郭金愛(ài)， 謝建宇， 孫舉， 劉光成， 盧國(guó)林， 楊國(guó)濤， 譚安平

（中原石油工程有限公司鉆井工程技術(shù)研究院，河南濮陽(yáng)457001）

黏彈性表面活性劑的研制及其在微泡鉆井液中的應(yīng)用

郭金愛(ài)， 謝建宇， 孫舉， 劉光成， 盧國(guó)林， 楊國(guó)濤， 譚安平

（中原石油工程有限公司鉆井工程技術(shù)研究院，河南濮陽(yáng)457001）

以氨基化合物、長(zhǎng)鏈酰氯等為原料，研制出微泡鉆井液用陰離子型黏彈性表面活性劑VES-1。通過(guò)優(yōu)選膠束促進(jìn)劑、助表面活性劑等優(yōu)化出VES-1黏彈性體系。該體系黏彈性好，泡沫穩(wěn)定性強(qiáng)，0.01 r/min低剪切黏度可達(dá)100 000 mPa·s，泡沫半衰期可達(dá)18 min以上。在VES-1黏彈性體系基礎(chǔ)上，結(jié)合文23地層特點(diǎn)，通過(guò)優(yōu)選穩(wěn)泡劑、降濾失劑等形成高觸變性微泡鉆井液體系，并對(duì)其性能進(jìn)行了評(píng)價(jià)。評(píng)價(jià)結(jié)果表明：VES-1微泡鉆井液體系具有高觸變性，能夠快速形成結(jié)構(gòu)，10 s 初切可達(dá)到12 Pa以上，而且初、終切相差不大，有利于懸浮攜帶巖屑，可對(duì)低壓易漏地層形成快速有效封堵；120 ℃下注入325 mL鉆井液承壓即可達(dá)到10 MPa以上，可解決低壓易漏地層鉆進(jìn)過(guò)程中地層漏失難題；VES-1微泡體系同時(shí)具有良好的抗壓縮性，30 MPa下密度最高升高不超過(guò)0.05 g/cm3，該體系經(jīng)120 ℃老化16 h后性能穩(wěn)定，密度無(wú)變化，可抗10%復(fù)合鹽水污染；同時(shí)具有良好的潤(rùn)滑抑制性，潤(rùn)滑系數(shù)比普通聚合物體系低54%以上，各項(xiàng)性能能夠滿足文23儲(chǔ)氣庫(kù)建設(shè)的需要。

黏彈性 ；表面活性劑；微泡鉆井液；觸變性；低壓易漏地層；封堵；儲(chǔ)氣庫(kù)

文23儲(chǔ)氣庫(kù)是中國(guó)石化新疆煤制天然氣外輸管道（新粵浙）項(xiàng)目的配套工程，為目前中國(guó)庫(kù)容最大、投資最多的儲(chǔ)氣庫(kù)。文23氣田是典型的低壓低滲枯竭型砂巖氣藏，經(jīng)過(guò)三十多年的開(kāi)發(fā)，主塊地層壓力已經(jīng)由原始狀態(tài)的38.6 MPa下降到目前的3～4 MPa，壓力系數(shù)為0.1～0.6左右，產(chǎn)層壓力低，礦化度高，鉆井易漏失，儲(chǔ)層保護(hù)難度大。為此開(kāi)展了以文23儲(chǔ)氣庫(kù)為依托的枯竭砂巖氣田改建儲(chǔ)氣庫(kù)建設(shè)鉆井關(guān)鍵技術(shù)研究，研制出了微泡鉆井液用陰離子型黏彈性表面活性劑VES-1，優(yōu)化出VES-1黏彈性體系，在此基礎(chǔ)上，結(jié)合文23地層特點(diǎn)，通過(guò)優(yōu)選穩(wěn)泡劑、降濾失劑等，形成高觸變性微泡鉆井液體系[1-14]。該體系較好地解決了普通表面活性劑在微泡鉆井液中泡沫穩(wěn)定性不足、在井底高壓條件下抗壓縮能力較差的問(wèn)題，并且黏彈性表面活性劑可明顯提高微泡鉆井液觸變性，使體系能夠快速形成結(jié)構(gòu)，有利于大斜度定向井及水平井清潔井眼，能夠?qū)Φ蛪阂茁┑貙有纬煽焖儆行Х舛?，?duì)解決文23儲(chǔ)氣庫(kù)建設(shè)過(guò)程中使用常規(guī)鉆井液鉆進(jìn)易發(fā)生井漏等井下復(fù)雜情況、保護(hù)儲(chǔ)層具有重要意義。

