周玉杰，李安平，楊玉蓉，黃采姣

（中南林業(yè)科技大學(xué) 經(jīng)濟(jì)林培育與保護(hù)省部共建教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖南 長(zhǎng)沙 410004）

瓜爾豆膠對(duì)錐栗淀粉糊化和流變學(xué)特性的影響

周玉杰，李安平*，楊玉蓉，黃采姣

（中南林業(yè)科技大學(xué) 經(jīng)濟(jì)林培育與保護(hù)省部共建教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖南 長(zhǎng)沙 410004）

以新鮮錐栗為原料，考察了瓜爾豆膠對(duì)錐栗淀粉的糊化特性和流變學(xué)特性的影響。結(jié)果表明，向錐栗淀粉中添加瓜爾豆膠后，錐栗淀粉糊化溶液的峰值黏度和終值黏度增大，且隨瓜爾豆膠添加比例的增加而增大；添加瓜爾豆膠增大了錐栗淀粉的起始糊化溫度和峰值糊化溫度，提高了錐栗淀粉的吸熱焓，使得糊化過(guò)程更長(zhǎng)，吸熱更多。添加瓜爾豆膠后的錐栗淀粉溶液顯示為假塑性流體，剪切變稀現(xiàn)象更為明顯，具有更大的黏彈性。添加瓜爾豆膠后，混合物形成的凝膠表面空隙中填充物增多，空隙數(shù)量減少，且空隙分布更加均勻。

錐栗淀粉；瓜爾豆膠；糊化特性；流變特性

錐栗（Castanea henryi）屬殼斗科栗屬植物，是我國(guó)重要的木本糧食樹(shù)種之一，廣泛分布于南方亞熱帶地區(qū)。錐栗果實(shí)外形美觀，果肉細(xì)膩香甜，營(yíng)養(yǎng)豐富，其淀粉含量高達(dá)47%～57%，深受人們喜愛(ài)[1-2]。近幾年來(lái)，錐栗種植面積迅速擴(kuò)大，產(chǎn)量激增，但錐栗果實(shí)不耐貯藏，亟需深加工，而錐栗果實(shí)加工主要涉及淀粉。大量研究表明[3-4]，錐栗淀粉具有糊黏度低、抗剪切性差等缺陷，這在一定程度上影響錐栗淀粉的應(yīng)用。將親水性食用膠加入錐栗淀粉中，對(duì)淀粉性能進(jìn)行適當(dāng)修飾，可提高淀粉糊的黏度，改善其抗剪切性和黏彈性[5]。Yoo等[6]的研究表明，添加少量親水性食用膠即可顯著提高淀粉體系的儲(chǔ)能模量（G’）和損耗模量（G”）。Kim等[7]研究結(jié)果顯示，添加親水性食用膠后，膠體與淀粉混合水溶液的損耗角正切值（tanδ＝G”/G’)升高，即混合體系的黏性增加。有關(guān)親水性膠對(duì)錐栗淀粉糊化特性及流變學(xué)特性的影響的報(bào)道較鮮見(jiàn)。瓜爾豆膠是一種典型的親水性食用膠。本實(shí)驗(yàn)以新鮮錐栗為原料，研究瓜爾豆膠對(duì)錐栗淀粉糊化特性和流變學(xué)特性的影響，以期為錐栗淀粉在食品加工中的應(yīng)用提供理論參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

新鮮錐栗（品種為‘黃榛’，含水率47.1%） 湖南郴州市汝城縣示范基地；瓜爾豆膠（含水率6.7%） 江門食品添加劑有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

DHR-2型流變儀 美國(guó)TA公司；3K30型冷凍離心機(jī)德國(guó)Sigma公司；JK-1型快速黏度分析儀（rapid visco analyser，RVA） 瑞士波通公司；Q-2000型差示掃描量熱（differential scanning calorimetry，DSC）儀 美國(guó)TA公司；SCD500離子濺射噴鍍儀、1450VP高分辨率掃描電子顯微鏡 德國(guó)LEO公司。

1.3 方法

1.3.1 錐栗淀粉的提取

參考Correia等[8]的方法，稍有改進(jìn)。取新鮮成熟錐栗果實(shí)，剝殼去衣，切成厚度為1 mm左右的薄片，于40 ℃烘箱中干燥至水分含量為8%左右，磨碎，過(guò)100 目篩，得錐栗粉。按料液比1∶10（m/V）將錐栗粉加入到0.1 mg/mL氫氧化鈉溶液中，攪拌混合均勻后在4 ℃條件下靜置24 h，去除上清液，在所得沉淀中加入蒸餾水，攪拌混勻后依次過(guò)100、200 目和300 目篩。過(guò)篩所得溶液經(jīng)5 000 r/min離心15 min，去除上清液，并將沉淀物中表面褐色層輕輕刮去。再在沉淀物中加入2 倍體積蒸餾水，混合均勻后離心沉淀，重復(fù)以上操作直至沉淀物為白色。將沉淀物置于40 ℃烘箱中干燥48 h左右后，再經(jīng)磨碎過(guò)100 目篩，得錐栗淀粉。

