劉 杰，黃 焜, 2，吳懷之，劉會(huì)洲, 2

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大相比鼓泡油膜萃取氰化廢水中的低濃度金

劉 杰1，黃 焜1, 2，吳懷之1，劉會(huì)洲1, 2

(1. 中國(guó)科學(xué)院 青島生物能源與過(guò)程研究所，中國(guó)科學(xué)院生物基材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，青島 266100； 2. 中國(guó)科學(xué)院 過(guò)程工程研究所，中國(guó)科學(xué)院綠色過(guò)程與工程重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100190)

提出一種大相比鼓泡油膜萃取新方法，從氰化提金廢水中萃取回收極低濃度金?？疾旒句@鹽N263萃取體系大相比鼓泡油膜萃取過(guò)程的水相流量、油相流量、有機(jī)相負(fù)載量、有機(jī)相再生等因素對(duì)極低濃度金萃取回收的影響。結(jié)果表明：大相比鼓泡油膜萃取可高效、經(jīng)濟(jì)地回收氰化提金廢水中的極低濃度金。萃余液中金濃度可降至0.01 mg/L以下，金萃取回收率達(dá)99%以上。低濃度金的萃取速率取決于水相流量、氣泡表面包覆的有機(jī)萃取劑油膜層厚度、以及有機(jī)油膜層中的金屬離子負(fù)載量等。

萃?。淮笙啾?；油膜；氰化；低濃度；金

黃金冶煉主要采用氰化浸出工藝，生產(chǎn)過(guò)程中往往會(huì)產(chǎn)生大量含金氰化廢水，如氰化貧液、洗礦廢水和尾礦漿等[1?3]。氰化物的強(qiáng)絡(luò)合能力與劇毒性導(dǎo)致氰化提金廢水成分復(fù)雜、處理難度大?，F(xiàn)階段為了滿(mǎn)足環(huán)保要求，大部分黃金冶煉企業(yè)采用污水零排放工藝，產(chǎn)生的廢水在冶煉廠(chǎng)內(nèi)循環(huán)使用。但是，經(jīng)多次循環(huán)后，銅、鋅、鐵等雜質(zhì)離子濃度不斷積累，尤其是SCN-和Cu(CN)32?的積累會(huì)導(dǎo)致浸金液出現(xiàn)疲勞，浸金活性降低、氰化物消耗增大。因此，含氰廢水有時(shí)不得不定期排放[4]。經(jīng)檢測(cè)，廢水中含有濃度約為0.2~2.0 mg/L的極低濃度的金。此類(lèi)廢水如不加以處理而直接外排，不僅會(huì)對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重污染，還會(huì)造成黃金資源的嚴(yán)重浪費(fèi)[5]。

目前，處理氰化提金廢水的方法主要有氰化物破壞法和綜合回收法。其中，綜合回收法對(duì)于黃金企業(yè)降低成本、挖潛增效具有重要意義，主要包括活性炭吸附[6?8]、化學(xué)沉淀[9?10]、離子交換[11?13]等?；瘜W(xué)沉淀法只是將污染物轉(zhuǎn)移，極易造成二次污染，且試劑耗量大，無(wú)法經(jīng)濟(jì)回收極低濃度的金。吸附法和離子交換法效率低，飽和容量小，吸附速率慢，無(wú)法滿(mǎn)足高處理量的需求。近年來(lái)，直接從氰化廢液中選擇性萃取金的研究已受到國(guó)內(nèi)外越來(lái)越多的重視[14]。但是，傳統(tǒng)的萃取技術(shù)在提取大體積廢水中的極低濃度金氰絡(luò)離子時(shí)，存在萃取劑分散損失嚴(yán)重、夾帶量大、二次油污染、處理成本高等難題。如何經(jīng)濟(jì)、高效回收氰化廢水中的極低濃度金已成為瓶頸難題[15]。