1 黏彈性表面活性劑VES-1的制備

1.1 VES-1的合成

黏彈性表面活性劑大致可分為陽(yáng)離子型、兩性離子型和陰離子型3大類(lèi)。陽(yáng)離子型黏彈性表面活性劑自身發(fā)泡性能較差，與鉆井液體系中其它處理劑配伍性差；兩性離子型黏彈性表面活性劑只有在酸性條件下才能表現(xiàn)出較好的黏彈性能，而在堿性條件下很難表現(xiàn)出黏彈性能；陰離子型黏彈性表面活性劑發(fā)泡性能較好，易與鉆井液體系中其它處理劑配伍。因此，合成出一種適用于微泡鉆井液用的陰離子型黏彈性表面活性劑VES-1[15-19]。

將氨基化合物A加入四口反應(yīng)瓶中并加水稀釋至一定濃度，控制反應(yīng)體系溫度，然后配制一定濃度的NaOH溶液備用，稱(chēng)取一定量的酰氯化合物B，在快速攪拌條件下將酰氯化合物B和NaOH溶液同時(shí)緩慢滴加入反應(yīng)體系，控制2者的加入速度，以維持反應(yīng)體系的pH值和反應(yīng)溫度的穩(wěn)定，加料完成后，在一定溫度下繼續(xù)反應(yīng)1.5～2 h，即可得到乳白色膏狀黏彈性表面活性劑VES-1。

1.2 VES-1合成產(chǎn)物收率測(cè)定

配制異丙醇與水體積比為9∶1的溶液，混合均勻后備用；稱(chēng)取一定量合成的乳白色膏狀產(chǎn)品（精確至0.001 g），將其溶于30 mL異丙醇-水混合溶液中，加2滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉溶液滴至溶液顯微紅色，然后加入1 mL二硫化碳，充分搖晃6 min后，用經(jīng)過(guò)標(biāo)定的氫氧化鈉溶液再次滴定至微紅色，并且該顏色在30 s內(nèi)不褪色。原料氨基化合物轉(zhuǎn)化率按下式計(jì)算：

式中：V為氫氧化鈉耗用的體積，mL；N為氫氧化鈉當(dāng)量濃度；W0為從總產(chǎn)物中取樣重量，W1為產(chǎn)物總重量，W2為原料氨基化合物重量，g；經(jīng)測(cè)定產(chǎn)品收率都能達(dá)到91%以上。

1.3 VES-1結(jié)構(gòu)分析

將研制的表面活性劑VES-1經(jīng)多次純化后，用NICOLET 560傅立葉變換紅外光譜儀和Mercury Plus-300核磁共振儀進(jìn)行分析，結(jié)果見(jiàn)圖1和圖2。

圖1 VES-1紅外光譜圖

圖2 VES-1核磁圖譜

如圖1所示，3 447 cm-1處是羥基（—OH）的伸縮振動(dòng)吸收峰（主要是樣品吸收少量水分所致），2 923 cm-1、2 852 cm-1處是—CH2—的伸縮振動(dòng)吸收峰，1 638 cm-1處是羰基（ ）的伸縮振動(dòng)吸收峰，1 209 cm-1和 1 064 cm-1處為原料中磺酸基（—SO3）的伸縮振動(dòng)吸收峰。從圖2可以看出，0.60～2.40 ppm處的多重峰是烷基長(zhǎng)鏈中氫的吸收峰，3.00～4.80 ppm處的多重峰是親水基團(tuán)中氫的吸收峰。圖譜分析表明，合成產(chǎn)物中有長(zhǎng)鏈烷基、羰基、羥基、磺酸基等特征基團(tuán)，合成的化合物與目標(biāo)化合物一致。

