劉偉鋒，黃克洪，楊天足，張杜超，陳 霖

?

高砷銻金礦濕法選擇性浸出銻

劉偉鋒1, 2，黃克洪1，楊天足1，張杜超1，陳 霖1

(1. 中南大學 冶金與環(huán)境學院，長沙 410083；2. 河南豫光金鉛集團有限責任公司，濟源 459000)

針對高砷銻金礦利用難度大的問題，提出高砷銻金礦在堿性硫化鈉體系選擇性浸出銻的方案，考查各因素對銻浸出率的影響并確定了最優(yōu)浸出條件，同時，查明了最優(yōu)浸出條件下金和砷的浸出率。結果表明：硫化鈉過量系數(shù)、氫氧化鈉濃度和溫度的升高均有利于提高銻的浸出率，過度延長反應時間會使部分溶解的銻氧化沉淀，提高攪拌速度可以強化硫化鈉與高砷銻礦物之間的擴散過程，增大洗水比可以實現(xiàn)銻的完全脫除。在最優(yōu)條件下，銻的浸出率達到99.0%以上，金和砷的浸出率分別為1.50%和0.06%，表明浸出過程中金和砷的溶解損失較??；浸出液靜置后析出的沉淀物分子式為NaSbO。

銻金礦；浸出；銻；砷；硫化鈉

含銻難處理金礦是黃金提取的重要資源之一[1]，根據(jù)銻含量高低分為低銻難處理金礦(銻含量小于15%)和銻金礦(銻含量大于15%)兩類[2]，低銻難處理金礦通常作為直接提取金的原料，而銻金礦作為直接提取銻的原料。

目前，銻金礦處理有我國的鼓風爐揮發(fā)工藝和俄羅斯的電爐熔煉工藝[3]。鼓風爐熔煉工藝[4]是銻金礦在鼓風爐中揮發(fā)熔煉，使大部分銻揮發(fā)并產出銻氧，并產出富集了金的貴銻，該工藝在國內錫礦山閃星銻業(yè)有限責任公司[5]和湖南辰州礦業(yè)股份有限公司[6]等重點銻冶煉企業(yè)獲得廣泛應用。俄羅斯的電爐熔煉工 藝[7]則是銻金礦在電爐中還原熔煉使銻和金還原進入粗銻中，粗銻進一步吹煉產出銻氧，同時使金富集在底合金中。這兩個銻金礦的火法工藝都是將銻揮發(fā)并以銻氧形式產出，銻氧在反射爐內依次經過還原熔煉、精煉除砷和精煉除鉛過程產出銻錠。但是，銻金礦中的砷也會揮發(fā)進入銻氧，最終在粗銻堿性精煉過程以砷堿渣[8]的形式產出，砷含量的增加不僅使得精煉時間延長，而且導致銻的夾雜損失增加，所以，冶煉企業(yè)通常嚴格控制銻金礦中砷含量(通常小于2.0%)[9]，此限制使得高砷銻金礦變成銻冶煉企業(yè)的“雞肋”。

高砷銻金礦[10]的利用有兩個途徑：第一個是高砷銻金礦脫除砷后用鼓風爐熔煉工藝回收銻和金；第二個是高砷銻金礦脫除銻后用預處理?氰化提金工藝回收金[11]。通常采用第二個方法從高砷銻金礦中選擇性溶解銻，根據(jù)試劑不同分為堿性硫化鈉體系和酸性氯化物體系兩種，它們都被用來從輝銻礦[12?13]、脆硫鉛銻礦[14]、硫砷銅礦[15]和難處理金礦[16]中脫除銻，兩種體系各有優(yōu)缺點，但是具體選用何種濕法冶金體系，還需要充分考慮后續(xù)金屬回收和溶液返回利用等 因素[17]。

基于此，本文作者提出從高砷銻金礦提取銻的清潔生產工藝，高砷銻金礦在硫化鈉溶液中浸出，含銻浸出液再采用加壓氧化方式使銻沉淀為焦銻酸鈉產品[18]，氧化后溶液經過中和凈化和濃縮結晶后產出硫代硫酸鈉產品[19]。在此，重點研究高砷銻金礦堿性硫化鈉體系浸出過程的因素影響，同時，查明最優(yōu)條件下金和砷的溶解行為，為高砷銻金礦資源的合理化利用提供有益的指導。