1.3.2 錐栗淀粉膠體混合物的制備

用去離子水將瓜爾豆膠配制成0.05 mg/mL的膠體溶液，磁力攪拌3 h，使膠體充分溶解分散。取一定質(zhì)量的錐栗淀粉加入到上述配好的膠體溶液中，然后加入適量的去離子水將其配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%的錐栗淀粉膠體混合物（以干基計(jì)，錐栗淀粉與瓜爾豆膠的質(zhì)量比分別為100.0∶0.0、99.5∶0.5、99.0∶1.0、97.0∶3.0、95.0∶5.0），攪拌至均勻。

1.3.3 糊化特性的測(cè)定

取按1.3.2節(jié)方法制備的樣品，按照美國(guó)谷物化學(xué)師協(xié)會(huì)（American Association of Cereal Chemists，AACC）規(guī)定方法[9]進(jìn)行糊化特性的測(cè)定。測(cè)試程序?yàn)椋?0 ℃保溫1 min，然后經(jīng)3.7 min升溫至95 ℃，保溫2.5 min，再經(jīng)3.8 min降溫至50 ℃，保溫2 min。起始10 s內(nèi)攪拌器轉(zhuǎn)速為960 r/min，之后保持160 r/min進(jìn)行黏度測(cè)定。

1.3.4 糊化參數(shù)的測(cè)定

糊化參數(shù)的測(cè)定參考Rosell等[10]方法，采用DSC儀進(jìn)行測(cè)定。取按1.3.2節(jié)方法制備的樣品，配制成質(zhì)量濃度為33 mg/mL的錐栗淀粉膠體混合物（以干基計(jì)），稱?。?0.000±0.002）mg混合液放入鋁坩堝中，壓蓋后室溫平衡24 h備用。掃描溫度范圍25～95 ℃，升溫速率10 ℃/min，記錄起始糊化溫度（To）、峰值溫度（Tp）和糊化焓（ΔH）。用空白作參照，每個(gè)樣品重復(fù)3 次。ΔH值以樣品中的干基淀粉計(jì)。

1.3.5 流變特性的測(cè)定

流變特性的測(cè)定參考Gul等[11]的方法。取按1.3.2節(jié)方法制備的樣品于95 ℃水浴中糊化30 min，然后立即置于流變儀上，采用平板-平板測(cè)量系統(tǒng)測(cè)量，其中平板直徑為4.0 cm，間隙為1 mm，測(cè)定時(shí)溫度為25 ℃。加入樣品后，刮去平板外多余樣品，加上蓋板，涂上硅油防止水分蒸發(fā)。測(cè)試前，樣品在平板間靜置10 min。

靜態(tài)剪切測(cè)定：在25 ℃溫度條件下，剪切速率（γ）測(cè)定先從10～200 s-1遞增，再?gòu)?00～10 s-1遞減。數(shù)據(jù)采集和記錄由計(jì)算機(jī)自動(dòng)完成。采用Power law模型對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)點(diǎn)進(jìn)行回歸擬合，得冪律方程（1）。

式中：τ為剪切應(yīng)力/Pa；K為稠度系數(shù)/（Pa·sn）；γ為剪切速率/s－1；n為流體指數(shù)。

動(dòng)態(tài)黏彈性測(cè)定：測(cè)定前，先設(shè)定掃描頻率為10 Hz，掃描應(yīng)變?yōu)?.1%～10.0%，找出線性黏彈區(qū)對(duì)應(yīng)的掃描應(yīng)變。根據(jù)掃描結(jié)果設(shè)定掃描應(yīng)變?yōu)?.5%，掃描頻率由低（0.1 Hz）到高（100 Hz）時(shí)，G’、G”及tanδ隨角頻率（ω）變化。G’和G”隨ω的變化滿足方程（2）和（3），根據(jù)方程計(jì)算相關(guān)參數(shù)。

