彭自珍，陳丹，鐘愛國

（臺州學院，浙江 臺州 318000）

近化學專業(yè)“液體物性測定”綜合實驗研究

彭自珍，陳丹，鐘愛國＊

（臺州學院，浙江 臺州 318000）

通過物性測定綜合實驗，判定無色透明純液體A和B。綜合運用數(shù)字式真空計測定不同溫度下純液體A和B的飽和蒸氣壓，用圖解法求得該液體在實驗溫度范圍內(nèi)平均摩爾汽化熱與正常沸點；用最大泡壓法測定液體A和B的表面張力；用阿貝折光儀測定A和B液體的摩爾折光率等參數(shù)。系列物化綜合探索試驗顯示，液體A應是環(huán)已醇，而液體B應是環(huán)已烷。

化學師范專業(yè)；綜合物化實驗； 探索試驗；圖解法

綜合物化實驗是臺州學院醫(yī)藥化工學院面向近化學本科專業(yè)新設的一門實驗課程，意在培養(yǎng)學生的綜合素質(zhì)與創(chuàng)新能力。綜合物化實驗基本上由多個實驗環(huán)節(jié)、多個實驗裝置與儀器構成，含概多個學科的實驗，體現(xiàn)知識的融合、實驗技術方法與手段的綜合。為強化近化學專業(yè)大學生的綜合試驗能力及創(chuàng)新思維培養(yǎng)，充分發(fā)揮現(xiàn)有試驗儀器與設備的作用，我們設計了“液體物性測定”綜合實驗，環(huán)己烷（A），分子式為C6H12，別名六氫化苯，由拜耳于1893年首次合成，無色有汽油氣味的可燃性液體。折射率(n22D)1.426 62，沸點80.7 ℃。環(huán)己醇（B），分子式為C6H11OH，無色透明油狀液體，有似樟腦氣味和有吸濕性。沸點160.84℃。折光率(n22D)1.464 1。目的是通過兩液體A和B物性測定實驗，判定兩無色透明純液體的歸屬。練習用數(shù)字式真空計測定不同溫度下純液體的飽和蒸氣壓，用圖解法求液體在實驗溫度范圍內(nèi)平均摩爾汽化熱與正常沸點；溫習用最大泡壓法測定液體表面張力原理技術及阿貝折光儀測定液體折光率[1-3]。

1 綜合物化實驗改革思路與目標

在調(diào)整傳統(tǒng)的物化理論與物化實驗課程體系的基礎上，在綜合物化實驗教學中，我們依托臺州當?shù)氐馁Y源，堅持教學改革，以學生為本，提高學生的實際應用能力。通過物理和化學相結合，課內(nèi)課外實驗，真實與仿真實驗結合，選修和必修實驗，教學與科研的結合，以及企業(yè)的需求和學校的開放式教學相結合、科學研究和產(chǎn)業(yè)化相結合的原則，提高綜合物化實驗內(nèi)容和針論科研轉(zhuǎn)化率，實現(xiàn)我院教師人才培養(yǎng)與經(jīng)濟發(fā)展的雙豐收。同時注重培訓和對外交流，提高實驗教學團隊的實驗教學能力和業(yè)務水平。鼓勵教師外出進修，不斷提高團隊的職稱和學歷結構，以期構建一個學術水平、教學能力、實驗技能和合作精神良好的實驗教學隊伍。同時也要采取多渠道的培訓方法和靈活的教學方法，我們將綜合實驗項目分為必修和選修項目，其中選修項目的難度和工作量均較大，由近化學專業(yè)的本科生自發(fā)組織團隊，并在教師的指導下完成整個實驗過程。從項目的論證、方案的設計，數(shù)據(jù)的收集與處理和實驗結果的總結，這種安排可以有效地培養(yǎng)學生的創(chuàng)新意識。綜合性物化實驗是一個難度系數(shù)大的實驗，需要花費更多的時間和精力。實驗教學團隊作為大學本科實驗教學的重要組成部分，是實驗室建設與管理、實驗教學改革和深化的關鍵力量。綜合性物化實驗教學團隊的綜合素質(zhì)和教學水平與實驗教學質(zhì)量密切相關。由于綜合物化實驗項目中的選修項目難度、工作量相對于必修項目較大，并且需以研究性和創(chuàng)新性的項目形式來實施完成，所以學院決定讓師范學生自己組建項目研究團隊，再配以專業(yè)的實驗指導老師，在教師的幫助下完成全部實驗內(nèi)容。實驗在開放實驗室進行，學生團隊需要獨立完成項目的所有研究，其中涵蓋申報實驗、查資料、找論證、制定方案、實驗、采集數(shù)據(jù)、結果處理和總結等各個環(huán)節(jié)，從而提高學生的創(chuàng)新能力和實踐能力。驗指導老師的要求嚴格，學院除了需要規(guī)范指導老師的職責，推進實驗教學激烈措施，還需要以獎勤罰懶、多勞多得的原則鼓勵有強烈的責任意識和奉獻精神的優(yōu)秀教師也加入綜合物化實驗教學的指導中。關于實驗教師隊伍的建設，它作為本科實驗教學的重要組成，是實驗教學建設、管理和開放式實驗教學的核心，關系到團隊的綜合素質(zhì)、教學水平與質(zhì)量。因此，需要我們大力關注，力求完美。學校首先要推出一系列的管理方案和優(yōu)惠政策吸引廣大教師，特別是擁有較強的教學能力、較高的職稱等優(yōu)秀教師加入到實驗教學中；同時需要加強建設實驗教學團隊，深化培養(yǎng)領導人，在經(jīng)費、平臺和政策等方面突出帶頭人待遇，鼓勵帶頭人用更強烈的責任心對待教學，樹立換位思考，以平常心對待同事，尊重他們的工作習慣，創(chuàng)造良好的實驗工作環(huán)境，建設一支擁有更高團隊職稱、學歷結構、高教學和學術水平的實驗教學隊伍，保證綜合化學實驗教學隊伍團結合作、實驗教學能力強、團隊梯級結構合理。

