姚 婷，王 丹，李 雙，劉玉娟，孫秉康，汪 勇

(黃山學(xué)院 分析測(cè)試中心，安徽 黃山 245041)

超高效液相色譜-四極桿-飛行時(shí)間質(zhì)譜法快速檢測(cè)發(fā)酵黑茶中黃曲霉毒素B1

姚 婷*，王 丹，李 雙，劉玉娟，孫秉康，汪 勇

(黃山學(xué)院 分析測(cè)試中心，安徽 黃山 245041)

以直接提取稀釋結(jié)合黃曲霉毒素免疫親和柱凈化的方法，利用超高效液相色譜-四極桿-飛行時(shí)間質(zhì)譜(UPLC-Q-TOF-MS)，建立了發(fā)酵黑茶中黃曲霉毒素B1(AFB1)的快速分析方法。樣品采用甲醇-水溶液(7∶3，體積比)提取，以HSS T3色譜柱(100 mm×2.1 mm，1.8 μm)進(jìn)行色譜分離，通過(guò)正離子掃描，F(xiàn)ull ms-dd-MS/MS模式進(jìn)行分析。結(jié)果表明：33種發(fā)酵黑茶中的AFB1在一定范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)(r2)大于0.999，4種樣品的加標(biāo)回收率(n=4)為86.4%～98.0%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.3%～1.7%，檢出限(LOD，S/N≥3)和定量下限(LOQ，S/N≥10)分別為0.06 μg/kg和0.19 μg/kg。結(jié)果顯示33種樣品中的AFB1含量均在合理范圍內(nèi)。該方法準(zhǔn)確、快速、簡(jiǎn)單，適用于發(fā)酵黑茶中AFB1的檢測(cè)。

超高效液相色譜-四極桿-飛行時(shí)間質(zhì)譜；發(fā)酵黑茶；黃曲霉毒素B1；快速檢測(cè)

黃曲霉毒素(Aflatoxin，AF)是一組由黃曲霉、寄生曲霉等真菌次生代謝所產(chǎn)生的具有毒性的化合物。目前已發(fā)現(xiàn)的黃曲霉毒素有20余種，常見(jiàn)的主要有黃曲霉毒素B1、B2、G1、G2和M1等，其中以黃曲霉毒素B1(AFB1，C17H12O6)毒性最強(qiáng)。AFB1對(duì)人體健康危害最大且在食品中分布最為廣泛[1-3]，主要存在于土壤、動(dòng)植物和各種堅(jiān)果中，花生和核桃中尤甚；大豆、稻谷、玉米、通心粉、調(diào)味品、牛奶、奶制品、食用油等制品中也經(jīng)常發(fā)現(xiàn)AFB1。特別在熱帶和亞熱帶地區(qū)，食品中黃曲霉毒素的檢出率較高。由于AFB1對(duì)動(dòng)物和人類具有極強(qiáng)的致突變、免疫抑制性、肝毒性和致癌性，1993年AF被世界衛(wèi)生組織的癌癥研究機(jī)構(gòu)劃定為Ⅰ類致癌物[4-6]。因此，世界各國(guó)對(duì)食品中AFB1限量作出了嚴(yán)格的規(guī)定，歐盟98/53/EC指令中規(guī)定人類生活消費(fèi)品中AFB1的限量為2 μg/kg，我國(guó)在GB 2761-2011中規(guī)定各類食品中AFB1的限量為0.5～20 μg/kg[7]。但茶葉中的AFB1未被列入日常檢測(cè)項(xiàng)目，目前世界各國(guó)尚未對(duì)茶葉中AFB1的限量作出標(biāo)準(zhǔn)。

