武旭峰

（山西晉城煤業(yè)集團鳳凰山礦，山西 晉城 048000）

基于濾膜稱重法含揮發(fā)性顆粒物濃度檢測實驗研究

武旭峰

（山西晉城煤業(yè)集團鳳凰山礦，山西 晉城 048000）

針對含揮發(fā)性顆粒物對人類和環(huán)境的嚴重危害，提出了一種含揮發(fā)性顆粒物濃度檢測裝置檢測其濃度，為便于在人員密集領(lǐng)域?qū)]發(fā)性顆粒物濃度進行檢測，基于濾膜稱重法檢測揮發(fā)顆粒物濃度。設(shè)計正交實驗檢測濃度，分析最顯著的影響因素，在正交實驗的基礎(chǔ)上設(shè)計定量實驗，分析含揮發(fā)性顆粒物濃度檢測裝置的濃度檢測效果，并采用冪函數(shù)擬合算法對該裝置的檢測值進行補償，提升濃度檢測結(jié)果的精度。結(jié)果表明：該裝置最顯著的影響因素是采樣時間為5 min、制熱溫度為40℃、冷凝溫度為15℃，揮發(fā)性顆粒物的采集率在60%～80%之間，總采集率為80.21% ～90.79%。

揮發(fā)性顆粒物；正交實驗；定量實驗；算法

0 引 言

近年來，隨著科技的飛速發(fā)展，含揮發(fā)性顆粒物廣泛存在于石油煉制與化工行業(yè)、涂料行業(yè)、煤炭加工行業(yè)、汽車尾氣的排放以及家庭裝修等領(lǐng)域[1－4]。含揮發(fā)性顆粒物在環(huán)境中漂移、沉積和吸附等過程中，不僅影響人類的呼吸系統(tǒng)和神經(jīng)系統(tǒng)，而且嚴重影響人類的生活環(huán)境，給人類、氣候以及生態(tài)系統(tǒng)造成嚴重的破壞[5]。含揮發(fā)性顆粒物在特定的條件下會吸附在機械設(shè)備上，對機械設(shè)備的運行造成一定的影響[6－7]。因此，含揮發(fā)性顆粒物在研究領(lǐng)域備受人類的關(guān)注。

現(xiàn)階段揮發(fā)性顆粒物濃度檢測裝置研究受到廣大學(xué)者的青睞[8－10]，濃度檢測方法比較多，有在線監(jiān)測和手動檢測[11－15]。在線監(jiān)測速度快、成本高、精度小，手動檢測過程復(fù)雜、時間長、成本低、不需要審批程序。對濃度檢測方法進行比較，并根據(jù)實驗室條件，本文選擇濾膜稱重法進行檢測其濃度。在含揮發(fā)性顆粒物濃度檢測裝置研究的基礎(chǔ)上，對粉塵中揮發(fā)性顆粒物濃度進行實驗研究，通過正交實驗和定量實驗得出該裝置的濃度檢測結(jié)果，并采用冪函數(shù)擬合算法對試驗結(jié)果值進行補償，提高了濃度檢測結(jié)果的精度。

1 含揮發(fā)性顆粒物濃度檢測裝置

為了能夠檢測粉塵中揮發(fā)性顆粒物的濃度，本文選擇自主研發(fā)的含揮發(fā)性顆粒物濃度檢測裝置。含揮發(fā)性顆粒物濃度檢測裝置是基于熱脫冷凝的物理特性和采樣原理設(shè)計的，該裝置主要包括氣體樣品輸送裝置、自動換膜裝置、串級采樣裝置、尾氣收集裝置和智能控制系統(tǒng)。其中，采樣采集裝置設(shè)有可以采集不同粒徑大小顆粒物的三級濾膜，設(shè)計的自動換膜裝置能夠?qū)崿F(xiàn)連續(xù)采樣功能。該裝置使用電路控制系統(tǒng)自動控制，操作簡單，安全可靠。含揮發(fā)性顆粒物濃度檢測裝置的整體結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示。

圖1 采樣裝置結(jié)構(gòu)圖

2 含揮發(fā)性顆粒物濃度檢測裝置試驗

2.1 試驗設(shè)置

由于含揮發(fā)性顆粒物濃度檢測裝置的濃度檢測試驗的控制變量有采樣時間、加熱溫度、冷凝溫度和噴射的量，為了找出影響該試驗最顯著的影響因素，設(shè)計了正交實驗和定量實驗。在正交實驗過程中，控制采樣時間、加熱溫度和冷凝溫度，分析出最顯著的影響因素；在正交實驗的基礎(chǔ)上進行定量實驗，控制噴射的量，分析出該裝置在最顯著影響因素下的采集率。

