高曉利 馬淑媛 劉湘寧 賴仁發(fā)

牙科粘接技術(shù)發(fā)展至今，粘接效果不斷改善，臨床操作也越來越簡便。然而在復(fù)雜的口腔環(huán)境中，修復(fù)體脫落、邊緣著色、術(shù)后敏感及繼發(fā)齲等問題依然存在[1]。由于樹脂充填修復(fù)中牙釉質(zhì)能提供的粘接面積有限，有效的牙本質(zhì)粘接是影響粘接效果的關(guān)鍵。牙本質(zhì)粘接性能的比較目前主要采用體外研究方法，在實(shí)驗(yàn)室模擬臨床的實(shí)際情況得出近似真實(shí)的測量結(jié)果[2]。本實(shí)驗(yàn)采用臨床上常用的第5-7代牙本質(zhì)粘接劑，選取其中具有代表性的4種：Single bond 2、Clearfil SE Bond、XenoⅢ、Easy one，通過剪切試驗(yàn)比較它們對牙本質(zhì)的粘接強(qiáng)度，以期為臨床應(yīng)用提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

1.材料和方法

1.1 材料和器械 粘接劑Single bond 2(3M ESPE，美國)，Clearfil SEBond(Kuraray，日本)，Xeno Ⅲ(Dentsply，美國)，Easy One(3M ESPE，美國)，復(fù)合樹脂Z350 XT(3M ESPE，美國)，LED光固化機(jī)(東莞立港醫(yī)療器材有限公司)，低速精密切割機(jī)(Buehler，美國)，游標(biāo)卡尺(上海量具刀具廠)，超聲波清洗機(jī)(昆山市超聲儀器有限公司)，MP-2B型金相試樣磨拋機(jī)(上海弘測儀器科技有限公司)，掃描電子顯微鏡EVO18(Zeiss，德國)，DCS5000萬能材料試驗(yàn)機(jī)(Shimadzu，日本)。

1.2 剪切試驗(yàn) 選用暨南大學(xué)附屬第一醫(yī)院口腔醫(yī)療中心因治療需要拔除的健康第三磨牙48顆，采用隨機(jī)數(shù)表法分為4組，每組12顆。環(huán)氧樹脂包埋后，使用低速精密切割機(jī)在流水下平行牙齒咬合面去除牙釉質(zhì)，暴露冠中部牙本質(zhì)。顯微鏡下觀察確認(rèn)無釉質(zhì)殘留后，用600目的碳化硅砂紙濕性打磨成平面。所有試件均用帶有內(nèi)徑2.5mm圓孔的雙面膠貼在粘接面上限定粘接面積，嚴(yán)格按照粘接劑的使用說明，采用分層充填，完成4組樣本與復(fù)合樹脂Z350的粘接。將制備好的牙本質(zhì)粘接試件浸入37℃蒸餾水中，放置24h。采用萬能材料試驗(yàn)機(jī)以0.5mm/min的加載速度進(jìn)行加載，直至粘接界面斷裂破壞，計(jì)算機(jī)自動(dòng)記錄界面斷裂時(shí)的最大剪切力，根據(jù)剪切強(qiáng)度(MPa)=最大剪切力(N)/粘接面積(mm2)，即：P=F/S，得出剪切強(qiáng)度。

1.3 掃描電鏡觀察 收集剪切測試后的試樣置于光學(xué)顯微鏡下初步觀察斷裂界面的形態(tài)，然后將失效斷面朝上噴金后，掃描電子顯微鏡下判斷試件的斷裂類型。并將斷裂模式進(jìn)行歸類：①樹脂內(nèi)聚斷裂；②牙本質(zhì)內(nèi)聚斷裂；③界面斷裂；④混合斷裂。

1.4 統(tǒng)計(jì)學(xué)分析 運(yùn)用SPSS軟件，采用單因素方差分析法比較4種粘接劑對牙本質(zhì)的剪切強(qiáng)度，若差異性顯著，組間兩兩比較采用q檢驗(yàn)；采用卡方檢驗(yàn)比較4種粘接劑斷裂模式的構(gòu)成比。P＜0.05，則認(rèn)為差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

