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(西安熱工研究院有限公司, 西安 710043)

15CrMo鋼和12Cr1MoV鋼的快速金相制樣方法

張洋洋,田曉,田曉璇,王理博

(西安熱工研究院有限公司, 西安 710043)

對(duì)15CrMo鋼和12Cr1MoV鋼的快速金相制樣方法進(jìn)行了探索，確定了一種磨拋光侵蝕劑法。結(jié)果表明：采用由25 mL蒸餾水、30 mL雙氧水、2 mL氫氟酸和2 g草酸配置的磨拋光侵蝕劑，在室溫下侵蝕試樣約60 s，能夠清晰地顯示出15CrMo鋼和12Cr1MoV鋼的顯微組織；該方法具有操作簡(jiǎn)單、耗時(shí)少、不受部件位置和形狀限制等優(yōu)點(diǎn)，可極大地提高現(xiàn)場(chǎng)金相制樣的效率。

15CrMo鋼；12Cr1MoV鋼；磨拋光侵蝕劑法；現(xiàn)場(chǎng)金相制樣；顯微組織

珠光體耐熱鋼是基體為珠光體或貝氏體組織的低合金耐熱鋼，一般合金元素總含量不大于5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，廣泛用于制造450～620 ℃下使用的各種耐熱結(jié)構(gòu)。目前應(yīng)用最為廣泛的是15CrMo和12Cr1MoV珠光體耐熱鋼，主要用于制造鍋爐水冷壁、過熱器、再熱器、省煤器等部件，其特點(diǎn)是具有高蠕變極限，高持久強(qiáng)度，良好的抗氧化性、耐蝕性及塑性等，且膨脹系數(shù)較小，是火力發(fā)電廠最常用的材料之一[1-3]。

金相分析是金屬材料試驗(yàn)研究的重要手段之一。據(jù)了解，電建單位和電廠常用的金相制樣方法有機(jī)械打磨拋光法、電解法、化學(xué)拋光法等。在眾多方法中，化學(xué)拋光效率較高、成本較低、使用方便，能選擇性溶解使金屬表面達(dá)到整潔光亮，且能夠適應(yīng)電廠大型構(gòu)件和形狀復(fù)雜工件的批量金相檢驗(yàn)[4-8]。筆者配制出適合15CrMo鋼和12Cr1MoV鋼的磨拋光侵蝕劑，屬于化學(xué)拋光范疇，該方法能夠在磨拋光試樣的同時(shí)侵蝕出清晰的顯微組織，替代傳統(tǒng)打磨拋光的金相檢驗(yàn)方法，不僅可以縮短金相檢驗(yàn)的時(shí)間，而且能夠滿足現(xiàn)場(chǎng)大量、快速金相檢驗(yàn)的要求。

1 試驗(yàn)材料及磨拋光侵蝕劑

1.1 試驗(yàn)材料

采用火電廠常用的兩種金屬材料15CrMo鋼和12Cr1MoV鋼作為試驗(yàn)材料，其化學(xué)成分如表1所示。

表1 15CrMo鋼和12Cr1MoV鋼的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Tab.1 Chemical compositions of 15CrMo steel and 12Cr1MoV steel (mass fraction) %

1.2 磨拋光侵蝕劑

通過大量試驗(yàn)，配置出適用于15CrMo鋼和12Cr1MoV鋼的磨拋光試劑，試驗(yàn)所用氫氟酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%，雙氧水質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%，磨拋光侵蝕劑成分及試驗(yàn)參數(shù)如表2所示。

表2 磨拋光侵蝕劑成分及試驗(yàn)參數(shù)Tab.2 Erosion reagent composition and test parametersfor grinding and polishing

2 金相制樣方法

2.1 機(jī)械打磨拋光法

圖1 機(jī)械打磨拋光法制備的15CrMo鋼金相試樣的顯微組織形貌Fig.1 Microstructure morphology of the metallographic specimen of 15CrMo steel prepared by mechanical grinding and polishing method

目前，現(xiàn)場(chǎng)金相試樣制備方法多為機(jī)械打磨拋光法，操作流程為：角磨機(jī)打磨試樣表面油漆及氧化皮→240號(hào)、400號(hào)、600號(hào)砂紙由粗到細(xì)打磨→W10，W5研磨膏機(jī)械拋光→丙酮清潔→侵蝕劑侵蝕→丙酮清潔→覆膜→留樣。根據(jù)筆者現(xiàn)場(chǎng)操作經(jīng)驗(yàn)，機(jī)械打磨拋光制備金相試樣的過程中，打磨和拋光時(shí)間較長(zhǎng)，需要耗費(fèi)操作者大量體力，如遇檢驗(yàn)位置欠佳或部件不規(guī)整，就難以進(jìn)行金相檢驗(yàn)，且磨光機(jī)高速旋轉(zhuǎn)易造成人體傷害。若機(jī)械打磨拋光不當(dāng)，易造成材料表層變形和損傷，影響顯微組織觀察和結(jié)果分析。圖1是在現(xiàn)場(chǎng)利用機(jī)械打磨拋光法制備的15CrMo鋼金相試樣的顯微組織形貌。機(jī)械打磨拋光制備一個(gè)金相試樣需要40～60 min，僅磨光和拋光就需要30～40 min，不能滿足火電廠部件大量金相檢驗(yàn)的要求，因此現(xiàn)場(chǎng)金相試樣快速制備的關(guān)鍵就是如何縮短磨光和拋光時(shí)間。