2 VES-1微泡鉆井液體系形成

2.1 VES-1黏彈性體系優(yōu)化

2.1.1 膠束促進(jìn)劑優(yōu)選

1）膠束促進(jìn)劑種類(lèi)。膠束促進(jìn)劑的作用主要是能夠壓縮黏彈性表面活性劑膠束雙電層，減弱表面活性劑離子頭間的靜電排斥作用，使表面活性劑單體容易進(jìn)入膠束界面層，從而有利于增加膠束聚集數(shù)，促進(jìn)膠束的生長(zhǎng)。但不同的膠束促進(jìn)劑由于其含有的離子頭大小、荷電數(shù)量不同，會(huì)對(duì)黏彈性表面活性劑形成的膠束數(shù)量、膠束長(zhǎng)度產(chǎn)生影響。從而影響其黏彈性能。實(shí)驗(yàn)中，固定表面活性劑用量、膠束促進(jìn)劑用量、溫度、pH值等，調(diào)整膠束促進(jìn)劑種類(lèi)，考察其對(duì)表面活性劑VES-1黏彈性能影響，結(jié)果見(jiàn)圖3。從圖3可以看出，相同加量下，1#KCl效果最好， VES-1黏彈體系黏度最大，0.01 r/min 轉(zhuǎn)速下黏度可達(dá) 100 000 mPa·s。因此，選擇1#KCl與表面活性劑VES-1配合使用。

圖3 不同種類(lèi)膠束促進(jìn)劑對(duì)VES-1黏彈性能的影響

2）膠束促進(jìn)劑加量。從對(duì)體系黏彈性和造泡、穩(wěn)泡性的影響方面考察膠束促進(jìn)劑加量。由圖4、圖5可以看出，隨著膠束促進(jìn)劑用量的增加，表面活性劑VES-1的黏彈性及泡沫半衰期呈先升高再降低的趨勢(shì)，合適的膠束促進(jìn)劑加量為3%～4%。這是由于，在膠束促進(jìn)劑作用下，VES-1形成了空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，增加了體系黏度，形成黏彈性體系，同時(shí)實(shí)現(xiàn)對(duì)內(nèi)部氣核的緊密包裹，提高了泡沫穩(wěn)定性。但當(dāng)膠束促進(jìn)劑用量過(guò)大時(shí)，膠束表面雙電層會(huì)被壓縮，膠束界面電荷減少，線性的棒狀膠束會(huì)發(fā)生自卷曲，破壞空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，從而使體系黏度降低，黏彈性下降，泡沫穩(wěn)定性也相應(yīng)降低，而且膠束促進(jìn)劑加量太高不利于造泡。

圖4 膠束促進(jìn)劑用量對(duì)VES-1黏彈性能影響

圖5 膠束促進(jìn)劑用量對(duì)泡沫性能影響

2.1.2 表面活性劑VES-1用量

不同VES-1加量對(duì)發(fā)泡性能的影響見(jiàn)圖6。

圖6 表面活性劑VES-1用量對(duì)泡沫性能影響

由圖6可知，隨著表面活性劑用量的增加，其發(fā)泡性能和泡沫半衰期均明顯提高。但綜合考慮表面活性劑用量、發(fā)泡體積、泡沫半衰期等因素，在配制微泡體系時(shí)，表面活性劑VES-1用量控制在0.8%～1.5%較為合適。