茶和茶文化起源于中國(guó)，黑茶是中國(guó)六大茶系之一，是利用菌發(fā)酵(雙歧桿菌、葡萄糖酸桿菌等)的方式制成的一種后發(fā)酵茶，其制作原料一般較粗老。發(fā)酵中會(huì)產(chǎn)生一種俗名為“金花”的冠突散囊菌的有益菌，加之制造過(guò)程中往往堆積發(fā)酵時(shí)間較長(zhǎng)，因而葉色油黑或黑褐，故稱黑茶。黑茶的制作工藝一般包括殺青、揉捻、渥堆和干燥4道工序[8]，因產(chǎn)區(qū)和工藝上的差別，又分為湖南黑茶、湖北老青茶、藏茶和滇桂黑茶。黑茶在發(fā)酵和倉(cāng)儲(chǔ)中存在高溫、高濕等特殊性，所以制茶過(guò)程中的真菌毒素污染以及微生物的超標(biāo)等問(wèn)題備受關(guān)注。

目前黃曲霉毒素的檢測(cè)方法主要有高效液相色譜法(HPLC)[9-10]、膠體金法[11]、熒光檢測(cè)法[12-14]、高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(HPLC-MS/MS)[15-22]、超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(UPLC-MS/MS)[23-24]等。HPLC-MS/MS的優(yōu)勢(shì)在于靈敏度高、準(zhǔn)確可靠且高效快速，但檢測(cè)中需使用熒光檢測(cè)器，樣品前處理過(guò)程繁瑣，同時(shí)還需在柱前或柱后進(jìn)行衍生，操作過(guò)于復(fù)雜；膠體金法屬于快速檢測(cè)方法，雖然該方法簡(jiǎn)單、快速，對(duì)實(shí)驗(yàn)人員與實(shí)驗(yàn)條件要求不高，但重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性相對(duì)較差?；诖?，本文借助超高效液相色譜-四極桿-飛行時(shí)間質(zhì)譜法(UPLC-Q-TOF-MS)[25-26]測(cè)定黑茶中AFB1的含量，并進(jìn)行方法學(xué)驗(yàn)證。UPLC-Q-TOF-MS是分離科學(xué)中的一個(gè)全新類別，它借助于HPLC的理論及原理，涵蓋了小顆粒填料、非常低系統(tǒng)體積及快速檢測(cè)手段等全新技術(shù)，增加了分析的通量、靈敏度及色譜峰容量。與傳統(tǒng)的檢測(cè)方法相比，本方法樣品前處理過(guò)程簡(jiǎn)單，大大縮短了樣品前處理時(shí)間，減少了有機(jī)溶劑用量，且目標(biāo)分析物無(wú)需衍生即可直接測(cè)定，能夠顯著提高結(jié)果準(zhǔn)確性，具有準(zhǔn)確、高效、靈敏等優(yōu)點(diǎn)，為茶葉中AFB1的檢測(cè)提供了新的技術(shù)選擇。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器、試劑及材料

超高效液相色譜儀串聯(lián)四極桿飛行時(shí)間質(zhì)譜儀(UPLC H-CLASS+QTOF G2-XS型，美國(guó)Waters公司)；黃曲霉毒素免疫親和柱(Pribolab公司，置于-20 ℃下保存)；超聲波清洗器(KH-500B型，昆山禾創(chuàng)超聲儀器有限公司)；粉碎機(jī)(04A型，云南捷豹機(jī)械設(shè)備有限公司)；臺(tái)式高速離心機(jī)(TG16-WS型，上海盧湘儀離心儀器有限公司)；Milli-Q全自動(dòng)超純水制水機(jī)(美國(guó)Millipore公司)；0.22、0.45 μm有機(jī)相微孔濾膜(德國(guó)Membrana公司)；電子分析天平(感量0.000 1 g，上海實(shí)干實(shí)業(yè)有限公司)；恒溫磁力攪拌器(85-2型，鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司)；氮吹儀(CM-24型，上海那艾精密儀器有限公司)。

甲醇(色譜純，上海星可高純?nèi)軇┯邢薰?，純度?9.90%)；AFB1標(biāo)準(zhǔn)溶液(Pribolab公司，質(zhì)量濃度為1 μg/mL，置于-20 ℃下保存，純度≥98.00%)；氯化鈉(分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)；甲醇(A454-4型質(zhì)譜純，美國(guó)Fisher Chemical公司，純度≥99.99%)；實(shí)驗(yàn)用水為超純水(18.2 MΩ·cm)；除Q-TOF-MS用醇為質(zhì)譜純，其余所用醇均為色譜純。