因此，實驗教學指導教師必須有強烈的主人翁意識和奉獻精神。高校要建立實驗教師的責任心和綜合的物理化學實驗教學的激勵措施，鼓勵教師高學歷、高職稱的教師積極投身致力于綜合性實驗教學的指導。另一方面，要加強實驗教學隊伍建設，在團隊中正常對待同事，培養(yǎng)具有責任心，致力于教學工作，建立換位思考，尊重他人的工作環(huán)境，形成和諧的工作環(huán)境；再一方面，要加強實驗教學隊伍建設，形成有效的激勵和更新實驗教師隊伍機制[4-6]。

2 儀器和試劑

飽和蒸氣壓測定裝置1套；真空泵1臺；電加熱器1只；恒溫槽裝置1套；DP-A精密數(shù)字壓力計1臺；不銹鋼穩(wěn)壓包1個；滴液瓶1支；毛細管（直徑0.9～1.0 mm）1支； 燒杯（100 mL）2個；溫度計2支； DP-AW微壓差儀1臺；磁力攪拌電熱套1臺；阿貝折光儀1臺；純液體A、B（分析純）。

圖1 (a)飽和蒸氣壓法 (b)最大氣泡壓力法Fig.1(a)Saturated vapor pressure;(b)maximum bubble pressuremethod

3 結果與討論

3.1 純液體飽和蒸氣壓力的測定

液體的飽和蒸氣壓測定方法有靜態(tài)法和平衡動態(tài)法。我們采用動態(tài)法測定液體的飽和蒸氣壓。將儀器洗滌干凈并按圖1(a)裝置連接。首先將壓力計在通大氣情況下采零(以大氣壓做零點)，連接真空泵，抽至真空度約400 mmHg表壓時關閉抽氣閥。將真空泵通大氣后關掉電源。觀察系統(tǒng)是否漏氣。若不漏氣即可開始實驗。先通冷凝水，打開磁力攪拌電熱套，通電加熱并攪拌液體。在真空度約400 mmHg表壓下加熱液體，當沸騰且溫度計讀數(shù)穩(wěn)定后，同時記下溫度和表壓。改變外壓（緩緩開啟通大氣閥1，讓空氣進入系統(tǒng)，使表壓每次減少約40 mmHg)，當液體重新沸騰且溫度計讀數(shù)穩(wěn)定后，同時記下溫度和表壓。重復以上步驟，直到與大氣相通，測定大氣壓力下的沸點。

圖2為飽和蒸氣壓法測定液體摩爾氣化熱。

圖2 飽和蒸氣壓法測定液體A和B摩爾氣化熱Fig.2DeterminationofliquidAandBmolarheatof vaporization by saturated vapor pressure