1 實驗

1.1 原料

實驗原料是四川省甘孜縣山盛礦業(yè)有限公司產出的高砷銻金礦，該金礦經過110 ℃干燥后篩分，以保證100%過孔徑74 μm的篩。高砷銻金礦的主要化學成分見表1。

本實驗所用硫化鈉和氫氧化鈉均為分析純。高砷銻金礦的XRD譜見圖1。由圖1可以看出，該高砷銻金礦主要有輝銻礦、黃鐵礦、砷黃鐵礦和二氧化硅，可以判斷，銻和砷分別以輝銻礦和砷黃鐵礦形態(tài)存在。

表1 高砷銻金礦的主要化學成分

1) g/t。

圖1 高砷銻金礦的XRD譜

1.2 浸出原理和實驗方法

1.2.1 浸出原理

高砷銻金礦浸出過程是Sb2S3與Na2S發(fā)生反應，使銻以Na3SbS3形式進入溶液，加入NaOH可以抑制Na2S的水解，浸出過程發(fā)生的化學反應如下：

Sb2S3+3Na2S=2Na3SbS3(1)

Na2S+H2O=NaOH+NaHS (2)

1.2.2 實驗方法

高砷銻金礦的硫化鈉浸出實驗室在250 mL的三角燒杯中進行。將三角燒杯置于配備有磁力攪拌器的恒溫水浴中，配制要求濃度的硫化鈉和氫氧化鈉混合溶液，升高溫度至要求數(shù)值時加入50 g高砷銻金礦，在要求攪拌強度下反應一段時間，反應完成后真空過濾，取浸出液量體積，浸出渣用洗滌水分兩次傾倒洗滌，濾餅在110 ℃烘干后稱量。金屬浸出率是各金屬的溶解量占總金屬量的分數(shù)，其按式(3)計算：

式中：Me為金屬浸出率(%)；mat和res分別為原料和浸出渣的質量(g)；mat和res分別為原料和浸出渣中金屬含量(%)。

1.3 分析檢測與表征

樣品中金屬含量采用ICP?AES分析儀測定(美國熱電公司IRIS Interprid Ⅲ XRS型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀)。固體樣品的物相采用XRD衍射儀測定(日本理學TTRAX?3型，相應的測試電壓為50 kV，測試電流為300 mA，掃描條件為10 (°)/min)。固體樣品的形貌采用SEM表征(Japan Jeol JSM?6360LV， 20 kV)。

2 結果與討論

在堿性硫化鈉體系浸出分離高砷銻金礦中的銻，詳細研究了硫化鈉過量系數(shù)、氫氧化鈉濃度、溫度、液固比(液體體積(L)與固體質量(kg)之比)、時間、攪拌速度和洗水比(水體積(L)與固體質量(kg)之比)等因素對硫化鈉浸出過程的影響。

2.1 硫化鈉過量系數(shù)對銻浸出率的影響

合適的硫化鈉用量有利于提高銻的浸出率，但是過高的過量系數(shù)將對溶液后續(xù)分離帶來困難。初始條件如下：液固比/=4.0、NaOH濃度20 g/L、反應溫度50 ℃、時間2 h、攪拌速度180 r/min和洗水比2.0，考察硫化鈉過量系數(shù)對銻浸出率的影響，結果見圖2。

圖2 硫化鈉過量系數(shù)對銻浸出率的影響

從圖2可以看出，隨著硫化鈉過量系數(shù)的增加，銻的浸出率先增加后保持不變，當硫化鈉過量系數(shù)由0.90增加至1.0時，浸出渣中銻含量由1.4%降低至0.50%，銻的浸出率由98.0%提高至99.2%，繼續(xù)增加硫化鈉過量系數(shù)，銻的浸出率基本不變。與脆硫鉛銻礦[14]和硫砷銅礦[15]的硫化鈉浸出過程有所區(qū)別，高砷銻金礦中以硫化銻形態(tài)存在的銻更容易浸出。為了提高銻的浸出率和減少硫化鈉的消耗，選擇硫化鈉過量系數(shù)為1.0比較合理。