實(shí)驗(yàn)中所用茶葉共33個(gè)品種，其中天尖茶2016、茯磚茶2016、千兩茶2016、茯磚茶2013、天尖茶2011、天尖茶2015購(gòu)自湖南省安化某超市；百兩茶2012、27、46、63、康磚2012、茯磚2012、金尖2012、春尖2012、雅細(xì)2008、金尖2015(1)、金尖2015(2)購(gòu)自四川省雅安市某超市；C-Q-0、41、51、61、青磚茶2010、傳承2015、傳承2012、傳承2009、永巨川2015、鐵盒巧克力、3、14-2、大昌川2014、洞莊茶號(hào)、壹號(hào)特制2014、小金沱購(gòu)自湖北省咸寧市某超市。

1.2 實(shí)驗(yàn)條件

1.2.1超高效液相色譜條件色譜柱：HSS T3柱(100 mm×2.1 mm，1.8 μm)；柱溫：25 ℃；流速：0.4 mL/min；進(jìn)樣量：1 μL；流動(dòng)相：A為水，B為甲醇；梯度洗脫程序：0～0.5 min，5%B；0.5～5 min，5%～65%B；5～7 min，65%B；7～7.5 min，65%～5%B；7.5～10 min，5%B。

1.2.2質(zhì)譜條件電噴霧離子源(ESI)：正離子模式；離子源溫度：120 ℃；脫溶劑氣(N2)溫度：500 ℃，毛細(xì)管電壓：3.0 kV；錐孔電壓40 V；錐孔氣(N2)流量：50 L/h，脫溶劑氣體(N2)流量：900 L/h；氬氣作為碰撞氣，碰撞壓力：0.05 MPa，碰撞能量：6 eV和30 eV；母離子為m/z313，子離子為m/z285；保留時(shí)間：6.16 min。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

取200 μL質(zhì)量濃度為1 μg/mL的AFB1標(biāo)準(zhǔn)溶液，用甲醇定容至1 mL，配成200 μg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照稀釋原理，將200 μg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液作為母液，分別配制100、50、20 μg/L的黃曲霉毒素標(biāo)準(zhǔn)液，再將100 μg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液作為母液，分別配制出10、5 μg/L及未添加黃曲霉毒素的標(biāo)準(zhǔn)液，現(xiàn)用現(xiàn)配。

1.4 樣品處理

1.4.1提取先稱取5 g經(jīng)粉碎研細(xì)的茶葉樣品于50 mL具塞錐形瓶中，加入25 mL甲醇-水(7∶3)和1 g氯化鈉，搖勻，于磁力攪拌器中攪拌1 h，再用超聲波清洗器超聲15 min，取上層溶液于1 200 r/min離心10 min，定量濾紙過(guò)濾，移取5 mL過(guò)濾液加10 mL水稀釋，于1 200 r/min離心10 min，取上清液經(jīng)0.45 μm有機(jī)濾膜過(guò)濾至澄清。

1.4.2凈化將免疫親和柱連接于10 mL塑料注射器下，取10 mL樣品提取液，以3 mL/min的流速通過(guò)黃曲霉毒素免疫親和柱，再用10 mL水以6 mL/min的流速淋洗柱子2次，棄去全部流出液，并使2～3 L空氣通過(guò)柱體，加入1 mL甲醇洗脫，流速為1 mL/min，收集全部洗脫液于尖底刻度試管中。

1.4.3定容將洗脫液于50 ℃下N2吹干，待洗脫液充分混合后，經(jīng)0.22 μm有機(jī)濾膜過(guò)濾至澄清，供檢測(cè)用。

1.5 基質(zhì)效應(yīng)實(shí)驗(yàn)