黃焜等[16?21]研發(fā)成功一種低濃度大相比鼓泡油膜萃取技術(shù)及配套裝置。該技術(shù)利用有機(jī)萃取劑的表面活性，采用氣泡分散極小體積的有機(jī)萃取劑，使極小體積的有機(jī)萃取劑分散包覆在氣泡表面，形成一層萃取劑有機(jī)油膜。利用氣泡表面的有機(jī)萃取劑油膜萃取富集極大體積水體中的極低濃度目標(biāo)金屬離子，萃取過(guò)程水油相比高達(dá)600以上，可實(shí)現(xiàn)極低濃度目標(biāo)金屬離子的高效萃取富集。該技術(shù)不同于傳統(tǒng)的液膜萃取及離子氣浮萃取，包覆在氣泡表面的有機(jī)萃取劑油膜破壞容易，因引入氣浮過(guò)程，萃余水相幾乎無(wú)有機(jī)萃取劑夾帶損失，不會(huì)產(chǎn)生二次油污染。采用該技術(shù)處理山東某黃金冶煉廠(chǎng)氰化提金廢水的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該技術(shù)不僅可高效、經(jīng)濟(jì)回收大體積氰化廢水中的極低濃度金氰絡(luò)離子，富集比高，工藝成本低，而且可有效脫除氰化廢水中的銅、鋅、鐵等雜質(zhì)離子。萃取后排水可直接返回，在氰化廠(chǎng)內(nèi)循環(huán)使用，無(wú)需排放，解決了氰化提金廢水循環(huán)使用時(shí)，雜質(zhì)離子積累的問(wèn)題。本文作者以山東某黃金冶煉廠(chǎng)氰化提金廢水為處理對(duì)象，采用低濃度大相比鼓泡油膜萃取新方法，詳細(xì)考察了水相流量、油相流量、有機(jī)相負(fù)載量、有機(jī)相再生等因素對(duì)極低濃度金萃取回收的 影響。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 試劑與材料

實(shí)驗(yàn)所用水相料液取自山東某黃金冶煉廠(chǎng)含金氰化廢水，經(jīng)測(cè)定水相初始pH為6~8，主要成份見(jiàn)表1。有機(jī)相為0.25mol/L的 N263(甲基三辛基氯化銨)煤油溶液。N263購(gòu)自廈門(mén)先端科技有限公司；煤油(8008?20?6)購(gòu)自中國(guó)石化總公司濟(jì)南煤油廠(chǎng)；硫脲和鹽酸購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

表1 廢水中各離子成分的質(zhì)量濃度

1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

低濃度大相比鼓泡油膜萃取裝置的結(jié)構(gòu)原理示意圖如圖1所示。

水相料液自萃取裝置的上端進(jìn)水口注入，從下端出水口流出。從萃取裝置的下端進(jìn)氣口泵入空氣，然后從下端進(jìn)油口泵入含有機(jī)萃取劑的油相?？刂票脷饬髁亢捅糜土髁?，從萃取裝置的下端噴口處噴出包覆一層有機(jī)萃取劑油膜的氣泡(簡(jiǎn)稱(chēng)“油泡”)?？刂票糜退俾逝c泵氣速率的相對(duì)比值，可控制油泡分散相表面包覆的有機(jī)萃取劑油膜層厚度。油泡分散相在萃取裝置頂端的出油口聚并，負(fù)載有機(jī)相溢流出萃取裝置。

圖1 低濃度大相比鼓泡油膜萃取裝置

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

變動(dòng)水相料液流量、油相流量、有機(jī)相負(fù)載量，并考察有機(jī)相反萃再生等條件對(duì)極低濃度金萃取回收的影響。

以萃取裝置內(nèi)開(kāi)始產(chǎn)生穩(wěn)定的油泡分散相時(shí)刻開(kāi)始計(jì)時(shí)，分別收集從萃取裝置頂端流出的有機(jī)相、以及從萃取裝置底端流出的萃余水相，取樣分析測(cè)定萃余水相中的金含量。每次取3個(gè)平行樣，每個(gè)平行樣10 mL。根據(jù)分析測(cè)定結(jié)果，計(jì)算金萃取回收率。