2.1.3 助表面活性劑優(yōu)選

1）助表面活性劑優(yōu)選。合適的助表面活性劑的加入有利于提高膜的強(qiáng)度，進(jìn)而提高微泡穩(wěn)定性，因此在表面活性劑VES-1和膠束促進(jìn)劑混合溶液中，加入不同種類(lèi)的助表面活性劑，考察表面活性劑體系的發(fā)泡、穩(wěn)泡性能，從而優(yōu)選出適合于VES-1黏彈性體系的助表面活性劑，結(jié)果見(jiàn)表1。從表1可以看出，兩性離子型表面活性劑與VES-1體系的配伍性要比陰離子和非離子表面活性劑好。綜合考慮發(fā)泡和穩(wěn)泡性，選擇CHB作為VES-1黏彈性體系中的助表面活性劑。

表1 不同種類(lèi)助表面活性劑對(duì)泡沫性能影響

2）助表面活性劑用量。在表面活性劑VES-1和膠束促進(jìn)劑混合溶液中，加入兩性離子型表面活性劑CHB，考察其用量對(duì)表面活性劑體系發(fā)泡、穩(wěn)泡性能影響。如圖7可知，隨著兩性離子型表面活性劑CHB用量增加，表面活性劑體系發(fā)泡體積和泡沫半衰期呈上升趨勢(shì)。綜合考慮發(fā)泡、穩(wěn)泡性及成本，合適的CHB用量應(yīng)為0.2%～0.4%。

在上述實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上優(yōu)化出黏彈性表面活性劑體系配方如下。

清水 +（0.8%～1.5%）VES-1+（3%～4%）KCl+（0.2%～0.4%）CHB

圖7 CHB用量對(duì)表面活性劑體系泡沫性能影響

2.1.4 VES-1黏彈性體系泡沫性能

微泡水膜的厚度和黏度對(duì)維持泡沫的穩(wěn)定性至關(guān)重要。VES-1具有黏彈性，形成的水膜黏性大，泡沫壁厚，從圖8可看出，VES-1微泡壁厚是OP-10的2倍以上。從圖9、圖10可看出，與DC、OP-10相比，VES-1形成的泡沫量小、半衰期長(zhǎng)，利于微泡穩(wěn)定。

圖8 VES-1和 OP-10形成的微泡

圖9 發(fā)泡量比較

圖10 半衰期比較

2.2 VES-1微泡鉆井液體系形成

在VES-1黏彈性體系基礎(chǔ)上，結(jié)合文23地層特點(diǎn)，通過(guò)優(yōu)選穩(wěn)泡劑、降濾失劑等形成了VES-1高觸變性微泡鉆井液體系，配方如下。

（2%～4%）膨潤(rùn)土漿+（0.5%～1.0%）LV-CMC+（0.3%～0.6%）COP-HFL/LFL+（0.2%～0.5%）HXC+（0.8%～1.5%）VES-1+（1%～3%）KCl+（0.2%～0.4%）CHB+（1%～2%）潤(rùn)滑抑制劑NAPG

3 VES-1微泡鉆井液性能評(píng)價(jià)

3.1 觸變性

考察了VES-1微泡體系的觸變性，并與基液及DC微泡體系進(jìn)行了對(duì)比。從圖11可以看出，VES-1體系的觸變性明顯好于其它體系，10 s初切可達(dá)到 12 Pa，420 s之后基本穩(wěn)定在 20 Pa 左右。

圖11 不同體系的觸變性能

3.2 承壓封堵性

在120 ℃下分別將VES-1、DC、OP-10配制的微泡鉆井液在粒徑為0.16～0.28 mm的砂床中進(jìn)行承壓封堵能力考察，結(jié)果見(jiàn)圖12。

圖12 不同表面活性劑體系承壓封堵性能對(duì)比

從圖12可以看出，以VES-1為發(fā)泡劑配制的微泡鉆井液僅需325 mL承壓即可達(dá)到10 MPa以上，DC體系則需要435 mL，而OP-10配制的微泡鉆井液承壓最高僅2.1 MPa。這是由于VES-1微泡鉆井液具有的黏彈性結(jié)構(gòu)有利于提高體系的承壓封堵能力。