將不含AFB1的茶葉樣品，按“1.4”的前處理方法處理后得到的溶液作為基質(zhì)空白溶液，向其中加入一定濃度的AFB1標(biāo)準(zhǔn)溶液，經(jīng)UPLC-MS分析后，比較其與相同濃度水平標(biāo)準(zhǔn)溶液(以甲醇溶液作為溶劑)的質(zhì)譜響應(yīng)情況。通過(guò)計(jì)算AFB1在基質(zhì)溶液與標(biāo)準(zhǔn)溶液中峰面積的差異，來(lái)評(píng)價(jià)各類發(fā)酵黑茶的基質(zhì)效應(yīng)。若兩者的峰面積之比在80%～120%之間，表明基質(zhì)效應(yīng)不明顯，反之，基質(zhì)效應(yīng)明顯。

圖1 不同濃度條件下AFB1的提取效果Fig.1 Extraction effect of AFB1 in different elution conditions

2 結(jié)果與討論

2.1 樣品提取劑的優(yōu)化

大量的實(shí)驗(yàn)研究表明，真菌毒素的提取一般采用極性溶液，乙腈-水是被廣泛使用的一種提取溶劑。本實(shí)驗(yàn)分別考察了不同體積比的乙腈-水溶液和甲醇-水溶液的提取效果，同時(shí)還比較了加入0、1、3、5 g氯化鈉對(duì)AFB1提取的影響(圖1)。結(jié)果表明，隨著甲醇濃度的提高，AFB1的提取回收率也逐漸升高，當(dāng)甲醇的濃度為70%，添加1 g氯化鈉時(shí)，AFB1的提取回收率最高為 98.9%。因此，本實(shí)驗(yàn)采用甲醇-水(7∶3)作為提取劑，且向其中加入1 g氯化鈉作為電解質(zhì)。

2.2 檢測(cè)條件優(yōu)化

2.2.1超高效液相色譜條件對(duì)于液質(zhì)聯(lián)用的系統(tǒng)，流動(dòng)相的選擇不僅要考慮系統(tǒng)的洗脫能力，還需考慮各組分在質(zhì)譜中的離子化效率，由于黃曲霉毒素易溶于甲醇和乙腈，本實(shí)驗(yàn)分別考察了甲醇-水(7∶3)和乙腈-水(7∶3)為流動(dòng)相的分離效果。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，雖然乙腈在液相中的洗脫效果比甲醇好，但其離子化程度明顯受到抑制，離子豐度明顯降低，導(dǎo)致靈敏度下降，說(shuō)明乙腈的離子化效率低，故實(shí)驗(yàn)選擇甲醇-水(7∶3)為流動(dòng)相，以獲得較好的色譜峰形。

由于茶葉樣品基質(zhì)比較復(fù)雜，為有效分離雜質(zhì)峰與目標(biāo)峰，分別考察了不同的洗脫條件。結(jié)果顯示，當(dāng)甲醇的起始比例大于30%時(shí)，雜質(zhì)峰與目標(biāo)峰不能徹底分離，進(jìn)而影響目標(biāo)峰的定量積分，因此實(shí)驗(yàn)采用“1.2.1”所述洗脫梯度，可使保留組分較快洗脫，從而避免影響下一個(gè)樣品的測(cè)定。

圖2 AFB1標(biāo)準(zhǔn)溶液的總離子流色譜圖Fig.2 Total ion chromatogram of AFB1

2.2.2質(zhì)譜條件在“1.2”實(shí)驗(yàn)條件下，取200 μg/L的AFB1標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣1 μL，以Full ms-dd MS/MS模式進(jìn)行UPLC-Q-TOF-MS分析，圖2為AFB1的總離子流色譜圖。由AFB1標(biāo)準(zhǔn)品的二級(jí)質(zhì)譜圖(圖3)可知，強(qiáng)度最高的離子為m/z313，此離子為母離子(M-H)。其信號(hào)強(qiáng)度最高的子離子為m/z285，所以本實(shí)驗(yàn)確定AFB1的監(jiān)測(cè)離子對(duì)為m/z313→285。通過(guò)優(yōu)化MRM離子對(duì)的各參數(shù)，使子離子得到最大響應(yīng)。當(dāng)碰撞能為6 eV，能使母離子的信號(hào)強(qiáng)度達(dá)到最大，當(dāng)碰撞能為30 eV時(shí)，能使子離子的信號(hào)強(qiáng)度達(dá)到最大，而當(dāng)毛細(xì)管電壓為1.5 kV，錐孔電壓為20 V，信號(hào)強(qiáng)度達(dá)到最大，因此本實(shí)驗(yàn)同時(shí)選擇6 eV和30 eV的碰撞能，毛細(xì)管電壓為1.5 kV，錐孔電壓為20 V。

