徐江寧，劉秀波, ，喬世杰，翟永杰，涂 溶

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Ti6Al4V合金表面激光熔覆NiCrAlSi復(fù)合涂層的組織及高溫抗氧化性能

徐江寧1，劉秀波1, 2，喬世杰1，翟永杰1，涂 溶2

(1. 蘇州大學(xué) 機(jī)電工程學(xué)院，蘇州 215006； 2. 武漢理工大學(xué) 材料復(fù)合新技術(shù)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，武漢 430070)

為提高Ti6Al4V合金的高溫抗氧化性能，以Ni80Cr20-40Al-20Si(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)復(fù)合合金粉末為原料，采用激光熔覆技術(shù)，在Ti6Al4V合金表面制備復(fù)合涂層，系統(tǒng)地分析涂層的物相、顯微組織結(jié)構(gòu)及高溫抗氧化性能。結(jié)果表明：復(fù)合涂層中沒有發(fā)現(xiàn)裂紋，僅有少量氣孔，且與基體實(shí)現(xiàn)良好的冶金結(jié)合；Ti5Si3/Al3Ni2作為增強(qiáng)相均勻分布于基體Al3Ti/NiTi中；經(jīng)恒溫800 ℃氧化32 h后，復(fù)合涂層的氧化膜主要由Al2O3和NiO組成，結(jié)構(gòu)連續(xù)致密，氧化動(dòng)力學(xué)曲線近似符合拋物線規(guī)律，表現(xiàn)出較好的高溫抗氧化性能；而Ti6Al4V合金的氧化膜主要為疏松的TiO2，表面氧化嚴(yán)重，表現(xiàn)出較差的抗氧化性能。激光熔覆NiCrAlSi復(fù)合涂層可望成為有效提高Ti6Al4V合金高溫抗氧化性能的途徑之一。

激光熔覆；復(fù)合涂層；顯微組織；高溫氧化

鈦合金具有高比強(qiáng)度、優(yōu)異的耐腐蝕性，已被廣泛應(yīng)用于船舶、航空及醫(yī)療等行業(yè)。但其摩擦因數(shù)大、耐磨及高溫抗氧化性能差，限制了其作為高溫運(yùn)動(dòng)副零部件的應(yīng)用][1?2]。物理氣相沉積、噴焊、滲鉬和激光熔覆等技術(shù)[3?6]已被用于改善鈦合金表面的綜合性能。激光熔覆具有處理時(shí)間短、不影響基體原有的優(yōu)良性能且涂層與基體之間能夠形成良好的冶金結(jié)合等優(yōu)點(diǎn)，已被廣泛應(yīng)用于提高鈦合金的摩擦學(xué)及高溫抗氧化性能[7?8]。