2.2 氫氧化鈉濃度對銻浸出率的影響

添加NaOH有利于抑制硫化鈉的水解反應發(fā)生。初始條件：硫化鈉過量系數(shù)1.0、液固比/=4.0、反應溫度50 ℃、時間2 h、攪拌速度180 r/min和洗水比2.0，考察氫氧化鈉初始濃度對銻浸出率的影響，結果見圖3。

圖3 氫氧化鈉初始濃度對銻浸出率的影響

從圖3可以看出，隨著氫氧化鈉濃度提高，銻的浸出率略有增加，浸出渣中銻含量降低比較明顯，當氫氧化鈉濃度提高至20.0 g/L時，銻的浸出率增加至99.0%以上，繼續(xù)提高氫氧化鈉濃度，銻浸出率增加不明顯。過高的氫氧化鈉濃度會導致含銻難處理金礦中酸性礦物的溶解(如二氧化硅等)，所以選擇氫氧化鈉濃度為20.0 g/L比較合理。

2.3 溫度對銻浸出率的影響

提高反應溫度有利于促進化學反應進行。初始條件如下：硫化鈉過量系數(shù)1.0、氫氧化鈉濃度20 g/L、液固比/=4.0、時間2 h、攪拌速度180 r/min和洗水比2.0，考察溫度對銻浸出率的影響，結果見圖4。

由圖4可以看出，溫度對銻浸出率的影響呈現(xiàn)階段性變化，當反應溫度不超過35 ℃時，浸出渣中銻含量只能降低至0.80%左右，銻的浸出率為98.80%左右；而當溫度升高至50℃及以上時，浸出渣中銻含量降低至0.50%左右，銻的浸出率達到99.27%。同時，升高溫度有利于提高過濾速度，說明提高反應溫度對于硫化鈉浸出過程是有利的；但是反應溫度的升高引起溶液揮發(fā)，使操作環(huán)境惡化。綜合考慮銻浸出率、過濾速度和操作環(huán)境等因素，選擇最佳溫度為50 ℃。

圖4 溫度對銻浸出率的影響

2.4 液固比對銻浸出率的影響

初始條件如下：硫化鈉過量系數(shù)1.0、氫氧化鈉濃度20 g/L、溫度50 ℃、時間2 h、攪拌速度180 r/min和洗水比2.0，考察液固比對銻浸出率的影響，結果見圖5。

由圖5可以看出，隨著液固比的增大，浸出渣中銻含量始終維持在0.50%左右，銻的浸出率保持在99.2%左右，即液固比對銻浸出率的影響較??；但是，液固比的縮小或增大，將會導致浸出液中銻濃度的升高或減小，浸出液銻濃度過高引起后續(xù)氧化沉淀銻的時間延長，溶液銻濃度太低則降低了生產效率，為了便于后續(xù)硫代亞銻酸鈉溶液加壓氧化制備焦銻酸鈉產品，保持溶液銻濃度不大于150 g/L比較合適，所以，選擇液固比為3.0比較合理。

圖5 液固比對銻浸出率的影響

2.5 時間對銻浸出率的影響

初始條件：硫化鈉過量系數(shù)1.0、氫氧化鈉濃度20 g/L、溫度50 ℃、液固比/=3.0、攪拌速度180 r/min和洗水比2.0，考察時間對銻浸出率的影響，結果見圖6。

圖6 時間對銻浸出率的影響

由圖6可以看出，適度地延長反應時間有助于提高銻的浸出率，當反應時間為1.5 h時，浸出渣中的銻含量降低至0.46%，銻的浸出率達到99.34%，繼續(xù)延長反應時間，浸出渣中銻含量逐漸升高，相對應銻的浸出率緩慢降低。其原因可能是由于反應時間的延長，導致溶液被空氣氧化，以硫代亞銻酸鈉形式進入溶液中的銻被空氣中的氧氣氧化沉淀[20]，部分銻以焦銻酸鈉形式沉淀進入渣中，進而使得銻浸出率降低，發(fā)生的化學反應見式(4)：

2Na3SbS3+7O2+2NaOH+5H2O=2NaSb(OH)6+3Na2S2O3(4)

故選擇反應時間為1.5 h為宜。

2.6 攪拌速度對銻浸出率的影響

初始條件如下：硫化鈉過量系數(shù)1.0、氫氧化鈉濃度20 g/L、溫度50 ℃、液固比/=3.0、反應時間1.5 h和洗水比2.0，考察攪拌速度對浸出過程的影響，結果見圖7。