2.2 工業(yè)試驗

2.2.1 試驗前材料準備

試驗過程中需要的設(shè)備與材料主要包括濾膜、稱量天平、濾膜干燥器、標(biāo)簽、鑷子、粉塵、密封袋等。根據(jù)濾膜的適用條件和天平的精度，選擇直徑為75 mm的丙綸濾膜和精度為萬分之一的電子天平。濾膜干燥器用于干燥濾膜，是本試驗中重要的儀器。沒有濾膜干燥器，試驗的誤差會很大，導(dǎo)致試驗結(jié)果不準確。稱量前，將濾膜置于干燥器內(nèi)2 h以上，用鑷子取下濾膜的襯紙，將濾膜通過除靜電器，除去濾膜的靜電，在分析天平上準確稱量，并記錄濾膜的質(zhì)量和編號，將濾膜放入自封袋中備用。

2.2.2 正交實驗與分析

將采樣時間、加熱溫度和冷凝溫度作為正交試驗的控制變量，設(shè)置3因素、3水平的正交試驗。采樣時間設(shè)置為5、10、15 min；加熱溫度設(shè)置為50、60、70℃；冷凝溫度設(shè)置為 10、15、20℃。根據(jù)濃度檢測裝置試驗步驟共做了3組9次試驗，根據(jù)濃度計算公式（1）計算出濃度，并用極差分析法分析數(shù)據(jù)，得出均值K與極差R關(guān)系表見表1。

表1 正交實驗中K與R的關(guān)系

采樣中顆粒物的質(zhì)量濃度計算公式為：

式中：C為揮發(fā)性顆粒物濃度，m1為采樣前濾膜質(zhì)量，mg；m2為采樣后濾膜質(zhì)量，mg；V為采樣氣體在標(biāo)準狀態(tài)下的體積，m3，V=qt；q為被測采樣氣體的流量，m3/min；t為記錄的采樣時間，min。

根據(jù)表1得出，極差R最大的因素是采樣時間，其次的因素是加熱溫度，最小的是冷凝溫度。故采樣時間對揮發(fā)性顆粒濃度檢測的影響最顯著；采樣時間列中均值K1較大，加熱溫度列中K3較大，冷凝溫度列中K2較大，故采樣時間為5 min、加熱溫度為70℃、冷凝溫度為15℃是各因素中影響最大的水平。

2.2.3 定量實驗與分析

為了能夠更加清晰且準確地反應(yīng)揮發(fā)性顆粒收集裝置的收集效果，在正交實驗分析的基礎(chǔ)上對噴射的采樣樣品進行定量試驗。試驗時將采樣時間設(shè)置為5 min、制熱溫度設(shè)置為60℃和冷凝溫度設(shè)置為15℃，改變粉塵的噴射量，進行10次試驗，得出1、2、3號濾膜的采集量，并根據(jù)公式（2）和（3）計算出各個濾膜的采集率，進而求出該裝置的采集率。進入裝置的粉塵量計算公式為：

式中：M為每次試驗進入裝置的粉塵量，g；M噴射為每次試驗噴射的粉塵質(zhì)量，g；M殘留為每次試驗殘留在聚乙烯低密度薄膜袋中的粉塵量，g。

各個濾膜的采集率計算公式為：

式中：ηi為第i號濾膜采集顆粒物的采集率，%；Mi為第i號濾膜采集的顆粒物質(zhì)量，g；M為進入裝置的含揮發(fā)性顆粒物質(zhì)量，g。

為了精確的計算出進入裝置的粉塵量，在噴射粉塵的箱子內(nèi)套一層聚乙烯低密度薄膜袋。濾膜采集量數(shù)據(jù)統(tǒng)計情況見表2。

表2 濾膜增重法采集量

根據(jù)表2繪制濾膜采集率曲線趨勢圖，從圖2中得出1#和2#濾膜的采集率相對較低，曲線非常接近；3號濾膜的采集率相對較高，說明半導(dǎo)體冷凝器具有明顯的冷凝效果，冷凝后采集的基本上是冷凝前采集的2倍；揮發(fā)性顆粒物的采集率60%～80%，該裝置的總采集率為：80.21% ～90.79%，具有明顯的效果，但是該裝置揮發(fā)性顆粒物的采集效率沒有達到100%可能是由于本文采用粉塵作為試驗原料引起的。

2.2.4 檢測結(jié)果冪函數(shù)擬合補償試驗分析

在10次試驗中，進入試驗裝置的粉塵質(zhì)量為別為 8.269 2、6.386 7、9.203 2、7.953 6、8.586 0、9.868 4、11.939 0、13.104 0、14.472 0、16.638 2 g。根據(jù)所使用的噴桶粉塵標(biāo)簽顯示，可揮發(fā)性粉塵顆粒成分所占的質(zhì)量比例達到75%。在10次工業(yè)試驗中，在實際噴出的粉塵中所包含的可揮發(fā)性粉塵質(zhì)量分別為 6.201 9、4.790 0、6.902 4、5.965 2、6.439 5、7.401 3、8.954 3、9.828 0、10.854 0、12.478 7 g。根據(jù)試驗所設(shè)定的氣體流量為0.5 m3，可以換算含揮發(fā)性顆粒物濃度的理論值分別為12.403 8、9.580 1、13.804 8、11.930 4、12.879 0、14.802 6、17.908 5、19.656 0、21.708 0、24.957 3 g/m3。