國內(nèi)外研究普遍通過提高Ti6Al4V合金的表面硬度來增強(qiáng)其耐磨性能，但是作為硬質(zhì)相的WC、TiN 和VC在高溫(高于800 ℃)下極易被氧化。FENG等[9]以Ti+Ni+B4C合金粉末為原料在T15合金表面激光熔覆出以TiB/TiC為增強(qiáng)相的TiNi/Ti2Ni基涂層，研究了涂層的組織、顯微硬度及室溫下干磨損的質(zhì)量損失，結(jié)果表明，陶瓷相硬質(zhì)顆粒均勻分布于涂層基體中增強(qiáng)了涂層硬度從而提高了其耐磨性能。劉建弟等[5]在TA15鈦合金表面利用激光熔覆預(yù)置的大粒度WC顆粒與TA15混合粉末層制備WC顆粒增強(qiáng)耐磨復(fù)合涂層，結(jié)果表明，增強(qiáng)相WC顆粒在涂層中較均勻分布，初生(TiW)C/TiC相和(TiW)C+(Ti, W)共晶組織組成增強(qiáng)相的基體，涂層在二體磨料磨損及干滑動(dòng)磨損條件下表現(xiàn)出優(yōu)異的耐磨性能，較鈦合金基材耐磨性能提高幾十至上百倍。LIU等[10]研究了W2C/WC/TiC增強(qiáng)-Ni 基合金涂層1000 ℃的恒溫抗氧化性能，結(jié)果顯示，氧化鎢的揮發(fā)和大量的裂紋導(dǎo)致氧化膜脫落。GUO等[11]研究了激光熔覆NiCrBSi/WC–Ni復(fù)合涂層，獲得的涂層具有優(yōu)異耐磨性能，但在750~950 ℃的高溫下涂層的氧化速度卻很高。CHEN等[12]使用等離子噴涂技術(shù)在不銹鋼表面制備NiCrAl+(ZrO2+Y2O3)涂層，在800 ℃下進(jìn)行恒溫氧化實(shí)驗(yàn)，涂層表面形成致密氧化膜，阻止進(jìn)一步氧化。齊鳴等[13]在高溫合金表面激光熔覆MoSi2/Al復(fù)合涂層，并進(jìn)行了1050 ℃下的高溫抗氧化試驗(yàn)，結(jié)果表明：隨著Al含量的增加，氧化膜中Al2O3含量逐漸增多，熔覆層高溫抗氧化性能逐漸增強(qiáng)。余鵬程等[14]在Ti6Al4V合金表面激光熔覆獲得Ti5Si3/Al3Ni2增強(qiáng)的Al3Ti/NiTi基復(fù)合涂層，結(jié)果顯示：涂層N1(Ni80Cr20-40Al-10Si，質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)平均顯微硬度約為1050 HV0.5，涂層中的脆性顆粒Al3Ni2增多，基體含量隨之減少，涂層的耐磨性能下降；涂層N2(Ni80Cr20-40Al-20Si，質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)平均顯微硬度約為850 HV0.5，具有較好的耐磨性，約為鈦合金的2倍，但其高溫抗氧化性能有待進(jìn)一步研究。

目前國內(nèi)外采用激光熔覆技術(shù)以改善鈦合金耐磨性能的研究較多，而有關(guān)提高其高溫抗氧化性能的研究相對較少[15]。本文作者采用激光熔覆技術(shù)，以Ni80Cr20-40Al-20Si合金粉末為原料，在Ti6Al4V合金表面制備了以Ti5Si3/Al3Ni2為增強(qiáng)相的Al3Ti/NiTi基復(fù)合涂層，系統(tǒng)地分析了基體與涂層恒溫800 ℃下的抗氧化性能及機(jī)理，為鈦合金在高溫運(yùn)動(dòng)部件上的應(yīng)用奠定材料與涂層制備技術(shù)基礎(chǔ)。

1 實(shí)驗(yàn)

基體材料為TC4合金(Ti-6.3Al-4.3V，質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)，尺寸為40 mm×40 mm×8 mm，以40 mm×40 mm面為熔覆面。待熔覆面經(jīng)砂紙打磨以去除表層氧化膜，之后置于無水乙醇中用超聲波清洗，裝袋密封備用。熔覆材料選用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為Ni80Cr20-40Al-20Si的復(fù)合合金粉末，將粉末放入QM?3SP04行星球磨機(jī)球磨12 h以混合均勻。使用甲基纖維素粘結(jié)劑將混合粉末預(yù)置在基體上，粉末厚度約為1.5 mm，放入溫度為120 ℃的干燥箱中保溫4 h。激光熔覆試驗(yàn)采用蘇州大學(xué)激光制造研究所3 kW半導(dǎo)體激光器(DLS?980.10?3000C，=1.064 μm)進(jìn)行，優(yōu)化后的工藝參數(shù)為：輸出功率1.8 kW，掃描速度4 mm/s，光斑尺寸6 mm×3 mm。使用電火花線切割沿熔覆層橫截面切取樣塊制成金相試樣，用 X射線衍射儀(XRD)分析涂層物相。經(jīng)體積比為1:3:7的 HF、HNO3、H2O混合溶液腐蝕后，采用日立S?4700場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)和自帶的能譜分析儀(EDS)對涂層的顯微組織結(jié)構(gòu)和成分進(jìn)行分析。

采用高溫電阻空氣爐(HMF1400?50)分別測定Ti6Al4V合金和復(fù)合涂層的抗氧化性能，試驗(yàn)前樣塊用丙酮清洗，干燥后在感量為0.1 mg的天平(AUX320)上稱量，然后放入高溫爐中進(jìn)行恒溫800 ℃氧化試驗(yàn)。分別在3、6、12、24、32 h后取出樣塊稱量，計(jì)算單位面積質(zhì)量的變化，對于激光熔覆樣塊，增質(zhì)需除去其它沒有涂層的5個(gè)面(假設(shè)這5個(gè)面的單位面積增質(zhì)和基體一致)。最后將氧化后的基體和涂層樣塊制成金相試樣，使用XRD、SEM、EDS分析氧化膜表面及橫截面形貌、物相組成。

