李麗平

（菏澤醫(yī)學(xué)?？茖W(xué)校藥學(xué)實(shí)驗(yàn)室，山東菏澤274000）

飽和氫氧化鈉溶液配制方法的改進(jìn)

李麗平

（菏澤醫(yī)學(xué)?？茖W(xué)校藥學(xué)實(shí)驗(yàn)室，山東菏澤274000）

標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定分析操作為分析檢測(cè)提供了技術(shù)保證。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的準(zhǔn)確性在酸堿中和滴定分析中尤為重要，而氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法之一的濃堿法較為常用。飽和氫氧化鈉溶液的配制在實(shí)際工作中易受多種因素的影響，根據(jù)長(zhǎng)期實(shí)踐，對(duì)影響因素進(jìn)行了總結(jié)，以保證氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

飽和氫氧化鈉；氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；配制方法；濃堿法

氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液是化工生產(chǎn)中常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液之一，其標(biāo)定值的準(zhǔn)確性可直接影響工藝流程，進(jìn)而影響工藝參數(shù)的可靠性，并最終影響到產(chǎn)品質(zhì)量問題。因此，氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定的重要性尤為重要，這也是學(xué)生學(xué)習(xí)中的重點(diǎn)和難點(diǎn)。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制必須準(zhǔn)確，學(xué)生在進(jìn)行配制氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，需要用到配制好的飽和氫氧化鈉溶液來進(jìn)一步配制，取一定體積的飽和氫氧化鈉溶液稀釋后即可得到。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液按照GB/T 601—2002規(guī)定進(jìn)行配制與標(biāo)定。有人會(huì)質(zhì)疑者與直接稱量一定質(zhì)量的固體氫氧化鈉，然后將其溶解稀釋到一定體積的溶液又有什么區(qū)別呢？最初，作為一名實(shí)驗(yàn)員時(shí)筆者也有過這樣的疑問，后來慢慢理解，氫氧化鈉容易吸收空氣中的H2O和CO2，使得溶液中含有碳酸鈉（2NaOH+CO2=Na2CO3+H2O）。對(duì)含有碳酸鈉的氫氧化鈉溶液進(jìn)行標(biāo)定，滴定結(jié)果不正確。而碳酸鈉在飽和氫氧化鈉溶液中不溶解，可沉淀從而析出。因此，需要用飽和氫氧化鈉溶液配制標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液，然后進(jìn)行標(biāo)定。

“十三五”國(guó)家級(jí)規(guī)劃教材全國(guó)衛(wèi)生高等職業(yè)教育規(guī)劃教材分析化學(xué)中的飽和氫氧化鈉溶液的配制方法為：用托盤天平粗略稱取120 g固體NaOH，加純化水100 mL攪拌使之溶解成為飽和溶液，冷卻后儲(chǔ)存于聚乙烯瓶中密閉保存數(shù)日，待溶液澄清后上清液即為飽和氫氧化鈉溶液。在實(shí)驗(yàn)配制過程中，溫度協(xié)調(diào)工作和密封比較困難，由于實(shí)驗(yàn)室條件有限，使配制工作難以高效率、高質(zhì)量完成。配制方法描述較為簡(jiǎn)單，但在實(shí)際工作中的操作卻十分復(fù)雜，影響因素過多，甚至析不出上層清液，得不到飽和氫氧化鈉溶液，容易做一些無用功。

氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液（又稱標(biāo)準(zhǔn)堿液）為藥品分析最常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液之一，氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定是學(xué)生必須做的一個(gè)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)。方法有濃堿法、石灰法、酒精法和金屬法，而最為常用的是濃堿法，即利用碳酸鹽在飽和氫氧化鈉液中不溶而沉淀從而析出上清液的方法。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度標(biāo)定的準(zhǔn)確性關(guān)系到分析檢驗(yàn)的結(jié)果。

根據(jù)飽和氫氧化鈉配制實(shí)踐工作，結(jié)合現(xiàn)狀，現(xiàn)總結(jié)如下：氫氧化鈉是一個(gè)強(qiáng)堿性化合物，配制時(shí)除遵循一般溶液配制操作外還應(yīng)注意安全及保存等問題，另外，析出飽和氫氧化鈉溶液的量容易受外界溫度、配制使用水及密封條件等多因素的影響。