2.2 磨拋光侵蝕劑法

圖2 磨拋光侵蝕后的15CrMo鋼宏觀形貌Fig.2 Macro morphology of 15CrMo steel after grinding, polishing and erosion: a) approriate erosion; b) excessive erosion

磨拋光侵蝕劑法的操作流程為：使用角磨機(jī)去除試樣表面氧化皮和油漆，用鑷子夾取脫脂棉蘸取表2所述磨拋光侵蝕劑，反復(fù)擦拭試樣表面；在擦拭過程中，磨拋光侵蝕劑中H+和試樣發(fā)生置換反應(yīng)，試樣表面出現(xiàn)大量氣泡；待脫脂棉被氧化顏色變暗后，試樣表面出現(xiàn)鈍化，磨拋光侵蝕劑與試樣表面的反應(yīng)逐漸變緩，此時(shí)需更換被氧化的脫脂棉，待試樣表面侵蝕光亮，如圖2a)所示，迅速使用大量丙酮沖洗試樣表面；操作過程中需要注意,氫氟酸是一種強(qiáng)酸，對(duì)試樣腐蝕迅速，若不及時(shí)沖洗，試樣表面會(huì)出現(xiàn)大量腐蝕產(chǎn)物，如圖2b)所示，應(yīng)重新打磨后再進(jìn)行侵蝕；待試樣表面干燥后，用鑷子夾取AC覆膜紙，用針管滴加丙酮將AC覆膜紙附著在覆膜區(qū)，干燥后小心揭取貼于標(biāo)記好的載玻片上，以備在試驗(yàn)室光學(xué)顯微鏡下觀察記錄。

3 試驗(yàn)結(jié)果與討論

3.1 15CrMo鋼試驗(yàn)結(jié)果

使用表2所述磨拋侵蝕劑擦拭15CrMo鋼試樣表面，在光學(xué)顯微鏡下觀察其顯微組織。當(dāng)侵蝕劑擦拭時(shí)間約30 s時(shí)，15CrMo鋼中的珠光體組織部分顯示，但鐵素體晶界未顯示。隨著侵蝕時(shí)間增加到60 s，鐵素體的晶界逐漸清晰，可明確分辨出其晶界。與機(jī)械打磨拋光法得到的15CrMo鋼顯微組織(圖1)相比，使用磨拋光侵蝕劑法制備的金相試樣顯微組織更清晰，晶界更明顯。

圖3 磨拋光侵蝕劑法制備的15CrMo鋼金相試樣的顯微組織形貌Fig.3 Microstructure morphology of the metallographic specimen of 15CrMo steel prepared by grinding and polishing erosion reagent method:a) being eroded for 30 s; b) being eroded for 60 s

3.2 12Cr1MoV鋼試驗(yàn)結(jié)果

對(duì)于服役中的12Cr1MoV鋼，利用磨拋光侵蝕劑法也可快速制備金相試樣，方法與3.1節(jié)所述相同。侵蝕劑擦拭時(shí)間為30 s時(shí)，12Cr1MoV鋼的珠光體組織只有少部分顯示出來，組織模糊不清，晶界也不連貫，如圖4a)所示。當(dāng)侵蝕劑擦拭時(shí)間延長(zhǎng)至60 s時(shí)，12Cr1MoV鋼組織中的珠光體明顯清晰，晶界被完全侵蝕顯現(xiàn)。

圖4 磨拋光侵蝕劑法制備的12Cr1MoV鋼金相試樣的顯微組織形貌Fig.4 Microstructure morphology of the metallographic specimen of 12Cr1MoV steel prepared by grinding and polishing erosion reagent method:a) being eroded for 30 s; b) being eroded for 60 s