1.4 分析方法

萃余液中金離子的質(zhì)量濃度采用美國(guó)安捷倫ICP-MS測(cè)定；pH值采用梅特勒臺(tái)式酸度計(jì)S20測(cè)定。

2 結(jié)果與討論

2.1 水相流量對(duì)萃取速率的影響

圖2 給出了裝置內(nèi)水相流動(dòng)和不流動(dòng)兩種狀態(tài)下，萃余液中金殘留濃度隨時(shí)間的變化。

圖2 水相流量對(duì)萃取速率的影響

由圖2可知，水相不流動(dòng)時(shí)，萃取8 min后，水相中的金氰絡(luò)離子濃度即由初始的1.739 mg/L快速降至0.01 mg/L以下，金萃取回收率高于99%；當(dāng)裝置內(nèi)水相流量為10 mL/min 時(shí)，萃取15min后才能達(dá)到平衡，水相中的金氰絡(luò)離子濃度也可降至0.01 mg/L以下。顯然，水相不流動(dòng)時(shí)，萃余液中金氰絡(luò)離子濃度下降速率較快。水相流動(dòng)時(shí)，水相在裝置內(nèi)的停留時(shí)間縮短，油泡分散相與水相的相接觸時(shí)間縮短。因此，達(dá)到同樣萃取效果需要的時(shí)間也就越長(zhǎng)。

此外，大相比鼓泡油膜萃取不同于傳統(tǒng)的萃取方式。該方法利用有機(jī)萃取劑的表面活性，將極小體積的有機(jī)萃取劑分散包覆在微小氣泡表面，在氣泡表面鋪展形成一層油膜薄層，由此可實(shí)現(xiàn)極小體積的有機(jī)萃取劑與水相接觸界面積的最大化。萃取反應(yīng)實(shí)際上是界面吸附的有機(jī)萃取劑分子與目標(biāo)金屬離子在界面發(fā)生相互作用，萃取速率取決于目標(biāo)離子在油膜層界面的吸附行為。由于金氰絡(luò)離子的離子半徑大于銅氰絡(luò)離子半徑，其疏水性也大于銅氰絡(luò)離子的。水相中的金氰絡(luò)離子相比銅氰絡(luò)離子，更容易在油膜薄層的相界面吸附，優(yōu)先于銅氰絡(luò)離子被萃取。因此，即使水相中的金氰絡(luò)離子濃度極低，也能被高效萃取，并不受其他共存雜質(zhì)離子的影響。

2.2 油相流量對(duì)萃取速率的影響

圖3所示為當(dāng)泵入萃取裝置的水相流量不變、氣相流量也不變的條件下，僅改變泵入油相流量，萃余液中金殘留濃度隨時(shí)間的變化。

圖3 油相流量對(duì)萃取速率的影響

由圖3可知，油相流量為20 mL/min的條件下，萃取20 min后，水相中金氰絡(luò)離子的濃度即由初始的1.732 mg/L降至0.01 mg/L以下，金萃取回收率大于99%；但是，當(dāng)油相流量提高到40 mL/min時(shí)，萃取僅15 min，水相中金氰絡(luò)離子的濃度即快速降至0.01 mg/L以下。

實(shí)際上，當(dāng)泵入萃取裝置的水相流量不變、氣相流量也不變時(shí)，在可形成穩(wěn)定的油膜包覆氣泡條件下，改變油相流量，將導(dǎo)致氣泡表面包覆的油膜層厚度增加。油泡分散相上浮運(yùn)動(dòng)過(guò)程中，與連續(xù)逆流的水相剪切，油膜層越厚，越有利于油泡分散相表面的油膜層界面更新。因此，在可形成穩(wěn)定的油膜包覆氣泡條件下，油膜層越厚，萃取速率越快，萃余液中殘留的金濃度下降越快。