圖2 不同位置濾膜采集率對比

由表2中2#濾膜與3#濾膜的揮發(fā)性顆粒物采集量的總和可知，實際上通過試驗采集到的可揮發(fā)性粉塵顆粒的質(zhì)量分別為5.866 7、4.572 5、6.277 5、5.432 8、5.372 0、6.553 7、8.788 4、9.493 5、10.062 1、11.263 0 g。根據(jù)所設(shè)定的氣體流量可以換算出實際上十次試驗的實測值分別為11.733 4、9.145 0、12.555 0、10.865 6、10.744、13.107 4、17.576 8、18.987 0、20.124 2、22.526 0 g/m3。

所測定的濃度值與理論值之間存在一定誤差。因此，將對含揮發(fā)性顆粒物濃度檢測結(jié)果展開補償試驗分析，以及對工業(yè)試驗的濃度檢測結(jié)果進行合理的修正。具體冪函數(shù)擬合補償分析如下：

1）首先，將含揮發(fā)性顆粒物檢測濃度結(jié)果的理論值寫成 y=[12.403 8、9.580 1、13.804 8、11.930 4、12.879 0、14.802 6、17.908 5、19.656 0、21.708 0、24.957 3]的形式，將檢測濃度結(jié)果的實測值寫成x=[11.733 4、9.145 0、12.555 0、10.865 6、10.744 0、13.107 4、17.576 8、18.987 0、20.124 2、22.526 0]的形式。

2）根據(jù)x與y的數(shù)據(jù)，確定使用冪函數(shù)補償模型進行揮發(fā)性顆粒物濃度檢測結(jié)果的擬合補償，目的是為了減少測試結(jié)果的誤差，起到提高測試精度的作用。使用冪函數(shù)擬合模型y=axb，為了得到擬合補償模型，只需要求解模型中的變量a與b。因此，使用數(shù)學(xué)軟件Matlab對x與y進行數(shù)據(jù)的冪函數(shù)擬合，得出x與y的散點關(guān)系以及冪函數(shù)擬合曲線如圖3，可以看出x與y之間存在一定的相關(guān)關(guān)系，由兩者形成的散點大致分布在一條冪函數(shù)線周圍，可以判定該數(shù)據(jù)適合于進行下一步冪函數(shù)擬合補償分析。

圖3 冪函數(shù)擬合補償結(jié)果

3）根據(jù)補償模型的結(jié)果可以得出：x與y的冪函數(shù)擬合模型中的未知量分別為a=1.208，b=0.959 8，即可得出冪函數(shù)擬合補償方程為y=1.208x0.9598，通過冪函數(shù)擬合補償方程的判定系數(shù)R2=0.976 7可知，冪函數(shù)補償方程的擬合效果良好，可以進行進一步的冪函數(shù)擬合補償?shù)膽?yīng)用。

4）根據(jù)得出的得出冪函數(shù)擬合補償方程y=1.208x0.9598，可以進一步對使用含揮發(fā)性顆粒物濃度檢測裝置實測的濃度值進行擬合補償。為進行擬合補償應(yīng)用，額外再進行5組含揮發(fā)性顆粒物濃度檢測，將實測結(jié)果與擬合補償結(jié)果匯總于表3，并進行對比分析。

5）通過表3進一步分析可知，通過含揮發(fā)性顆粒物濃度檢測結(jié)果的冪函數(shù)擬合補償，可以有效對實測結(jié)果進行糾正，以提高測試的精度，使測試的結(jié)果更加進行真實的理論濃度值。

表3 補償結(jié)果（g·m－）3

3 結(jié)論

本次根據(jù)含揮發(fā)性顆粒物濃度檢測裝置的特點，設(shè)計了正交實驗和定量實驗，分析其實驗結(jié)果，并對試驗結(jié)果進行冪函數(shù)擬合補償。主要結(jié)論如下：

1）通過正交實驗得出影響濃度檢測裝置最顯著的因素是采樣時間5 min、加熱溫度60℃、冷凝溫度15℃。

2）通過定量實驗得出3號濾膜的采集率相對較高，1號和2號濾膜的采集率相對較低；根據(jù)3號濾膜的采集率得出半導(dǎo)體制冷器有明顯的冷凝效果，冷凝后采集的基本上是冷凝前采集的2倍；揮發(fā)性顆粒物的采集率在60%～80%，該裝置的總采集率為80.21%～90.79%，具有明顯的效果，但是該裝置揮發(fā)性顆粒物的采集效率沒有達到100%，可能是由于本文采用粉塵作為試驗原料引起的。

3）通過濃度檢測數(shù)據(jù)的冪函數(shù)擬合補償實驗分析，可以有效提高含揮發(fā)性顆粒物濃度實測值的測試精度，使之更加接近真實值。

［1］羅達通，高健，王淑蘭，等.上海秋季大氣揮發(fā)性有機物特征及污染物來源分析［J］.中國環(huán)境科學(xué)，2015，35（4）：987－994.