2 結(jié)果與分析

2.1 復(fù)合涂層顯微組織

圖1所示為激光熔覆復(fù)合涂層的XRD譜。由圖1可見，涂層的主要物相有Ti5Si3、NiTi、Al3Ni2、Al3Ti和少許的Ti5Si4、Cr5Si3。圖2(a)所示為涂層的橫截面全貌(SEM)。由圖2(a)可見，涂層的形狀近似為“饅頭狀”，其厚度約為1.6 mm，涂層無裂紋，僅有少量氣孔。如圖2(b)所示，涂層與Ti6Al4V合金結(jié)合區(qū)，存在明顯的熔合線，表明涂層與鈦合金呈良好冶金結(jié)合[16]；由于冷卻速度大于鈦合金臨界冷卻速度200 ℃/s，熱影響區(qū)出現(xiàn)針狀馬氏體[17]。涂層底部出現(xiàn)明顯柱狀晶結(jié)構(gòu)，這是由于凝固冷卻具有方向性，垂直于鈦合金表面具有最快冷卻速度，涂層底部晶粒沿垂直鈦合金表面生長。圖2(c)所示為涂層中部典型組織結(jié)構(gòu)，可見其呈現(xiàn)等軸晶結(jié)構(gòu)。圖2(d)所示為圖2(c)的局部放大圖，可見其主要由塊狀區(qū)域、網(wǎng)格狀區(qū)域和灰色基體組成，各區(qū)域的EDS能譜分析結(jié)果如表1所列，區(qū)域主要由Ti和Si組成，摩爾比約為5:3，根據(jù)Ti?Si 相圖，Ti5Si3在所分析的物相中具有最高的熔點(diǎn)(2130 ℃)，在熔池凝固過程中最先生成[18]，故可推斷區(qū)域?yàn)門i5Si3金屬間化合物；區(qū)域主要由Ni和Al組成，其原子比約為3:2，涂層基體主要由Al、Ti和Ni組成，結(jié)合XRD分析，可推斷區(qū)域?yàn)锳l3Ni2金屬間化合物，涂層基體主要為Al3Ti和NiTi的混合物。

圖1 激光熔覆復(fù)合涂層的XRD譜

2.2 鈦合金基體與復(fù)合涂層的高溫抗氧化性能及 機(jī)理

圖2 激光熔覆涂層的橫截面顯微組織SEM像

表1 圖2中不同區(qū)域EDS結(jié)果

圖3 Ti6Al4V合金和復(fù)合涂層的恒溫(800℃)氧化動(dòng)力學(xué)曲線

圖4所示為恒溫(800 ℃)氧化32 h后Ti6Al4V合金和復(fù)合涂層氧化表面的XRD譜。由圖4可見，Ti6Al4V合金氧化表面主要為TiO2和Al2O3物相，TiO2的強(qiáng)峰明顯多于Al2O3的，表明氧化膜中以TiO2為主。XRD譜中沒有發(fā)現(xiàn)釩的氧化物，其原因主要有兩點(diǎn)：其一Ti6Al4V合金中的V含量很低，其二V的氧化物V2O5在800 ℃具有揮發(fā)性，導(dǎo)致氧化膜多孔[19]，使氧原子向內(nèi)的擴(kuò)散加快，進(jìn)一步提高了氧化速度。復(fù)合涂層表面的氧化物主要為Al2O3和NiO，還有少量TiO和TiO2氧化物。Al2O3和NiO具有連續(xù)致密的結(jié)構(gòu)，可有效阻止氧原子的擴(kuò)散。由于部分區(qū)域氧化膜較薄，XRD檢測到少量涂層基體NiTi化合物。由于Cr含量較少，XRD沒有檢測到其氧化物。Si的氧化物同樣沒有檢測到，這可能是由于Ti5Si3具有高溫穩(wěn)定性，只有很少一部分被氧化；或過渡金屬的硅化物在高溫下往往不能生成單一的SiO2膜，而形成硅酸鹽類的復(fù)合氧化膜，加上激光熔覆的非平衡性質(zhì)引起的過飽和固溶、晶格畸變等，激光熔覆和經(jīng)高溫氧化實(shí)驗(yàn)后的涂層中可能出現(xiàn)的相的主要衍射峰對應(yīng)的面間距非常接近，甚至重合[20]。