1 安全方面

溶液配制時(shí)，需要注意的事項(xiàng)就是安全問題，氫氧化鈉飽和溶液在配制時(shí)放熱相對(duì)較多，容易引起灼傷，外濺會(huì)腐蝕衣物甚至皮膚。因此，在配制時(shí)，要按照一般溶液配制要求，比如穿隔離衣、戴手套口罩等。除此之外，還要佩戴耐酸堿手套，帶加厚棉口罩，帶防護(hù)面具，在通風(fēng)櫥里面進(jìn)行配制；對(duì)于容器的要求，不能使用玻璃容器直接配制（2NaOH+SiO2=Na2SiO3+H2O），應(yīng)使用聚乙烯容器，使用稍微大一點(diǎn)的容器配制，少量、多次地加入固體氫氧化鈉，邊加入邊攪拌。比如，用2 000 mL聚乙烯瓶進(jìn)行配制，一般配制200 mL溶液，固體氫氧化鈉240 g分四五次加入，邊加邊攪拌。不要一次將固體氫氧化鈉完全加入，否則一方面會(huì)引起放熱過多，不容易操作，甚至引發(fā)燙傷；另一方面，一次性加入容易引起結(jié)塊現(xiàn)象，無法得到液體。

2 水的因素

一般配制溶液時(shí)，直接使用蒸餾水配制即可，但是飽和氫氧化鈉溶液的配制對(duì)水有一定的要求。配制時(shí)水的條件，使用蒸餾水，蒸餾水需要加熱煮沸后密封冷卻，以除去水中CO2和O，煮沸后的蒸餾水冷卻至40℃左右，水溫太低得到的飽和氫氧化鈉上清液會(huì)較少，太高容易引起液體外濺。因?yàn)轱柡蜌溲趸c溶液的配制是一個(gè)放熱過程，如果水溫過高必然會(huì)導(dǎo)致液體外濺。

3 溫度影響

一般溶液配制對(duì)外界溫度沒有過多的要求，一般室溫條件下即可。但是飽和氫氧化鈉的配制易受外界溫度的影響。一年四季，每個(gè)季節(jié)配制一些飽和氫氧化鈉溶液進(jìn)行比較，通過近5年的實(shí)踐得知，最佳時(shí)間是在夏天（20～30℃），春天（5～20℃）也可以進(jìn)行，秋天和冬天配制的飽和氫氧化鈉析出的上清液很少，特別是冬天幾乎析不出上清液。

4 攪拌條件

一般在配制溶液時(shí)，用玻璃棒攪拌均勻使之完全溶解，然后放置在試劑瓶中備用，而飽和氫氧化鈉溶液卻不同。飽和氫氧化鈉溶液的配制還有一個(gè)費(fèi)時(shí)的過程，即攪拌至室溫后儲(chǔ)存，幾天后析出上清液。這是一個(gè)放熱比較大的溶液，況且在溶液沒有達(dá)到室溫之前要一直攪拌，一般要攪拌3 h，剛開始時(shí)用玻璃棒直接攪拌，耗費(fèi)大量的人力和時(shí)間成本，但析出的上清液非常少。因?yàn)橛貌ＡО魯嚢钑r(shí)會(huì)使容器無法密閉，會(huì)使飽和氫氧化鈉吸收空氣中大量的CO2；另外，因?yàn)閿嚢璨痪鶆蛞彩沟靡后w析出較少。為了節(jié)省時(shí)間，我們想到了磁力攪拌器，它不僅可以攪拌均勻，節(jié)省時(shí)間，還可以減少二氧化碳的進(jìn)入。我們將配制的溶液倒進(jìn)500 mL聚乙烯瓶?jī)?nèi)，放入干凈的磁力攪拌子，然后蓋上瓶塞，用磁力攪拌器進(jìn)行攪拌，約3 h即可達(dá)到室溫。

5 密封

在進(jìn)行一般溶液的配制時(shí)，直接在燒杯中配制，容量瓶中定容，然后轉(zhuǎn)移至試劑瓶，中間環(huán)節(jié)不需要密閉進(jìn)行。而在配制飽和氫氧化鈉時(shí)，密封條件尤為重要，煮沸后的蒸餾水冷卻時(shí)需要密封。在攪拌過程中需要密封，達(dá)到室溫后的飽和氫氧化鈉成糊狀，需密封保存1周才能析出上清液。飽和氫氧化鈉溶液在貯備過程中由于揮發(fā)、吸收空氣中的CO2等因素的影響，常使其濃度發(fā)生變化，穩(wěn)定性差。在學(xué)生進(jìn)行CaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液配制時(shí)，直接吸取上清液，即為飽和氫氧化鈉溶液來進(jìn)行配制即可。

以上是在實(shí)驗(yàn)室實(shí)踐工作中，就自己的工作要求及在實(shí)際工作中對(duì)飽和氫氧化鈉溶液配制的一些改進(jìn)方法，簡(jiǎn)單地將其影響因素進(jìn)行了歸納。嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件，可增大制備飽和氫氧化鈉溶液的體積量，從而節(jié)約藥品的使用量，提高了藥品的使用效率。

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〔編輯：張思楠〕

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10.15913/j.cnki.kjycx.2017.14.128

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