2.3 基質(zhì)效應(yīng)

由于本方法前處理采用直接提取稀釋法，樣品中會(huì)存在一定的基質(zhì)效應(yīng)干擾，減少基質(zhì)效應(yīng)對(duì)于獲得準(zhǔn)確的回收率尤為重要。本實(shí)驗(yàn)選取不含AFB1的4種茶葉作為空白基質(zhì)，利用相同的前處理方法分別加入1、5、10、20、50 μg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定AFB1的峰面積(A)。再以甲醇為溶劑配制1、5、10、20、50 μg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定峰面積(B)。按照基質(zhì)效應(yīng)ME(%)=B/A×100%，計(jì)算得AFB1的ME為82.17%～107.28%，表明黃曲霉毒素受基質(zhì)效應(yīng)的影響不大，基質(zhì)抑制不明顯。

2.4 準(zhǔn)確度與精密度

在制備好的4個(gè)空白基質(zhì)樣品中分別添加10、20、50 μL質(zhì)量濃度為1.00 μg/mL的AFB1標(biāo)液(添加量相當(dāng)于0.01、0.02、0.05 μg)。按照“1.4”方法進(jìn)行處理，通過(guò)測(cè)定3個(gè)加標(biāo)水平的AFB1加標(biāo)樣品計(jì)算回收率(n=4)，結(jié)果列于表1。由表1可知，樣品的加標(biāo)回收率為86.4%～98.0%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均不大于4.7%，符合歐盟法規(guī)對(duì)于真菌毒素檢測(cè)方法回收率和RSD的要求[27]。

表1 空白樣品中AFB1的回收率及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差Table 1 Recoveries and relative standard deviations(RSD)for AFB1 in blank samples

2.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線、檢出限及定量下限

將按“1.3”方法配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液在優(yōu)化條件下進(jìn)行分析，以AFB1的質(zhì)量濃度(x，μg/L)為橫坐標(biāo)，定量離子的峰面積(y)為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果表明，AFB1在0～200 μg/L質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)(r2)為0.999 8，檢出限(LOD，S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分別為0.06 μg/kg和0.19 μg/kg。AFB1的LOQ低于我國(guó)和歐盟規(guī)定的糧食中真菌毒素限量[32]，說(shuō)明該方法具有良好的準(zhǔn)確度和精密度，能滿足日常監(jiān)測(cè)需要。

2.6 實(shí)際茶葉樣品中AFB1的檢測(cè)

采用本文建立的方法，對(duì)市售的33種發(fā)酵黑茶中AFB1的含量進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果見(jiàn)表2。從表2可知，不同品種茶葉中AFB1的含量不同，2012年產(chǎn)的金尖、茯磚、春尖中AFB1含量分別為0.71、1.00、0.80 μg/kg；因年份、倉(cāng)儲(chǔ)時(shí)間的差異，相同茶葉中AFB1含量也不同，原則上年份越久，倉(cāng)儲(chǔ)時(shí)間越長(zhǎng)，AFB1含量越高，如天尖2011、2015和2016中AFB1的含量分別為1.28、1.22、0.72 μg/kg，傳承2009、2012和2015中AFB1的含量分別為1.05、0.75、0.64 μg/kg；相同年份不同廠家的茶葉中AFB1的含量也不同，如金尖2015中雅安茶廠(1)、蔡龍茶廠(2)中AFB1的含量分別為0.62、0.71 μg/kg。