2.3 有機(jī)相負(fù)載量對(duì)萃取速率的影響

采用N263進(jìn)行大相比鼓泡油膜萃取時(shí)，除金氰絡(luò)離子被萃取外，廢水中的銅氰絡(luò)離子等也會(huì)被萃取。圖4給出了無(wú)負(fù)載的新鮮有機(jī)相與預(yù)先有一定負(fù)載的有機(jī)相連續(xù)泵入萃取裝置時(shí)，萃余液中金殘留濃度隨時(shí)間的變化。

圖4 有機(jī)相負(fù)載量對(duì)萃取速率的影響

由圖4可知，當(dāng)采用無(wú)負(fù)載的新鮮有機(jī)相萃取時(shí)，萃取15 min后，水相中的金氰絡(luò)離子濃度即由初始的1.513 mg/L快速降至0.01 mg/L以下，金萃取回收率高于99%；但是，當(dāng)采用預(yù)先有一定負(fù)載的有機(jī)相萃取同一種低濃度氰化提金廢水時(shí)，萃取45 min后，水相中的殘留金濃度才降至0.01 mg/L以下。顯然，有負(fù)載的有機(jī)相對(duì)水相低濃度金的萃取速率明顯低于無(wú)負(fù)載的新鮮有機(jī)相的。在鼓泡油膜萃取過(guò)程中，油泡分散相表面有機(jī)萃取劑油膜層萃取負(fù)載含量越大，將導(dǎo)致油膜層黏度增加，不利于油泡分散相表面的油膜層界面更新。因此，在可形成穩(wěn)定的油膜包覆氣泡條件下，有機(jī)相負(fù)載量越大，金萃取速率越慢。

2.4 有機(jī)相反萃再生循環(huán)使用對(duì)萃取效率的影響

用1.2 mol/L硫脲與1.5 mol/L鹽酸的混合水溶液作反萃劑，在通空氣的條件下，反萃負(fù)載了一定量金氰絡(luò)離子和銅氰絡(luò)離子的有機(jī)相，反萃時(shí)間0.5 h。結(jié)果表明，金的一次反萃率可達(dá)99%以上，銅的一次反萃率為94%。反萃后的有機(jī)相返回萃取使用。

圖5對(duì)比了新鮮的未負(fù)載有機(jī)相、以及反萃再生后的有機(jī)相萃取氰化提金廢水時(shí)，萃余液中金殘留濃度隨時(shí)間的變化。

圖5 有機(jī)相反萃再生對(duì)萃取效率的影響

由圖5可知，反萃再生后的有機(jī)相萃取速率明顯低于新鮮有機(jī)相。萃取45 min后，水相殘留的金氰絡(luò)離子濃度降至0.096 mg/L，且?guī)缀醪辉僮兓疠腿』厥章蕿?4%。使用經(jīng)反萃再生后的有機(jī)相之所以萃取速率下降，可能系因有機(jī)相反萃未完全所致。與2.3節(jié)類(lèi)似，油泡分散相表面的有機(jī)萃取劑油膜層有一定負(fù)載量時(shí)，金萃取速率下降。因此，反萃效率對(duì)于鼓泡油膜萃取效率影響較大。實(shí)際過(guò)程中，應(yīng)盡量反萃取完全后，再重新返回使用。

實(shí)驗(yàn)也考察了將負(fù)載有機(jī)相經(jīng)三級(jí)反萃后再返回使用的情況，證實(shí)了上述觀(guān)點(diǎn)。萃取達(dá)平衡后，萃余液中金的殘留濃度仍可降至0.01 mg/L以下。