3.3 分析與討論

采用磨拋光侵蝕劑制備15CrMo和12Cr1MoV珠光體型耐熱鋼金相試樣，無需使用砂紙逐步打磨和研磨膏拋光，相比機(jī)械打磨拋光法能夠節(jié)約大量時(shí)間，省略多項(xiàng)操作工序，快速制備一個(gè)現(xiàn)場(chǎng)金相試樣只需10～15 min，勞動(dòng)強(qiáng)度低，制備出的金相質(zhì)量高，且可適用于形狀復(fù)雜、曲率半徑較小及大型工件等復(fù)雜部件。

另外，由于磨拋光侵蝕液的腐蝕性較強(qiáng)，使用過程要嚴(yán)格把控時(shí)間，以防出現(xiàn)過腐蝕現(xiàn)象，影響顯微組織觀察，因此15CrMo鋼和12Cr1MoV鋼的最佳侵蝕時(shí)間約為60 s。在試驗(yàn)時(shí)還應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：此磨拋光侵蝕劑中含有易揮發(fā)的雙氧水和草酸，因此在使用中應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配，避免長(zhǎng)時(shí)間放置后雙氧水和草酸揮發(fā)使磨拋光侵蝕劑失去效力；侵蝕劑在配置和使用過程中要使用塑料容器，防止氫氟酸與玻璃器皿發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，導(dǎo)致泄漏；由于氫氟酸對(duì)皮膚有傷害，在配置和使用過程中都應(yīng)佩戴耐酸堿腐蝕的手套，做好防護(hù)措施。

4 結(jié)論

(1) 采用由25 mL蒸餾水、30 mL雙氧水、2 mL氫氟酸和2 g草酸配置的磨拋光侵蝕劑，在室溫下侵蝕試樣約60 s，可得到顯示良好的15CrMo鋼和12Cr1MoV鋼顯微組織。

(2) 磨拋光侵蝕劑法可替代傳統(tǒng)機(jī)械打磨拋光法制備金相試樣，此法省時(shí)省力，適用于火電廠大批量現(xiàn)場(chǎng)金相檢驗(yàn)工作，且能夠滿足不破壞工件、部件不規(guī)則和位置不佳等條件下的現(xiàn)場(chǎng)金相檢驗(yàn)。

[1] 梁秀蘭,有移亮,張錚.12Cr1MoV鍋爐過熱器長(zhǎng)期過熱開裂原因分析[J].機(jī)械工程學(xué)報(bào),2014,50(8):81-86.

[2] 張而耕,童遂放,王瓊琦,等.12Cr1MoV珠光體耐熱鋼長(zhǎng)期服役中碳化物的變化及對(duì)性能的影響[J].機(jī)械工程材料,2009,33(9):29-32.

[3] 朱志平,熊書華,趙永福,等.鍋爐水冷壁管材料20G和15CrMo在含Cl-溶液中的點(diǎn)蝕特性[J].中國(guó)電機(jī)工程學(xué)報(bào),2012,32(2):67-72.

[4] 彭榮華,李國(guó)斌,馬凇江.銅及其合金化學(xué)拋光工藝研究[J].材料保護(hù),2005,38(6):30-32.

[5] 方景禮.金屬材料拋光技術(shù)[M].北京:國(guó)防工業(yè)出版社,2005.

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[7] 田曉璇,肖國(guó)華,曹劍峰,等.P91鋼現(xiàn)場(chǎng)快速金相檢驗(yàn)方法[J].理化檢驗(yàn)-物理分冊(cè),2015,51(12):867-884.

[8] 趙卓.690耐蝕合金管材晶粒度和碳化物形貌分析用金相侵蝕劑的選擇[J].理化檢驗(yàn)-物理分冊(cè),2016,52(12):859-863.

RapidPreparingMethodforMetallographicSpecimensof15CrMoSteeland12Cr1MoVSteel

ZHANGYangyang,TIANXiao,TIANXiaoxuan,WANGLibo

(Xi’an Thermal Power Research Institute Co., Ltd., Xi’an 710043, China)

The rapid preparing method for metallographic specimens of 15CrMo steel and 12Cr1MoV steel was explored, and the grinding and polishing erosion reagent method was determined. The results show that: after etching in the grinding and polishing reagent consisting of 25 mL distilled water, 30 mL hydrogen peroxide, 2 mL hydrofluoric acid and 2 g oxalic acid for 60 s at room temperature, the microstructure of 15CrMo steel and 12Cr1MoV steel could be revealed clearly; the method had the advantages of easy handling, less time consumption and no restrictiveness of locations and shapes, and the efficiency of in-filed preparation for metallographic specimens could be enhanced greatly.

15CrMo steel; 12Cr1MoV steel; grinding and polishing erosion reagent method; site metallographic specimen preparation; microstructure

10.11973/lhjy-wl201711007

TG115.21

A

1001-4012(2017)11-0799-03

2017-03-20

張洋洋(1988-),女,碩士,主要從事火電站材料失效分析工作,sxzhangyangyang@126.com