1.3.6 掃描電子顯微鏡觀察

取按1.3.2節(jié)方法制備的錐栗淀粉與瓜爾豆膠（95.0∶5.0，m/m），混合均勻，按1.3.3節(jié)方法糊化。之后樣品經(jīng)-18 ℃預(yù)凍24 h，冷凍干燥后用離子濺射儀進(jìn)行噴金，然后用高分辨率掃描電子顯微鏡觀察混合物的形態(tài)和結(jié)構(gòu)。

1.4 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)

實(shí)驗(yàn)均重復(fù)3 次，結(jié)果以 ±s表示，采用SPSS 18.0軟件通過(guò)ANOVA統(tǒng)計(jì)學(xué)分析在顯著性水平0.05進(jìn)行檢驗(yàn)。

2 結(jié)果與分析

2.1 瓜爾豆膠對(duì)錐栗淀粉糊化特性的影響

圖1 瓜爾豆膠對(duì)錐栗淀粉糊化特性的影響Fig. 1 Effect of guar gum on gelatinization properties of Castanea henryi starch

表1 錐栗淀粉與瓜爾豆膠混合物的RVA糊化特征參數(shù)Table 1 Characteristic parameters of Brabender viscosity curves of Castanea henryi starch and guar gum mixtures

錐栗淀粉與瓜爾豆膠混合物的RVA糊化曲線見(jiàn)圖1，相應(yīng)的RVA糊化參數(shù)值見(jiàn)表1。由圖1可看出，添加瓜爾豆膠后，錐栗淀粉混合物的RVA糊化曲線與錐栗淀粉的RVA糊化曲線相比整體上移，且瓜爾豆膠添加量越多，曲線上移位置越大。表1的數(shù)據(jù)表明，添加瓜爾豆膠后，錐栗淀粉的糊化溫度、峰值黏度、崩解值、回生值、終值黏度和峰值時(shí)間均顯著增加（p＜0.05），且隨著添加的比例增加而增大。這主要是由于加入瓜爾豆膠后，瓜爾豆膠與錐栗淀粉之間競(jìng)爭(zhēng)性吸水，影響了錐栗淀粉的糊化，導(dǎo)致糊化溫度升高和峰值時(shí)間延長(zhǎng)。同時(shí)，瓜爾豆膠與錐栗淀粉之間存在一定的協(xié)同增稠作用[12-13]，可引起峰值黏度和終值黏度增大。此結(jié)果與林鴛緣等[14]的研究結(jié)論具有一致性。

混合物的回生值隨著瓜爾豆膠的添加比例增加而顯著增大（p＜0.05），說(shuō)明加入瓜爾豆膠促進(jìn)了錐栗淀粉糊的短期回生。因?yàn)楣蠣柖鼓z在降溫過(guò)程中易與錐栗淀粉間形成非共價(jià)氫鍵，增大了淀粉分子的聚集程度[15]。

2.2 瓜爾豆膠對(duì)錐栗淀粉熱性能的影響

表2 錐栗淀粉與瓜爾豆膠混合物的熱力學(xué)參數(shù)Table 2 DSC parameters of Castanea henryi starch and guar gum mixtures

從表2可以看出，瓜爾豆膠的添加增大了錐栗淀粉的To和Tp，且隨著瓜爾豆膠比例的增加而增大。這說(shuō)明瓜爾豆膠的添加能延遲錐栗淀粉的糊化進(jìn)程。同時(shí)，瓜爾豆膠顯著提高了錐栗淀粉的ΔH（p＜0.05），使得糊化過(guò)程更長(zhǎng)，吸熱更多。這可能是因?yàn)楣蠣柖鼓z與淀粉混合溶液內(nèi)形成了更多的氫鍵。趙陽(yáng)等[16]在研究海藻酸鈉對(duì)小麥淀粉熱性質(zhì)的影響時(shí)也得到相似的結(jié)論。

由DSC所測(cè)得的To（表2）均低于RVA所測(cè)得的糊化溫度（表1），表明錐栗淀粉和錐栗淀粉與瓜爾豆膠混合物的熔融進(jìn)程先于黏度增加的起始進(jìn)程。同時(shí)，DSC所測(cè)得的Tp（表2）也低于RVA所測(cè)得的Tp（圖1），說(shuō)明其黏度的快速增加發(fā)生在淀粉結(jié)晶區(qū)完全熔融之后[17]。

2.3 瓜爾豆膠對(duì)錐栗淀粉靜態(tài)剪切流變特性的影響

圖2 錐栗淀粉與瓜爾豆膠混合溶液靜態(tài)流變曲線Fig. 2 Static rheological curves of Castanea henryi starch and guar gum mixtures

表3 錐栗淀粉與瓜爾豆膠混合溶液靜態(tài)流變擬合參數(shù)Table 3 Power law parameters for Castanea henryi starch and guar gum mixtures