目前，氰化廠(chǎng)的提金氰化廢水一般要求返回使用，但廢水中銅、鋅、鐵等雜質(zhì)離子的積累將導(dǎo)致后續(xù)工藝效率降低，不得不定期排放。本研究表明，大相比鼓泡油膜萃取可高效回收氰化廢水中的低濃度金氰絡(luò)離子，并有效脫除氰化廢水中的銅氰離子等雜質(zhì)離子。萃取后的排水中的氰根離子濃度顯著下降，可達(dá)標(biāo)排放，也可在氰化廠(chǎng)內(nèi)循環(huán)使用，無(wú)需排放，解決了氰化提金廢水循環(huán)使用銅、鋅、鐵等雜質(zhì)離子積累的問(wèn)題。

3 結(jié)論

1) 大相比鼓泡油膜萃取技術(shù)可高效回收氰化提金廢水中的極低濃度金氰絡(luò)離子。即使廢水中的金濃度＜2 mg/L，且含有大量共存雜質(zhì)離子，經(jīng)大相比鼓泡油膜萃取后，萃余液金濃度仍可快速降至0.01mg/L以下，金萃取回收率可高達(dá)99%以上。

2) 鼓泡油膜萃取低濃度金的萃取速率受制于水相流量、在可形成穩(wěn)定油膜包覆氣泡條件下的油膜層厚度、以及有機(jī)相中金的負(fù)載量等因素。

3) 鼓泡油膜萃取得到的負(fù)載有機(jī)相反萃再生后，可反復(fù)循環(huán)使用。

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Recovery of gold(I) with extremely low concentrations in cyanide wastewater by bubbling organic membrane extraction at large aqueous-to-oil phase ratios

LIU Jie1, HUANG Kun1, 2, WU Huai-zhi1, LIU Hui-zhou1, 2

(1. CAS Key Laboratory of Bio-based Materials, Qingdao Institute of Bioenergy and Bioprocess Technology, Chinese Academy of Sciences, Qingdao 266100, China; 2. CAS Key Laboratory of Green Process and Engineering, Institute of Process Engineering, Chinese Academy of Sciences, Beijing 100190, China;

A new bubbling organic membrane extraction at large aqueous-to-oil phase ratios was suggested for recovery and enrichment of extremely low concentration gold(I) in cyanide wastewaters. The effect from the volume flowing rate of aqueous feed solution and organic phase, metal ion loading in the organic phase and the regenerated organic phase for reusing, on extraction of low concentration gold(I) during bubbling organic membrane extraction by quaternary ammonium salt N263, were investigated. Experimental results indicated that gold(I) cyanides with extremely low concentrations in wastewaters could be economically recovered and enriched efficiently by the suggested new method. Gold(I) concentration in the extraction raffinates could decrease to below 0.01mg/L, and the extraction recovery of gold(I) could reach above 99%. The extraction rate of gold(I) is subject to the volume flowing rate of aqueous feed solutions, the thickness of the organic liquid membrane layer on the surface of gas bubbles, and metal ion loading capacity in the organic membrane layer. The present work suggest a new approach for treatment of the wastewaters from gold cyanide processes.

solvent extraction; large aqueous-to-oil phase ratios; organic liquid membrane; cyanidation; low concentration; gold

(編輯 何學(xué)鋒)

Projects(51574213, 21606248) supported by the National Natural Science Foundation of China; Project(2013CB632602, 2012CBA01203) supported by the National Program on Key Basic Research Project, China

2017-01-03;

2017-06-20

HUANG Kun; Tel: +86-10-82544910; E-mail: khuang@ipe.ac.cn

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51574213，21606248)；國(guó)家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃資助項(xiàng)目(2013CB632602，2012CBA01203)

2017-01-03；

2017-06-20

黃 焜，研究員，博士；電話(huà)：010-82544910；E-mail: khuang@ipe.ac.cn

10.19476/j.ysxb.1004.0609.2018.01.24

1004-0609(2018)-01-0199-06

TF831

A