外面的點(diǎn)相當(dāng)于Z比分?jǐn)?shù)大于2或小于-2的值。當(dāng)試驗(yàn)的結(jié)果在橢圓外的實(shí)驗(yàn)室要仔細(xì)的復(fù)查并分析它的結(jié)果，分析產(chǎn)生這種結(jié)果的原因，目的改善實(shí)驗(yàn)室的相應(yīng)工作，最終增加實(shí)驗(yàn)室能力。在分析的過程中需要注意的是尤登圖只能直觀的說明數(shù)據(jù)，并不能準(zhǔn)確的評定實(shí)驗(yàn)室具體的結(jié)果，因此認(rèn)清尤登圖的優(yōu)缺點(diǎn)可以更好的服務(wù)于提高實(shí)驗(yàn)室的檢測能力。實(shí)驗(yàn)室的內(nèi)部要從標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、方法的選取、儀器設(shè)備等這些方面來找出影響實(shí)驗(yàn)室是檢測結(jié)果準(zhǔn)確性的因素。同時(shí)要從實(shí)驗(yàn)室的內(nèi)部的環(huán)境條件、儀器設(shè)備、試驗(yàn)人員、方法等方面分析出影響到檢測結(jié)果穩(wěn)定性的因素。

4 結(jié)束語

實(shí)驗(yàn)室的能力驗(yàn)證結(jié)果是評價(jià)實(shí)驗(yàn)室優(yōu)劣的重要依據(jù)。相關(guān)部門運(yùn)用統(tǒng)一的方法驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室的能力，文中詳細(xì)介紹了實(shí)驗(yàn)室能力評價(jià)方法，有Z比分法、穩(wěn)健的技術(shù)處理、室間室內(nèi)穩(wěn)健Z比分?jǐn)?shù)等，這些方法都有各自的適用范圍，以及能力驗(yàn)證評價(jià)結(jié)果的運(yùn)用的問題，文中著重介紹了尤登圖的圖解方法，通過能力驗(yàn)證的活動(dòng)對實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行評價(jià)，可以幫助實(shí)驗(yàn)室發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室的問題，以及具體的改變措施等。

[1]李軍,宋金明.穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)和Grubbs檢驗(yàn)法在實(shí)驗(yàn)室間能力驗(yàn)證結(jié)果分析中的應(yīng)用——以海洋生物體中總汞測定結(jié)果為例[J].海洋科學(xué),2014(2):29～33.

[2]李東剛,胡友波,吳凡,李春娟.能力驗(yàn)證的穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)技術(shù)在檢測實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理中的應(yīng)用[J].化學(xué)工程師,2008(4):36～38.

[3]吳忠祥.實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證中的分割水平檢測樣品與穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)技術(shù)[J].中國環(huán)境監(jiān)測,2003(4):8～10.

10.16767/j.cnki.10-1213/tu.2017.12.238