由圖2可知，錐栗淀粉與瓜爾豆膠混合物的表觀黏度均隨著剪切速率的增大而減小，即具有剪切變稀特性。瓜爾豆膠添加比例越大，其混合物的表觀黏度越大。用Power law模型對(duì)流變參數(shù)進(jìn)行回歸擬合，結(jié)果顯示有較高的相關(guān)性（R2＝0.961～0.999），且所有體系的流體指數(shù)n均小于1（表3），表明溶液是典型的假塑性流體。

由表3可知，錐栗淀粉與瓜爾豆膠混合物的上行和下行曲線的n值均隨著瓜爾豆膠比例的增加而減小，說(shuō)明加入瓜爾豆膠的比例越大，溶液的假塑性特性更為明顯，剪切變稀更為突出。原因可能是瓜爾豆膠與錐栗淀粉分子間形成了非共價(jià)氫鍵，增加了分子鏈段間的纏繞點(diǎn)，使流動(dòng)時(shí)產(chǎn)生的黏性阻力增強(qiáng)。而當(dāng)溶液受到高速剪切時(shí)，其中的非共價(jià)氫鍵會(huì)部分?jǐn)嗔讯a(chǎn)生解旋作用，同時(shí)錐栗淀粉分子與瓜爾豆膠膠體間形成的纏繞點(diǎn)會(huì)增加流體中分子鏈節(jié)的順向性，從而使混合體系剪切變稀現(xiàn)象更明顯，導(dǎo)致n值降低[18]。瓜爾豆膠添加的比例越大，混合物膠體分子鏈在糊化過(guò)程中會(huì)更加伸展，增大了支鏈的纏繞程度[19]，因此會(huì)增大溶液的稠度，結(jié)果表現(xiàn)為錐栗淀粉與瓜爾豆膠混合物的上行和下行曲線的稠度系數(shù)K都增大。

2.4 瓜爾豆膠對(duì)錐栗淀粉動(dòng)態(tài)黏彈性的影響

圖3 錐栗淀粉與瓜爾豆膠混合物動(dòng)態(tài)模量（a）和損耗因子（b）隨角頻率變化曲線Fig. 3 Curves of dynamic modulus (a) and tan δ (b) as a function of frequency for Castanea henryi starch and guar gum mixtures

由圖3可知，在錐栗淀粉與瓜爾豆膠形成的混合物中，G’和G”均隨著角頻率ω的增加而增大，且G’均遠(yuǎn)大于G”，tan δ小于1，表現(xiàn)為一種典型的弱凝膠流變學(xué)動(dòng)態(tài)體系[20]。與錐栗淀粉相比，添加瓜爾豆膠后，混合物的G’和G”均顯著增加，且隨著瓜爾豆膠比例的增加而增大。因?yàn)楣蠣柖鼓z的加入使得錐栗淀粉與瓜爾豆膠分子鏈段之間的纏繞點(diǎn)增多，混合溶液凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)更強(qiáng)，因此混合物表現(xiàn)出更大的黏彈性。唐敏敏等[21]在研究黃原膠對(duì)綠豆淀粉糊化和流變特性的影響時(shí)得到了類似結(jié)論。與錐栗淀粉相比，添加瓜爾豆膠后，混合物的tan δ更大，說(shuō)明瓜爾豆膠的加入使混合物的黏性增大，流動(dòng)性增強(qiáng)。根據(jù)方程（2）和（3）對(duì)動(dòng)態(tài)黏彈性曲線進(jìn)行擬合，所得的決定系數(shù)R2大于0.97（表4），說(shuō)明有較高的擬合精度。與G’、G”相對(duì)應(yīng)的斜率n’、n”反映了樣品對(duì)角頻率的依賴性，三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的聚合度越高，與之相應(yīng)的斜率則越小[19]。由表4可知，稠度系數(shù)K’和K”的變化趨勢(shì)與G’和G”的變化相對(duì)應(yīng)，即K’和K”均隨瓜爾豆膠添加比例的增加而增大，且K’均大于K”。與錐栗淀粉對(duì)照相比，錐栗淀粉與瓜爾豆膠混合物的擬合參數(shù)n’增大，且隨著瓜爾豆膠添加比例增加而增大，這說(shuō)明瓜爾豆膠的加入減小了混合物的彈性比例，降低了其抗形變能力。這與Achayuthakan等[22]研究的瓜爾豆膠與玉米淀粉混合物和蔡旭冉等[23]研究的瓜爾豆膠與馬鈴薯淀粉混合物的流變結(jié)果相一致。