由圖2（a）求得液體A的平均摩爾汽化熱、正常沸點：根據(jù)公式lgp=-ΔHm/RT+A和圖2(a)可知，斜率=-ΔHm/R=-2.7326×103平均摩爾汽化熱Δ Hm=3.9058×8.314=32.5 kJ/mol在表2中取一個數(shù)據(jù)點：lnp=2.029，1/T=3.247×10-3已知標準大氣壓p*=101.325 kPa，lnp*=4.618。上述數(shù)據(jù)代入公式lnp*-lnp=-5.473(1/T*-1/T)4.618-2.029=-2.7326×103(1/T*-3.247×10-3)，1/T*=2.30×10-3K-1，T*=434.9 K，A物質(zhì)正常沸點T*=161.7℃。

由圖2（b）求得液體B的平均摩爾汽化熱、正常沸點：根據(jù)公式lgp=-ΔHm/RT+A和圖2（b）可知，斜率=-ΔHm/R=-4.0291×103平均摩爾汽化熱Δ Hm=4.0291×8.314=33.5 kJ/mol。在表2中取一個數(shù)據(jù)點：lnp=2.914，1/T=3.247×10-3。已知標準大氣壓p*=101.325 kPa，lnp*=4.61。上述數(shù)據(jù)代入公式lnp*-lnp=-5.473(1/T*-1/T)4.618-2.914=-4.0291×103(1/T*-3.247×10-3)，1/T*=2.824×10-3K-1，T*=354.1 K。B物質(zhì)的正常沸點T*=80.9℃。

3.2 最大泡壓法測定純液體表面張力

將儀器洗滌干凈并按圖1(b)裝置連接好。調(diào)節(jié)恒溫為30℃。先以蒸餾水作為待測液來測定儀器常數(shù)。將蒸餾水加到樣品管中，使毛細管管口剛好與樣品管內(nèi)的液面相切。用自來水加滿滴液瓶，然后將壓力計讀數(shù)采零(樣品管的連接口處于斷開狀態(tài))。連通樣品管連結口，使樣品管，滴液瓶和壓力計構成一封閉體系。打開滴液瓶下面的旋塞，待壓力計顯示一定值后關閉旋塞，觀察壓力值，若保持定值，說明系統(tǒng)氣密性良好。然后打開滴液瓶旋塞，調(diào)節(jié)滴水速度，盡可能的讓氣泡成單泡逸出，速度以約4s1個氣泡為宜。待穩(wěn)定后，讀取壓力計上絕對值最大的數(shù)值，連續(xù)讀取三次，取平均值。通過手冊查出實驗溫度時水的表面張力，利用公式求出儀器常數(shù)K。待測樣品表面張力的測定，先用待測溶液洗凈樣品管和毛細管，按照相同的方法，測定待測樣品的壓力差p，代入公式計算其表面張力。

利用最大氣泡壓力法我們測定了A和B兩種液體在30℃時，不同濃度水溶液的表面張力。結果如表1所示。

表1 液體A和B的表面張力測定（30℃）Table 1 Determination of surface tensions of liquid A and B(30℃)

3.3 阿貝折光儀直接測定液體折光率

折光率是液體有機化合物重要的特性常數(shù)之一。由于阿貝折光儀操作簡單，容易掌握，所以也是物化和有機化學實驗室的常備儀器之一。測量液體折射率的方法有很多種，比如牛頓環(huán)法、等傾干涉條紋法、分光計掠入射法、分光計全反射法、阿貝折射儀測量法等。本次試驗用的阿貝折射儀測量法。本實驗的主要儀器是分光計，使用分光計也是本實驗中的重點，本實驗的最終目的是讓我們通過已有的基礎，自行設計方案測出任意液體的折射率有機化合物的折光率與它的分子結構、測定時光線的波長、環(huán)境的溫度、壓力等因素密切有關。通常可以不考慮由于大氣壓的變化對折光率的影響。可以通過測定已知化合物的折光率并與經(jīng)典文獻值對照，可作為檢驗所合成的化合物的純度標準之一；同時通過測定未知化合物折光率，該化合物經(jīng)過結構及化學分析確證后，再測得的折光率可作為一個物理常數(shù)記載。我們將A和B兩種液體的折光率測定結果一并顯示在表2中。

通過設計的系列物性測定小綜合實驗[7,8]，我們得以判斷無色透明純液體的屬性；同時也復習了用數(shù)字式真空計測定不同溫度下純液體的飽和蒸氣壓，并用圖解法求液體在實驗溫度范圍內(nèi)平均摩爾汽化熱與正常沸點；復習了用最大泡壓法測定液體表面張力的原理和技術；練習了阿貝折光儀測定液體折光率。綜上測量所得數(shù)據(jù)如表3所示。我們由此推知，液體A應是環(huán)已醇；液體B應是環(huán)已烷。

