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激光粒度儀法測定碳酸鈣粒徑及粒度分布

2018-03-06 07:06:41
純堿工業(yè) 2018年1期
關(guān)鍵詞:散射光懸浮液碳酸鈣

(唐山三友化工股份有限公司,河北 唐山 063305)

碳酸鈣是我公司副產(chǎn)品,兩年多來,通過相關(guān)部門改進(jìn)操作及技術(shù)攻關(guān),產(chǎn)品質(zhì)量顯著提高。作為粉體產(chǎn)品,粒度分布及粒徑是碳酸鈣產(chǎn)品的重要物理指標(biāo)之一,對碳酸鈣性能有著重要的影響。由于現(xiàn)實(shí)的粉體產(chǎn)品由成千上萬億個(gè)顆粒組成,顆粒大小不同,形狀各異,無法用肉眼直接觀察,因此粒度的測量顯得復(fù)雜、抽象、困難。傳統(tǒng)的篩分法測量中,測定范圍局限于幾個(gè)試驗(yàn)篩的孔徑,即顆粒的大小是由能否通過選定的篩孔的孔徑?jīng)Q定的,又因其形狀不同,致使同樣大小的顆粒能否通過篩孔,與顆粒接近篩面時(shí)的取向有關(guān),即有時(shí)通過,有時(shí)不能通過,結(jié)果隨機(jī)性較大,而且測量范圍小,不能很好地滿足客戶要求。激光粒度儀法測量顆粒粒徑,給出的是等效散光粒徑,即將不規(guī)則的顆粒全部等效為球形進(jìn)行測量,測量范圍廣,速度快。所以我們選擇激光粒度儀法,從確定樣品用量試驗(yàn)入手,尋找最佳操作條件,對碳酸鈣粒度分布進(jìn)行測定。

1 激光粒度儀主要部件及測定原理簡介

激光粒度儀主要部件有超聲波分散儀、半導(dǎo)體激光器、光電探測器、電腦。

測定原理簡介:通過自動(dòng)分散系統(tǒng),將樣品輸送到激光粒度儀的測量區(qū)域,激光照射到樣品顆粒后將產(chǎn)生散射光,光電探測器陣列接收這些散射光信號(hào),并轉(zhuǎn)換成電信號(hào),通過USB2.0接口,將這些電信號(hào)傳送到電腦中,依據(jù)米氏散射理論對散射光產(chǎn)生的電信號(hào)進(jìn)行處理,就可以得到所測樣品的粒度分布結(jié)果。

2 測 定

2.1 樣品用量選擇試驗(yàn)

激光粒度儀測量碳酸鈣樣品的粒度分布,是將樣品配成一定濃度的懸浮液。懸浮液的顆粒數(shù)愈多,散射光越強(qiáng),遮光率越高;顆粒數(shù)越少,散射光越弱,遮光率越低。由于樣品的顆粒大小不同,形狀各異,很難確定一個(gè)合適的百分比濃度。只能用遮光率的相對量來表征懸浮液的濃度。遮光率太小,即樣品用量太少,會(huì)造成樣品代表性不夠;遮光率太大,會(huì)造成重復(fù)散射。合適的遮光率有利于保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。以下是對同一碳酸鈣樣品的D97采用不同遮光率即不同的樣品用量進(jìn)行測試結(jié)果。

表1 樣品用量選擇試驗(yàn)

以上結(jié)果顯示,控制遮光率在10%~15%的樣品用量,重復(fù)性最好。這里強(qiáng)調(diào),添加樣品時(shí)采用少量多次的方法,確保遮光率在此范圍內(nèi)。

2.2 分散介質(zhì)的選擇

激光粒度儀進(jìn)行粒度分布測定前,要先將樣品與某液體混合配制成懸浮液,用于配制懸浮液的液體叫分散介質(zhì)。介質(zhì)的作用是使樣品成均勻的、分散的、易于輸送的狀態(tài)。對介質(zhì)的一般要求是:①不使樣品發(fā)生溶解、膨脹、絮凝、團(tuán)聚等物理變化;②不與樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng);③對樣品的表面應(yīng)有良好的潤濕作用;④透明純凈無雜質(zhì)。

最常用的分散介質(zhì)是水和乙醇,蒸餾水能夠滿足以上要求,這里我們選用蒸餾水做為碳酸鈣的分散介質(zhì)。

2.3 分散劑的選擇

分散劑是指加入到介質(zhì)中的少量的、能使介質(zhì)表面張力顯著降低,從而使顆粒表面得到良好潤濕作用的物質(zhì)。分散劑的作用:一是加快團(tuán)粒分解為單體顆粒的速度,二是延緩和阻止單個(gè)顆粒重新團(tuán)聚成團(tuán)粒。碳酸鈣粒度分布測定,我們選用焦磷酸鈉試劑,能夠滿足上述要求。分散劑的用量約為介質(zhì)用量的千分之二。

3 測定結(jié)果及其重復(fù)性、準(zhǔn)確性驗(yàn)證

表2 測定結(jié)果

表3 重復(fù)性驗(yàn)證

表4 準(zhǔn)確度驗(yàn)證

4 結(jié) 論

從以上表2、表3、表4可以看出,激光粒度儀法能夠給出碳酸鈣粒徑及粒度累積分布的詳細(xì)結(jié)果,而且重復(fù)性好,準(zhǔn)確度高。

粒徑是碳酸鈣產(chǎn)品的關(guān)鍵指標(biāo),激光粒度儀法測定的碳酸鈣粒徑結(jié)果為生產(chǎn)部門在改進(jìn)產(chǎn)品質(zhì)量方面起到了關(guān)鍵的指導(dǎo)作用。

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