◎ 邢禮慶,歐陽飏
(商丘市質量技術監(jiān)督檢驗測試中心,河南 商丘 476000)
對蔬菜的農(nóng)藥殘留進行檢測是保證蔬菜質量的重要工作。農(nóng)產(chǎn)品質量安全檢測部門的有關人員在檢測工作中應承擔相應的責任,對蔬菜的品種以及蔬菜上殘留物的物質進行分析,控制好檢測質量,保證檢測結果的準確性,防止決策上出現(xiàn)偏差。在當前的農(nóng)藥殘留檢測工作中,由于技術不夠成熟,檢測工作中依舊存在一些問題。從目前的市場中蔬菜質量來看,依然存在殘留農(nóng)藥偏高的問題。所以,在對蔬菜進行農(nóng)藥檢測工作中,要對檢測工作予以控制,保證蔬菜安全。
檢測中所使用的玻璃器皿在使用之前要做好清洗工作,可以提高檢測結果的準確性。在清洗的過程中,要將測定內(nèi)容作為重要的依據(jù),進而選擇清洗的方式,保證清洗有效到位。在對蔬菜上的農(nóng)藥殘留進行檢測的過程中,應注意洗完玻璃器皿之后要烘干后使用,也可以采用晾干方法,保證玻璃器皿上沒有水分。
蔬菜農(nóng)藥殘留檢測中使用的玻璃器皿為兩個級別,即A級和B級。A級玻璃器皿的準確度是比較高的。在玻璃器皿處理之前采用A級玻璃器皿進行測量,可以提高檢測結果的準確率。
長時間使用玻璃器皿,玻璃器皿的檢測精確度會有所降低。所以,在檢測之前要清晰玻璃器皿,還要對精密量器加以矯正。在量器的選擇上,要使用高精確度的量器,并采取有效的控制措施,保證結果的準確度。
1.3.1 對蔬菜樣品的采集
在對蔬菜樣品進行檢測的過程中,可以采用抽樣的方法采集樣品,保證采集的樣品具有代表性[1]。①在蔬菜產(chǎn)地進行抽樣時,要基于種植地面積抽取樣品。抽樣的時候要采用分散抽取的方式,避免集中采集影響采集的質量。采集的蔬菜要包括發(fā)育不良的蔬菜和帶病的蔬菜,而且選擇的地塊中的各種蔬菜都要齊全。②在市場采集蔬菜時,每一個品種的蔬菜都要采集,每一個抽樣單元所采集的蔬菜都要品種齊全,所有的攤位的蔬菜都要采集。③在采樣的過程中,工具要干凈,樣品不可以被污染。需要注意的是,在采集樣品之前要將采樣計劃制定出來,對于采集樣品中的每一個細節(jié)都要嚴格控制,保證采集質量,確保送檢的樣品合格[2]。
1.3.2 對蔬菜樣品的定性
在對樣品進行檢測的過程中,可以使用氣相色譜-質譜聯(lián)用儀進行檢測,也可以與液相色譜-質譜聯(lián)用儀結合使用。
在農(nóng)藥殘留檢測中,主要是對菊酯類農(nóng)藥進行檢測,使用電子捕獲檢測器可以獲得良好的效果。氟氨氰菊酯和氰戊菊酯是兩個色譜柱,氟氨氰菊酯的第一個色譜峰在氰戊菊酯的兩色譜峰的中間位置,根據(jù)色譜柱就可以對氟氨氰菊酯和氰戊菊酯進行分離。通過對色譜柱的對比可以明確,氟氨氰菊的保留時間是13.643 s,氰戊菊酯的保留時間是13.853 s[3]。由于氟氨氰菊酯和氰戊菊酯在色譜柱上可以分離,使用色譜定量,就可以避免產(chǎn)生定量誤差。電子捕獲檢測器是半通用型的檢測器,對有機磷類物質有所響應。比如,火焰光度檢測器可以用于測定毒死蜱,如果使用電子捕獲檢測器對毒死蜱進行測定,也可以獲得良好的效果。三唑酮與毒死蜱在色譜柱上是不能分開的。使用電子捕獲檢測器對三唑酮進行定量,如果在樣品中還含有毒死蜱,在測定三唑酮的時候就會產(chǎn)生誤差。所以,在對三唑酮進行檢測的時候,要慎重使用電子捕獲檢測器[4]。
進樣口襯管的選擇和處理中,由于進樣口襯管的廠家不同,型號不同,加之不同的襯管外形和不同的襯管型號,就會影響測定的結果。進樣口襯管還需要進行惰性化處理,可以避免測定結果產(chǎn)生很大的誤差。
對于進樣口襯管進行完硅烷化處理,就要做好清洗工作,清洗液可以根據(jù)需要選擇丙酮、乙腈和水。進樣口襯管中增加了活性點位,也就增加了農(nóng)藥吸附力,色譜柱進入檢測器的農(nóng)藥量就會大大降低,這樣就可以保證定量準確。進樣口襯管如果沒有采取硅烷化處理措施,在檢測的時候就要保證樣品干凈,即便農(nóng)藥的樣品基質沒有被檢測出來,也可以使得進樣口襯管的活性點位飽和,由此可以將進樣口襯管的農(nóng)藥吸附力消除[5]。
通常而言,使用黃瓜、西葫蘆等進行檢測,農(nóng)藥的樣品基質是無法被檢測出來的。將儀器穩(wěn)定后,就要根據(jù)經(jīng)驗選擇氧化樂果或者甲胺磷的峰高,對進針次數(shù)作出判斷,就可以恢復正常的峰高,進而就可以對樣品進行測定了。
在對有機磷農(nóng)藥殘留進行檢測后,對檢測結果進行分析時,還要研究基質的影響。不同的蔬菜,由于基質不同,農(nóng)藥殘留定量即便是相同的,所產(chǎn)生的影響也會有所不同。蔬菜基質是相同的,使用了不同的農(nóng)藥,也會產(chǎn)生不同的基質效應。
蔬菜基質是相同的,使用的農(nóng)藥是相同的,但是農(nóng)藥的濃度不同,也會產(chǎn)生不同的基質效應。要避免農(nóng)藥殘留定量受到基質的影響,就要保證樣品基質干凈,還要保證標準配置。
對于檢測定量結果要及時校正,保證結果準確可靠性。在能力驗證樣品測定中,對樣品粗略定量,就可基于此將陽性樣品制備出來,從實際出發(fā)對陽性樣品加以測定,明確添加量,進而計算回收率。根據(jù)計算的結果對樣品的測定值加以矯正,使得檢測結果具有較高的精確度[6]。
蔬菜上的農(nóng)藥殘留會影響消費者的健康,因此做好農(nóng)藥殘留檢測工作是非常必要的。檢測蔬菜的農(nóng)藥殘留,要確保檢測結果準確、有效,以便于發(fā)現(xiàn)問題后及時采取措施解決,防止農(nóng)藥殘留超標的蔬菜進入市場,造成不良后果。