由圖7可以看出，隨著攪拌速度的增大，浸出渣中銻含量急劇降低，銻的浸出率則迅速增加，當攪拌速度由0提高至180 r/min時，浸出渣中銻含量由25.66%降低至0.52%，銻的浸出率由40.94%提高到99.26%，說明攪拌速度對銻浸出率的影響較大，這可能是由于高砷銻金礦的密度較大(高砷銻金礦密度3.50 g/cm3)，當?shù)V粒攪拌不充分時，礦物無法與硫化鈉溶液充分接觸，進而銻的浸出率比較低。但是，攪拌速度過快容易使溶液表面的空氣帶入溶液，進而將硫代亞銻酸鈉溶液氧化所導致的浸出渣銻含量增加。所以，選擇攪拌速度為180 r/min比較合適。

圖7 攪拌速度對銻浸出率的影響

2.7 洗水比對銻浸出率的影響

初始條件如下：硫化鈉過量系數(shù)1.0、氫氧化鈉濃度20 g/L、溫度50 ℃、液固比/=3.0、反應時間1.5 h和攪拌速度180 r/min，考察洗水比對浸出過程的影響，結果見圖8。

圖8 洗水比對銻浸出率的影響

由圖8可以看出，隨著洗水比的增加，首先浸出渣中銻含量略有降低，當洗水比由1.0提高至2.0時，浸出渣中銻含量僅由0.57%降低至0.52%，銻的浸出率仍然在99.20%左右；當繼續(xù)增加洗水比，浸出渣中銻含量會迅速降低，當洗水比增大至4.0時，浸出渣中銻含量降低至0.01%左右，銻的浸出率達到99.99%。即增大洗水比有利于銻的完全脫除，但是銻的含量僅由0.50%左右降低至0.01%，說明此類密度大的高砷銻金礦對浸出液的夾雜現(xiàn)象不明顯，從生產系統(tǒng)水循環(huán)利用角度考慮，采用適當洗水比是有必要的，選擇最佳洗水比為2.0，洗滌水可以后續(xù)返回下一次浸出使用。

2.8 最優(yōu)條件

通過研究確定高砷銻金礦硫化鈉浸出過程最優(yōu)條件如下：硫化鈉過量系數(shù)1.0、氫氧化鈉濃度20 g/L、溫度50 ℃、液固比/=3.0、反應時間1.5 h、攪拌速度180 r/min和洗水比2.0，在最優(yōu)條件下進行1000 g級的擴大試驗，浸出渣產率為50.0%左右，浸出渣中銻含量為0.50%左右，銻的浸出率達到99.0%以上，浸出渣的主要化學成分見表2。

高砷銻金礦浸出渣的XRD分析結果見圖9，由圖9可以看出，浸出渣中只有黃鐵礦、砷黃鐵礦和二氧化硅等物相，硫化銻特征峰完全消失，說明硫化鈉浸出過程實現(xiàn)了高砷銻金礦中銻的有效脫除。

表2 浸出渣的主要化學成分

1) g/t。

圖9 高砷銻金礦硫化鈉浸出渣的XRD譜

2.9 金和砷的溶解行為

研究了高砷銻金礦硫化鈉浸出過程最優(yōu)條件下金和砷的溶解行為。浸出渣采用火法試金方法測定金含量，浸出液采用ICP-MS測定溶液中金和砷的含量，根據(jù)浸出渣重量和浸出液體積分別計算金和砷的浸出率，結果見表3。

表3 硫化鈉浸出過程金和砷的浸出率

由表3可以看出，高砷銻金礦在濃度為125.0 g/L的硫化鈉溶液中浸出時，根據(jù)浸出液中金和砷濃度計算，金和砷的最高浸出率分別為1.50%和0.06%，以浸出渣中金和砷含量計算，金和砷的最高浸出率分別為0.31%和0.05%，說明在此條件下高砷銻金礦硫化鈉浸出過程，金和砷的溶解損失非常小，基本可以忽略不計。

2.10 浸出液沉淀物

高砷銻金礦硫化鈉浸出過程的料漿經過液固分離后，浸出液靜置48 h，溶液中析出一種黑色沉淀，該沉淀用100 mL水洗滌后于110 ℃烘干，通過X射線熒光光譜(XRF)檢測結果為(%)：Sb74.52、Na14.05、O10.75，該沉淀物的SEM和EDS譜見圖10。