圖4 恒溫(800 ℃)氧化32 h后Ti6Al4V合金和復(fù)合涂層表面XRD譜

氧化反應(yīng)經(jīng)歷兩個(gè)過程：界面反應(yīng)和擴(kuò)散過程。界面反應(yīng)包括氧化物與氧氣和氧化物與金屬表面兩個(gè)界面反應(yīng)；擴(kuò)散過程包括，氧原子與金屬原子擴(kuò)散和正負(fù)電子轉(zhuǎn)移。圖5(a)所示為Ti6Al4V合金的氧化反應(yīng)過程示意圖。由于TiO反應(yīng)吉布斯自由能低于TiO2，Ti與氧離子生成TiO，在氧氣充足條件下，TiO與氧離子反應(yīng)生成TiO2，其生成經(jīng)歷兩個(gè)階段，如下方程(1)和(2)所示：

圖5(b)所示為復(fù)合涂層的氧化反應(yīng)過程示意圖，Al發(fā)生氧化反應(yīng)生成Al2O3的吉布斯自由能低于Ti發(fā)生氧化反應(yīng)生成TiO和TiO2，表明Al2O3的形核能力高于TiO和TiO2，Al、Ni和Ti陽離子向外擴(kuò)散，O陰離子向內(nèi)擴(kuò)散，其中伴隨電子的轉(zhuǎn)移。Al和Ni生成Al2O3和NiO，Ti原子氧化生成TiO。由于Al2O3和NiO結(jié)構(gòu)致密，阻礙氧原子向內(nèi)擴(kuò)散，致使只有部分TiO與O原子反應(yīng)生成TiO2。

圖5 恒溫(800 ℃)氧化反應(yīng)過程示意圖

圖6(a)所示為恒溫(800 ℃)氧化32 h后Ti6Al4V合金氧化膜表面SEM像，可見氧化膜表面為疏松多孔的塊狀氧化物，且分布雜亂。圖7(a)所示為其橫截面SEM可見，可見氧化膜較厚，約為200 μm，表明Ti6Al4V合金發(fā)生嚴(yán)重氧化腐蝕。氧化膜與Ti6Al4V合金表面產(chǎn)生裂縫，且氧化膜具有熱脆性，易從鈦合金表面脫落。由于氧化膜較厚，氧化物封鎖位錯(cuò)，氧化膜下形成高應(yīng)力和變形區(qū)，最后產(chǎn)生裂紋，氧化膜隨之破裂剝落[21]。從其局部放大(見圖7(c))可見，Ti6Al4V合金氧化膜主要由大塊柱狀物及一些球狀物組成，結(jié)合EDS分析，大塊柱狀物為TiO2，球狀物為Al2O3。氧化過程主要是TiO2的形核和生長，伴隨少量Al2O3的形核和生長，Al2O3的生長受到TiO2的限制，導(dǎo)致氧化膜出現(xiàn)較多空洞，表明Ti6Al4V合金氧化膜不具有連續(xù)致密結(jié)構(gòu)，不能阻止氧原子的擴(kuò)散，不具有高溫抗氧化性能。

如圖6(b)所示，復(fù)合涂層的氧化膜由小片狀和球狀氧化物組成，氧化物排列緊密，致密氧化膜能有效阻止氧原子的向內(nèi)擴(kuò)散和Ti原子向外擴(kuò)散。圖7(b)所示為恒溫(800 ℃)氧化32 h后涂層氧化膜橫截面SEM像，可見氧化膜厚度較薄，約為3 μm。圖7(d)所示為涂層氧化膜橫截面局部放大圖，可見氧化膜與涂層結(jié)合緊密，沒有發(fā)生脫落現(xiàn)象。EDS分析表明，涂層表面氧化膜橫截面主要為O和Al，還有少量Si、Ni和Ti元素，表明氧化膜主要由Al2O3氧化物組成，還含有少量SiO2、NiO、TiO和TiO2。Al2O3分布連續(xù)致密，能有效阻止O的擴(kuò)散，從而提高復(fù)合涂層的高溫抗氧化性能。