3.3 抗壓縮性

將相近密度的3種微泡鉆井液在120 ℃下進(jìn)行抗壓縮性能測(cè)試。從圖13可看出，一開(kāi)始加壓后體系密度都有所升高，5 MPa后密度提高趨于緩和，但VES-1體系密度增加值最小，30 MPa下最高升高值不超過(guò)0.05 g/cm3，說(shuō)明VES-1微泡體系具有良好的抗壓縮能力。

圖13 3種鉆井液抗壓縮性能對(duì)比

3.4 VES-1微泡體系高溫穩(wěn)定性

文23氣田沙四氣藏地層溫度一般為113～117.5 ℃，分別用VES-1、DC、OP-10配制微泡鉆井液體系，考察體系120 ℃的抗溫穩(wěn)定性能及觸變性，結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 VES-1、DC、OP-10微泡體系抗溫性對(duì)比

考察發(fā)現(xiàn)，經(jīng)過(guò)120 ℃老化16 h后，VES-1體系的性能很穩(wěn)定，密度無(wú)變化，微泡體系仍然很細(xì)密，看不到虛泡； DC體系稍有虛泡，OP-10體系完全消泡；而且VES-1體系老化前后初終切都較高，而且初終切相差不大，表現(xiàn)出良好的觸變性。

3.5 抗鹽水污染性能

文23地層水為高礦化度鹽水，總礦化度（26～30）×104mg/L，Cl-含 量 16×104～18×104mg/L，ES47 段 Ca2+含量達(dá) 10 835 mg/L，屬 CaCl2水型。所以鉆井液應(yīng)具備良好的抗鹽水污染能力，以滿足遇地層鹽水侵情況下的性能穩(wěn)定需要。將復(fù)合鹽水加入配制好的微泡鉆井液中，經(jīng)120 ℃老化16 h后，考察不同污染量下微泡鉆井液流變性和密度變化。從表3可看出，加入5%以下復(fù)合鹽水對(duì)微泡鉆井液的密度、黏度和切力影響不大，性能穩(wěn)定；加入7%以上復(fù)合鹽水后，鉆井液的黏度、切力和密度都有所升高，但密度提高不超過(guò)0.06 g/cm3，而且高溫滾動(dòng)前后性能穩(wěn)定。

表3 復(fù)合鹽水加量對(duì)微泡鉆井液性能影響

3.6 潤(rùn)滑性

根據(jù)文23儲(chǔ)氣庫(kù)鉆井方案部署，定向井約占總井?dāng)?shù)95%以上，要求鉆井液具有良好的潤(rùn)滑性，為此考察了微泡體系的潤(rùn)滑性，并優(yōu)選出適合微泡體系的潤(rùn)滑抑制劑聚醚烷基糖苷NAPG，見(jiàn)表4。

表4 微泡體系潤(rùn)滑性能對(duì)比

注：基礎(chǔ)配方：4%膨潤(rùn)土漿＋0.5%HXC+0.5%LVCMC+0.3%COP-HFL/LFL；VES-1體系：基礎(chǔ)配方+1.2%VES-1+2%KCl+0.2%CHB+2%NAPG。

從表4可看出，微泡體系具有良好的潤(rùn)滑性，比基礎(chǔ)配方潤(rùn)滑系數(shù)降低率達(dá)到54%以上。

4 結(jié)論

1.研制出適合微泡鉆井液用陰離子型黏彈性表面活性劑VES-1。優(yōu)化出VES-1黏彈性體系， 該體系黏彈性好，泡沫穩(wěn)定性強(qiáng)，0.01 r/min低剪切黏度可達(dá) 100 000 mPa· s，泡沫半衰期可達(dá) 18 min以上。并在此基礎(chǔ)上結(jié)合文23地層特點(diǎn)，研制出VES-1高觸變性微泡鉆井液體系。