由圖10可以看出，該沉淀物呈現(xiàn)不規(guī)則形狀，主要含有銻、鈉和氧3種元素；根據(jù)XRF檢測結果可以判斷，該沉淀物的分子式為NaSbO，這說明含銻難處理金礦中存在少量一價態(tài)銻礦物，該礦物首先溶解于浸出液中，隨后在溶液靜置過程又會結晶析出。

3 結論

1) 研究并確定了高砷銻金礦硫化鈉浸出過程最優(yōu)條件：硫化鈉過量系數(shù)1.0、氫氧化鈉濃度20 g/L、溫度50 ℃、液固比/=3.0、反應時間1.5 h、攪拌速度180 r/min和洗水比2.0，浸出渣產率為50.0%左右，浸出渣中銻含量為0.50%左右，銻的浸出率達到99.0%以上。

圖10 浸出液沉淀物的SEM和EDS 譜

2) 增加硫化鈉過量系數(shù)和提高氫氧化鈉濃度有助于降低浸出渣中銻含量；升高溫度不僅可以降低浸出渣中銻含量，而且可以提高過濾速度；液固比對此類密度大的高砷銻金礦硫化鈉浸出過程的影響較?。贿^度延長反應時間會使部分溶解的銻氧化沉淀；增大攪拌速度有利于強化硫化鈉與高砷銻礦物之間的擴散過程，進而提高銻的浸出率，增加洗水比能實現(xiàn)高砷銻金礦中銻的完全脫除。

3) 高砷銻金礦的硫化鈉浸出過程在最優(yōu)條件下，以浸出液中金屬濃度計金和砷的最高浸出率分別為1.50%和0.06%，以浸出渣中金屬含量計金和砷的最高浸出率分別為0.31%和0.05%，說明浸出過程中金和砷的溶解損失較?。唤鲆航涍^靜置后析出的黑色沉淀物分子式為NaSbO。

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Selective leaching of antimony from high-arsenic antimony-gold concentrate

LIU Wei-feng1, 2, HUANG Ke-hong1, YANG Tian-zu1, ZHANG Du-chao1, CHEN Lin1

(1. School of Metallurgy and Environment, Central South University, Changsha 410083, China; 2. Henan Yuguang Gold and Lead Group Co., Ltd., Jiyuan 459000, China)

Aiming at solving the problem of difficult utilization, a novel method for selective leaching of antimony from high-arsenic antimony-gold concentrate in alkaline sulfide solution was proposed. The effect of various factors on the leaching rates of antimony was investigated, and these leaching rates of gold and arsenic were also studied at the optimum conditions. The results show that the Na2S excess coefficients, NaOH concentration and temperature increase are beneficial to promote the leaching rate of antimony. Antimony content in the leaching residue can be decreased with increasing the temperature. Antimony dissolved in the leaching solution will be oxidized and precipitated in the residue with excessive prolonging time. Increasing stirring speed can improve the diffusion between sodium sulfide and concentrate. Antimony will be removed completely by increasing washing water ratio. Under the optimum conditions, the leaching rate of antimony reaches more than 99.0%, and the leaching rates of gold and arsenic are 1.50% and 0.06%, respectively. It indicates that antimony can be removed efficiently from antimony-gold concentrate, meanwhile, the dissolved losses of gold and arsenic are negligible. A black deposit of NaSbO can be precipitated from leaching solution.

antimony-gold concentrate; leaching; antimony; arsenic; sodium sulfide

(編輯 龍懷中)

Project(51404296) supported by the Young Scientists Fund of National Natural Science Foundation of China; Project(2016M60247) supported by China Postdoctoral Science Foundation

2016-11-09;

2017-03-22

ZHANG Du-chao; Tel: +86-13787003744; E-mail: zdc015@sina.com

國家自然科學青年基金資助項目(51404296)；中國博士后科學基金面上資助項目(2016M602427)

2016-11-09；

2017-03-22

張杜超，講師，博士；電話：13787003744；E-mail：zdc015@sina.com

10.19476/j.ysxb.1004.0609.2018.01.25

1004-0609(2018)-01-0205-07

TF831；TF818

A