圖6 恒溫(800 ℃)氧化32 h后Ti6Al4V合金和復(fù)合涂層表面SEM像

圖7 Ti6Al4V合金和復(fù)合涂層氧化膜橫截面SEM像

3 結(jié)論

1) 在Ti6Al4V合金表面激光熔覆NiCrAlSi復(fù)合合金粉末，以制備高溫抗氧化涂層，涂層的硬質(zhì)相Ti5Si3/Al3Ni2均勻分布于基體Al3Ti/NiTi中，且復(fù)合涂層與鈦合金基體形成良好的冶金結(jié)合。

2) 800 ℃恒溫氧化32 h后，Ti6Al4V合金基體氧化膜較厚，主要由疏松多孔的TiO2組成，單位面積增質(zhì)為22.5 mg/cm2；復(fù)合涂層表面生成致密的復(fù)合氧化膜Al2O3/NiO，單位面積增質(zhì)為2.5 mg/cm2，其高溫抗氧化性能約為Ti6Al4V合金基體的9倍。

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Microstructure and high-temperature oxidation resistance of NiCrAlSi composite coating on Ti6Al4V alloy by laser cladding

XU Jiang-ning1, LIU Xiu-bo1, 2, QIAO Shi-jie1, ZHAI Yong-jie1, TU Rong2

(1. School of Mechanical and Electric Engineering, Soochow University, Suzhou 215006, China; 2. State Key Laboratory of Advanced Technology for Materials Synthesis Processing, Wuhan University of Technology, Wuhan 430070, China)

In order to enhance the high-temperature oxidation resistance of Ti6Al4V alloy, Ni80Cr20-40Al-20Si (mass fraction, %) precursor mixed powders were adopted to prepare the protective composite coating on Ti6Al4V alloy by laser cladding. The phase compositions, microstructure and high temperature oxidation resistance of the composite coating were investigated, and the corresponding mechanisms were discussed. The results indicate that the coating which has metallurgical bonding with the substrate, has few pores, and is crack free, and mainly consists of primary Ti5Si3/Al3Ni2reinforced particles and the inter-primary Al3Ti/NiTi intermetallic compounds matrix. The composite coating can form dense oxide scale consisting of Al2O3and NiO on the surface, the oxidation dynamic curve is approaching parabolic, indicating good high-temperature oxidation resistance, after isothermal oxidation test at 800 ℃ for 32 h. While the Ti6Al4V alloy is oxidized severely because of the high affinity of Ti atoms to O atoms and the non-protective oxide scales of TiO2. Laser cladding NiCrAlSi composite coating is a promising way to improve the oxidation resistance of Ti6Al4V alloy.

laser cladding; composite coating; microstructure; high temperature oxidation

(編輯 何學(xué)鋒)

Project(U1533101) supported by the Joint Funds of National Natural Science Foundation of China - Civil Aviation Administration of China; Project(2017-KF-5) supported by the State Key Laboratory of Advanced Technology for Materials Synthesis and Processing, Wuhan University of Technology, China; Project (ZY32005216) supported by the General University Professional Degree Graduate Student Practice Innovation Program of Jiangsu Province, China

2016-11-29;

2017-03-27

LIU Xiu-bo; Tel: +86-13451661263; E-mail: liuxiubo@suda.edu.cn

國家自然科學(xué)基金委員會(huì)?中國民航局民航聯(lián)合研究基金資助項(xiàng)目(U1533101)；武漢理工大學(xué)材料復(fù)合新技術(shù)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開放基金資助項(xiàng)目(2017-KF-5)；江蘇省普通高校專業(yè)學(xué)位研究生實(shí)踐創(chuàng)新計(jì)劃項(xiàng)目(ZY32005216)

2016-11-29；

2017-03-27

劉秀波，教授，博士；電話：13451661263；E-mail：liuxiubo@suda.edu.cn

10.19476/j.ysxb.1004.0609.2018.01.06

1004-0609(2018)-01-0046-07

TN249；TG174.44

A