［2］楊輝，朱彬，高晉徽，等.南京市北郊夏季揮發(fā)性有機物的源解析［J］.環(huán)境科學(xué)，2013，34（12）：4519－4528.

［3］陳飛.城市可吸入顆粒物的來源解析及二次有機氣溶膠形成的研究［D］.南京：南京理工大學(xué)，2014.

［4］董雪玲.北京市大氣顆粒物中有機污染特征及來源判識［D］.北京：中國地質(zhì)大學(xué)（北京），2008.

［5］羅沛.大氣顆粒態(tài)典型半揮發(fā)性有機污染物的粒徑分布及人體呼吸暴露風(fēng)險評估［D］.廣州：中國科學(xué)院研究生院（廣州地球化學(xué)研究所），2015.

［6］戴守輝.珠三角地區(qū)氣溶膠顆粒揮發(fā)性及汽車尾氣源譜特征研究［D］.廣州：中國科學(xué)院研究生院（廣州地球化學(xué)研究所），2015.

［7］隆曉丹.油漆涂料職業(yè)危害影響分析［J］.生物技術(shù)世界，2012，10（8）：65.

［8］Stevens R K，Dzubay T G.Recent developments in air particulate monitoring［J］.IEEE Transactions on Nuclear Soience，1975，22（2）：849-855.

［9］陳魁，白志鵬，朱坦，等.沖擊采樣器設(shè)計參數(shù)分析［J］.環(huán)境工程學(xué)報，2004，5（8）：79-82

［10］黃金星，陳延京，張林，等.多孔噴嘴PM10-PM2.5串級沖擊式大氣采樣器的研制及應(yīng)用［J］.環(huán)境污染與防治，2006，28（3）：235-238.

［11］姜峰.β射線法和振蕩天平法在監(jiān)測中的應(yīng)用［J］.遼寧城鄉(xiāng)環(huán)境科技，2005（5）：16-17.

［12］狄文靜基于β射線法的PM2.5連續(xù)在線監(jiān)測的相關(guān)問題研究［D］.天津：天津大學(xué)，2014.

［13］李佳穎.大氣顆粒物質(zhì)量濃度自動監(jiān)測系統(tǒng)的研究［D］.上海：上海理工大學(xué)，2008.

［14］劉莉，黃祖照，裴成磊.微量振蕩天平法顆粒物自動監(jiān)測系統(tǒng)組建及管理［J］.廣州環(huán)境科學(xué)，2017，32（1）：43-46.

［15］馮健兒，韓鵬.基于濾膜稱重法的大氣顆粒物自動監(jiān)測儀［J］.計算機與現(xiàn)代化，2013，（7）：94-97.

Research of volatile particulate concentration detection device based on membrane weighing method

WU Xufeng

(Shanxi Jincheng Coal Mining Group Fenghuangshan Mine,Jincheng 048000,China)

In view of the harm of volatile particulate matter to human and the environment,the article presents the concentration of volatile particulate matter in the field of personnel and its laboratory research.The automatic control technology of volatile particles is designed based on the thermal desorption weighing method.The most significant influencing factors is analyzed in orthogonal experiment.On the basis of orthogonal experiment,the quantitative experiment was designed to analyze the effect of volatile particulate concentration device and power function fitting algorithm is compensated the detection value of the device to improve the accuracy of detection results.The results show that the most significant influencing factor is sampling time 5 min,heating temperature 40℃,condensation temperature 15℃,evaporation rate from 60%to 80%and total collection rate from 80.21%to 90.79%.

volatile particulate matter;orthogonal experiment;quantitative experiment;algorithm

TD913

B

1671－9816（2017）11－0018－05

10.13235/j.cnki.ltcm.2017.11.006

武旭峰.基于濾膜稱重法含揮發(fā)性顆粒物濃度檢測實驗研究［J］.露天采礦技術(shù)，2017，32（11）：18－21.

2017－09－07

武旭峰（1986—），男，安徽人，助理工程師，本科，2010年畢業(yè)于安徽理工大學(xué)，現(xiàn)任山西晉城煤業(yè)集團鳳凰山礦通風(fēng)區(qū)書記兼技術(shù)主任，主要從事技術(shù)管理工作。

【責(zé)任編輯：陳 毓】