文/高麗 趙素麗

采用Trace 1310氣相色譜儀測定工業(yè)用異戊烯中含氧化合物結(jié)果良好// 采用Trace 1310氣相色譜儀，配合AS 1310自動進樣器，參考石油化工行業(yè)標準送審稿《工業(yè)用異戊烯中含氧化合物的測定（氣相色譜法）》，測定工業(yè)用異戊烯中濃度不低于0.001%（質(zhì)量分數(shù)）的甲醇、甲基叔戊基醚、叔戊醇等含氧化合物，以外標法計算各組分的含量。

高純度異戊烯是一種重要的精細化工中間體，主要用于生產(chǎn)頻哪酮、異戊二烯和叔戊醇，也可作為合成橡膠、樹脂的中間體等。以碳五分離裝置的抽余碳五餾分為原料，碳五餾分中的粗異戊烯與甲醇進行醚化制取甲基叔戊基醚（TAME）后再分解為高純度異戊烯是制備異戊烯的主要方法。采取醚化法生產(chǎn)的異戊烯產(chǎn)品中通常含有甲醇、二甲醚、TAME等含氧化合物雜質(zhì)，這類雜質(zhì)對產(chǎn)品質(zhì)量影響很大，因此在生產(chǎn)過程中要控制它們的含量。

實驗部分

試劑與材料

載氣

氦氣：純度≥99.999（體積分數(shù)），經(jīng)硅膠及5A分子篩干燥，凈化。

表1 色譜柱及典型操作條件。

圖1 CP-Lowox色譜柱上的典型標準試樣色譜圖。

圖2 甲基叔戊基醚（TAME）分析校正曲線。

圖3 甲醇（CH3OH）分析校正曲線。

輔助氣

氫氣：純度≥99.99%（體積分數(shù)），經(jīng)硅膠及5A分子篩干燥，凈化；

空氣：經(jīng)硅膠及5A分子篩干燥，凈化。

標準試劑

甲醇、甲基叔戊基醚、叔戊醇：供配制標樣用，純度應(yīng)不低于99.0%（質(zhì)量分數(shù)）；

正戊烷：用作配制標樣的溶劑，純度不低于99.5%（質(zhì)量分數(shù)）。

儀器及實驗條件

配置氫火焰離子化檢測器（FID）的氣相色譜儀。最低測定濃度下的含氧化合物所產(chǎn)生的峰高應(yīng)至少大于噪聲的兩倍。色譜柱及典型操作條件見表1。

分析結(jié)果與譜圖

標樣的測定

在正戊烷溶劑中，加入適量的甲醇、叔戊醇、甲基叔戊基醚。準確移取標準試劑各10μL，稱重（精確到0.1mg），加入10mL正戊烷中，稱重（精確到0.1mg）于帶密封墊的樣品瓶中。標樣圖譜如圖1。

標準曲線測定

將甲醇、叔戊醇、甲基叔戊基醚加入正戊烷中，配置濃度從500-10ppm，得到的校正曲線，如表2所示，甲基叔戊基醚、甲醇和叔戊醇的分析校正曲線見圖2～ 4。

樣品分析

采用AS1310自動進樣器的10μL微量注射器，在實驗規(guī)定的條件下向色譜儀準確注入1.0μL樣品。異戊烯樣品在CP-Lowox色譜柱上的典型色譜圖如圖5。同一個樣品重復(fù)測定五次，測量各含氧化合物組分的重復(fù)性。其峰面積的相對標準偏差值均小于3%，如表3所示。

表2 異戊烯中含氧化合物校正標樣濃度范圍及線性相關(guān)系數(shù)。

表3 異戊烯中含氧化合物峰面積重復(fù)性測試。

圖4 叔戊醇分析校正曲線。

圖5 CP-Lowox色譜柱上的典型色譜圖。

結(jié)果與討論

Thermo Scientific的Trace 1310色譜儀配合ThermoAS 1310液體自動進樣器，在測定異戊烯中含氧化合物分析時，方法可靠、操作簡單、結(jié)果準確。