表4 錐栗淀粉與瓜爾豆膠動(dòng)態(tài)曲線擬合參數(shù)Table 4 Curves of dynamic modulus as a function of frequency for Castanea henryi starch and guar gum mixtures

2.5 錐栗淀粉與瓜爾豆膠混合物的微觀結(jié)構(gòu)

圖5 錐栗淀粉顆粒及錐栗淀粉與瓜爾豆膠混合凝膠物掃描電子顯微鏡圖Fig. 5 SEM micrographs of Castanea henryi starch and mixed gels of Castanea henryi starch and guar gum

由圖5A可以看出，錐栗淀粉顆粒多為橢圓形和圓形，顆粒直徑小于15 μm。添加瓜爾豆膠后形成的混合凝膠物表面的孔隙大小及分布均發(fā)生較大改變。錐栗原淀粉凝膠表面的空洞多，且大小不一、分布不均勻（圖5B）。添加瓜爾豆膠后，混合體系凝膠表面的孔隙減小（圖5C～E）。瓜爾豆膠填充于錐栗淀粉之間，與滲漏的低聚合度的支鏈淀粉分子和直鏈淀粉相互作用，形成的組織結(jié)構(gòu)更加緊密[24-31]。這說(shuō)明瓜爾豆膠的加入促進(jìn)了三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的形成，并提高錐栗淀粉的剪切穩(wěn)定性。

3 結(jié) 論

向錐栗淀粉中添加瓜爾豆膠后，其混合物的峰值黏度、終值黏度、糊化溫度、崩解值和回生值均顯著升高（p＜0.05），且隨著瓜爾豆膠添加比例的增加而增大；瓜爾豆膠的添加增大了錐栗淀粉的To和Tp，且隨著膠體瓜爾豆膠添加比例的增加而增大。添加瓜爾豆膠顯著提高了錐栗淀粉的ΔH，使得糊化過(guò)程更持久，吸熱更多。

錐栗淀粉與瓜爾豆膠混合物是典型的假塑性流體。瓜爾豆膠的添加比例越大，混合物的假塑性特性越明顯，剪切變稀現(xiàn)象也更突出，且其黏彈性更加優(yōu)越，對(duì)掃描頻率的依賴性更低。與錐栗淀粉對(duì)照相比，添加瓜爾豆膠后，混合物凝膠表面的孔隙減少，分布更加均勻，組織結(jié)構(gòu)更加緊密。

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Effect of Guar Gum on Gelatinization and Rheological Properties of Castanea henryi Starch

ZHOU Yujie, LI Anping*, YANG Yurong, HUANG Caijiao
(Key Laboratory of Cultivation and Protection for Non-Wood Forest Trees of Ministry of Education,Central South University of Forestry and Technology, Changsha 410004, China)

The effect of guar gum on gelatinization and rheological properties of Castanea henryi starch was investigated.The results showed that the peak viscosity and fi nal viscosity of the starch paste increased concentration-dependently with the addition of guar gum. Similarly, the onset gelatinization temperature (To), peak gelatinization temperature (Tp) and endothermic enthalpy (ΔH) were improved with the addition of guar gum, resulting in prolonged gelatinization process and greater heat absorption. The starch solution with added guar gum was a non-Newtonian fl ow with signif i cant shear thinning and superior viscoelastic properties. The scanning electron microscope images showed more fillings in the holes on the surface of mixed gels of guar gum and C. henryi starch, less holes and more even distribution of holes compared with pure starch gels.

Castanea henryi starch; guar gum; gelatinizing properties; rheological property

10.7506/spkx1002-6630-201723011

TS231

A

1002-6630（2017）23-0065-05

周玉杰, 李安平, 楊玉蓉, 等. 瓜爾豆膠對(duì)錐栗淀粉糊化和流變學(xué)特性的影響[J]. 食品科學(xué), 2017, 38(23): 65-69.

DOI:10.7506/spkx1002-6630-201723011. http://www.spkx.net.cn

ZHOU Yujie, LI Anping, YANG Yurong, et al. Effect of guar gum on gelatinization and rheological properties of Castanea henryi starch[J]. Food Science, 2017, 38(23): 65-69. (in Chinese with English abstract) DOI:10.7506/spkx1002-6630-201723011. http://www.spkx.net.cn

2016-09-24

“十二五”國(guó)家科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目（2013BAD14B04）

周玉杰（1989—），男，碩士研究生，研究方向?yàn)樯质称飞罴庸?。E-mail：544124667@qq.com

*通信作者：李安平（1967—），男，教授，博士，研究方向?yàn)樯质称飞罴庸?。E-mail：912336799@qq.com