表2 液體A和B的摩爾折光率（n30D）測定Table2Determinationofmolarrefractionrate(n30D)of liquidAandB

表3 液體A和B的物性數(shù)據(jù)（文獻值）Table3PhysicalpropertiesofliquidAandB(Literature)

4 結論

（1）采用溫度-蒸氣壓法、最大氣泡壓力法和阿貝折射儀等三種儀器和方法，分別測量了A和B兩種相似液體物質(zhì)的沸點和摩爾汽化熱，純物質(zhì)的表面張力以及摩爾折光度等物理常數(shù)。通過綜合實驗數(shù)據(jù)與文獻值對比，我們綜合推斷：無色透明液體A應是環(huán)已醇；而無色透明液體B應是環(huán)已烷。

（2）綜合物化實驗是把物理化學的理論知識和之前所學的實驗技能和方法加以歸納總結并進行相互滲透的一種有效的實驗形式。這種綜合性實驗的開設，不僅會改變過去各基礎實驗相互脫節(jié)的傳統(tǒng)模式,同時也會克服了過去各基礎實驗自稱一體和內(nèi)容過窄的不良弊端。對培養(yǎng)學生理論聯(lián)系實際的能力,提高創(chuàng)新和科學思維能力，養(yǎng)成良好的科學習慣均起到積極的推動作用。期望學院今后多開設這樣的集無機化學知識和有機化學知識于一體的綜合性物理化學實驗。

（3）本次綜合性實驗讓我們的化學專業(yè)的本科生學會了怎樣使用多種常見的化學實驗儀器，鍛煉了學生們的自主創(chuàng)新思維。在這次實驗中，學生們深深地體會到了合作精神的重要性，兩個人一起合作的效率明顯比一個人要高。除此之外，動手能力也有了較大的提高。同時也不可避免的出現(xiàn)了一點問題，比如在調(diào)節(jié)氣壓計的時候?qū)υS多步驟還不夠熟悉，過程相對也比較生疏，這是我們今后需要克服的地方。

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［2］王伯康，王志林，孫爾康.開設綜合化學實驗的探索與實踐[J].大學化學，2001,16（2）：25-26.

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［4］歐陽玉祝，歐陽卉，肖竹平，吳道宏.基于產(chǎn)學研一體化的綜合化學實驗教學研究與實踐[J].實 驗技術與管理，2011,18（12）:15-17.

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沈陽工業(yè)大學科研成果介紹微波-Fenton耦合一體化化工廢水預處理設備

適用范圍：染料、印染、焦化、煤化工、石化、農(nóng)藥等行業(yè)。

參照標準：滿足后續(xù)工藝進水要求。

技術優(yōu)勢：

微波強化 Fenton試劑氧化，提高反應速率，污染物去除率高，結構緊湊，抗腐蝕性能強，藥劑用量小，運行成本低，操作管理簡便。

專利情況：一種微波-Fenton聯(lián)合有機化工廢水處理機（ZL201310121034.1）

獲獎情況：遼寧省科技進步獎三等獎“微波-Fenton一體化水處理技術及設備”

聯(lián)系人：梁吉艷

電話：024-25497158，E-mail：liangjiyan2005@126.com

Comprehensive Experimental Study on Measuring thePropertiesofLiquidAandB

PENG Zi-zhen,CHEN Dan,ZHONG Ai-guo*
（Taizhou University,Zhejiang Taizhou 318000，China）

The material has its fixed physical properties at a certain temperature,so it can be identified by physical properties.In this paper,saturated vapor pressures of pure liquid A and B under different temperatures were measured by the digital vacuum gauge;their normal boiling points and average molar heat of vaporization in the experimental temperature range were obtained by the graphical method;the surface tensions of liquid A and B were measured by the maximum bubble pressure method;the refractive indexes of liquid A and B were measured by Abbe refractometer.Series of experiments show that the liquid Ais cyclohexanol,and liquid B is cyclohexane.

Chemistry teacher;Comprehensive physical experiment;Exploratory experiment;Graphic method

O 644.30

A

1671-0460（2017）11-2185-04

本研究得到浙江省自然科學基金資助，項目編號為LY15B030001；國家級大學生創(chuàng)新訓練計劃項目，項目號201510350015。

2017-01-25

彭自珍（1996-），女，浙江杭州人，臺州學院化學師范專業(yè)。E-mail:961081481@qq.com。

鐘愛國（1964-），男，教授，碩士，研究方向：計算化學。E-mail:zhongaiguo@tzc.edu.cn。