2.VES-1微泡體系同時(shí)具有良好的抗壓縮性、高溫穩(wěn)定性、潤(rùn)滑抑制性及抗鹽水污染能力，能夠滿足文23儲(chǔ)氣庫(kù)建設(shè)的需要。

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A Viscoelastic Surfactants: Its Development and Application in Micro Foam Drilling Fluids

GUO Jin’ai, XIE Jianyu, SUN Ju, LIU Guangcheng, LU Guolin, YANG Guotao, TAN Anping
(Research Institute of Drilling Engineering, Zhongyuan Petroleum Engineering Ltd., Sinopec, Puyang, Henan 457001)

A viscoelastic anionic surfactant VES-1 has been synthesized with amino-compound and long-chain acryl chloride for use in micro foam drilling f l uids. A micro foam mud treated with VES-1 was formulated with selected micelle enhancer and secondary surfactants. The micro foam mud had good viscoelasticity and stable foam. Low shear rate (0.01 r/min) viscosity of the foam mud is 100 000 mPa·s, and the half-life longer than 18 min. Based on the formation characteristics of the Wen-23 gas storage, the VES-1 micro foam mud was further treated with foam stabilizer and f i lter loss reducers to form a micro foam mud of high thixotropy.Laboratory evaluation results have proved its high thixotropy and ability to quickly form network structure inside the mud. The initial(10 s) gel strength of the VES-1 foam mud was at least 12 Pa, and there was only slight difference between the 10 s and 10 min gel strengths. This is especially benef i cial to carrying drilled cuttings out of hole and plugging low pressure thief zones to avoid mud losses. VES-1 is apparently superior to the commonly used surfactants (such as OP-10) in mud loss control under pressure. In mud loss experiment, injection of 325 mL of the VES-1 mud at 120 ℃ increased the pressure to above 10 MPa, indicating that this mud can help resolve mud loss problem in low pressure formations. VES-1 micro foam mud also had good pressure resistance; its density increase did not exceed 0.05 g/cm3under 30 MPa. After aging at 120 ℃ for 16 h, the mud properties remained unchanged. The VES-1 mud is able to resist contamination by 10% compound saltwater. It also has good lubricity; the friction coeff i cient of the VES-1 mudis 54% less than commonly used polymer drilling f l uids. Properties of the VES-1 micro foam mud are able to satisfy the needs for the construction of the Wen-23 gas storage.

中國(guó)石油化工集團(tuán)公司重點(diǎn)項(xiàng)目“枯竭砂巖氣田改建儲(chǔ)氣庫(kù)鉆完井關(guān)鍵技術(shù)研究”（JP14028）；中石化中原石油工程公司重點(diǎn)科研項(xiàng)目“微泡鉆井液用表面活性劑的研制” （2014207）。

郭金愛(ài)，1968年生，高級(jí)工程師，畢業(yè)于西安石油學(xué)院應(yīng)用化學(xué)專(zhuān)業(yè)，現(xiàn)從事鉆井液技術(shù)研究及產(chǎn)品開(kāi)發(fā)工作。電話（0393）4890993；E-mail：zyytgja@163.com。

Viscoelasticity; Surfactants; Micro foam mud; Thixotropy; Mud loss in low pressure formation; Plugging; Gas storage

郭金愛(ài)，謝建宇，孫舉，等.黏彈性表面活性劑的研制及其在微泡鉆井液中的應(yīng)用[J].鉆井液與完井液，2017，34（5）：1-7.

GUO Jin’ai, XIE Jianyu, SUN Ju, et al.A viscoelastic surfactants： its development and application in micro foam drilling f l uids [J].Drilling Fluid & Completion Fluid，2017，34（5）：1-7.

TE254.3

A

1001-5620（2017）05-0001-07

10.3969/j.issn.1001-5620.2017.05.001

2017-6-14；HGF=1705N1；編輯 王小娜）