此次所檢測(cè)的33種茶葉中均檢出AFB1，其中有6種茶葉(如天尖2011，1.28 μg/kg)的AFB1含量超過(guò)1.0 μg/kg，但所有茶葉樣品均不超過(guò)歐盟在98/53/EC指令中規(guī)定人類生活消費(fèi)品中AFB1的限量(2 μg/kg)。這批茶葉中的AFB1雖未超標(biāo)，但測(cè)試結(jié)果表明，發(fā)酵黑茶在制作和儲(chǔ)藏過(guò)程中會(huì)受到AFB1的污染，存在一定的食品安全隱患。

表2 33種茶葉中AFB1的含量(μg/kg)Table 2 Contents of AFB1 in 33 kinds of tea(μg/kg)

3 結(jié) 論

基于UPLC-Q-TOF-MS技術(shù)，通過(guò)優(yōu)化樣品提取條件、色譜以及質(zhì)譜條件，建立了發(fā)酵黑茶中AFB1的快速分析方法。該方法具有快速、前處理方法簡(jiǎn)單和結(jié)果準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)，對(duì)于AFB1的檢測(cè)具有很強(qiáng)的實(shí)用性，為快速篩查茶葉中AFB1含量以及推進(jìn)我國(guó)茶葉中AFB1限量標(biāo)準(zhǔn)的制定提供了方法參考。

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[13] NY/T 2549-2014.Determination of AFB1in Feeds——Immunoaffinity Fluorescence Method.National Standards of the People′s Republic of China(飼料中AFB1的測(cè)定 免疫親和熒光光度法.中國(guó)人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)).

[14] NY/T 2548-2014.Determination of AFB1in Feeds by Time Resolved Fluorescence Immunochromatography.National Standards of the People′s Republic of China(飼料中AFB1的測(cè)定 時(shí)間分辨熒光免疫層析法.中國(guó)人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)).

[15] NY/T 2071-2011.Determination of Aflatoxins,Zearalenone and T-2 Toxins in Feeds by High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry.National Standards of the People′s Republic of China(飼料中黃曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T-2毒素的測(cè)定 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法.中國(guó)人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)).

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Rapid Detection of Aflatoxin B1in Fermented Dark Tea by Ultra Performance Liquid Chromatography-Quadrupole Time-of-Flight Mass Spectrometry

YAO Ting*,WANG Dan,LI Shuang,LIU Yu-juan,SUN Bing-kang,WANG Yong

(Analysis and Testing Center,Huangshan University,Huangshan 245041，China)

An ultra performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometric(UPLC-Q-TOF-MS) method with purification of aflatoxin immunoaffinity column was established for the determination of aflatoxin B1(AFB1) in fermented dark tea.The sample was extracted with methanol-water(7∶3,by volume),and separated with an HSS T3 column(100 mm×2.1 mm,1.8 μm),then scanned in positive ion scanning mode and analyzed in Full ms-dd-MS/MS mode.The results showed that there existed good linearities for aflatoxin B1in 33 kinds of fermented dark tea in corresponding concentration range,with their correlation coefficients all greater than 0.999.The recoveries were in the range of 86.4%-98.0%with the relative standard deviations(RSDs) of 0.3%-1.7%.The limits of detection(LODs,S/N≥3) and the limits of quantification(LOQs,S/N≥10) were 0.06 μg/kg and 0.19 μg/kg,respectively.This method was used to detect AFB1in 33 tea samples collected from the local markets,and negative results were obtained.The results showed that the contents of AFB1were within a reasonable range.This method was accurate,rapid and simple,and was suitable for the daily detection of AFB1.

ultra performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry；fermented dark tea；aflatoxin B1；rapid detection

2017-07-11；

2017-07-25

安徽省高校自然科學(xué)研究項(xiàng)目(KJ2017A400,KJ2013B270)；院科研啟動(dòng)項(xiàng)目(2016xkjq006)；安徽省百萬(wàn)優(yōu)秀青年人才支持計(jì)劃重點(diǎn)項(xiàng)目(gxypzd2016305)

*

姚 婷，講師，研究方向：化合物的分離分析鑒定與應(yīng)用，Tel：0559-2546502，E-mail：yting@hus.edu.cn

10.3969/j.issn.1004-4957.2017.11.009

O657.7；R155.5

A

1004-4957(2017)11-1346-06