2.結(jié)果

4組粘接劑對牙本質(zhì)的剪切強(qiáng)度分別為22.57±3.45MPa、14.89±2.78MPa、15.92±3.12MPa、11.37±1.26MPa。單因素方差分析結(jié)果顯示：4種粘接劑的剪切強(qiáng)度差異性顯著，認(rèn)為有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P＜0.05)。其中，A組與B、C、D組的差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P＜0.05)；B組和C組無顯著性差異(P＞0.05)；D組與A、B、C組的差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P＜0.05)。

4種粘接劑的界面斷裂模式觀察結(jié)果，見表1。各組樣本斷裂類型均以混合斷裂為主，斷裂模式構(gòu)成比之間無統(tǒng)計(jì)學(xué)差異(P＞0.05)。但牙本質(zhì)側(cè)斷裂僅見于剪切強(qiáng)度最高的A組。D組的剪切強(qiáng)度最低，界面斷裂的個(gè)數(shù)最多。

表1 4種粘接劑的界面斷裂模式

3.討論

本實(shí)驗(yàn)通過剪切測試法比較了4種臨床常用粘接劑對牙本質(zhì)的粘接強(qiáng)度，測試結(jié)果基本在該試驗(yàn)方法的適宜范圍內(nèi)。其中Single Bond 2的粘接強(qiáng)度最高，這與De Munck等[3]的研究結(jié)果基本一致。Single Bond 2是全酸蝕粘接劑，使用37%磷酸酸蝕牙本質(zhì)表面，可完全去除玷污層，適量的水分使膠原纖維網(wǎng)充分伸展，粘接劑較易滲透進(jìn)入膠原纖維內(nèi)的空隙，形成穩(wěn)定均一的混合層，這可能是它粘接強(qiáng)度最高的原因之一。有學(xué)者[4]提出Single Bond 2中的聚鏈烯酸共聚物還可以與牙本質(zhì)中的的鈣離子形成離子鍵，產(chǎn)生牢固的化學(xué)結(jié)合。此外，Single Bond 2的納米級填料穩(wěn)定均勻，能更好地進(jìn)入牙本質(zhì)小管，形成樹脂突，也可增強(qiáng)粘接強(qiáng)度。Easy one是第七代自酸蝕粘接劑，屬All-In-One粘接系統(tǒng)，酸蝕、預(yù)處理和粘接合為一步完成，臨床操作簡便，減少了椅旁時(shí)間，降低了操作技術(shù)敏感性[5]。結(jié)果顯示Easy one的剪切強(qiáng)度最低，這與既往研究基本相符[6,7]。臨床中可以根據(jù)牙體修復(fù)的部位及患者咬合力大小等實(shí)際情況進(jìn)行綜合考慮選擇合適的粘接劑。XenoⅢ是第六代自酸蝕粘接劑，以乙醇為溶劑,能更徹底的置換牙本質(zhì)表面和膠原纖維網(wǎng)中的水分，促進(jìn)單體滲入，從而形成更長的樹脂突以增加固位[8]。它具有較高的粘接強(qiáng)度還可能與含有PEM-F和Pyro-EMA兩種特殊的還原劑有關(guān)。PEM-F能釋放氟化物，與鈣離子結(jié)合，促進(jìn)牙本質(zhì)的酸蝕脫礦。Pyro-EMA水解產(chǎn)生的磷酸基團(tuán)不僅具有酸蝕功能，而且還能中和羥基磷灰石溶解產(chǎn)生的鈣離子，光固化作用下促進(jìn)聚合反應(yīng)發(fā)生，從而提高XenoⅢ的粘接強(qiáng)度[9]。Clearfil SEBond是第五代經(jīng)典的兩步法自酸蝕粘接劑，在口腔領(lǐng)域應(yīng)用廣泛[10]。它含有單體10-MDP，可與羥基磷灰石反應(yīng)，形成牢固的化學(xué)結(jié)合，生成溶解度幾乎為零的鈣鹽，提高粘接強(qiáng)度[11,12]。此粘接劑酸性相對較弱，PH值為2.0，可避免牙本質(zhì)過度脫礦。此外它酸蝕后不需要沖洗，脫礦產(chǎn)生的鈣離子濃度相對升高，可促進(jìn)與MDP中磷酸基團(tuán)結(jié)合，提高粘接劑的滲透能力，這也可能是Clearfil SEBond具有相對較高粘接強(qiáng)度的原因。

剪切測試中的界面破壞與臨床修復(fù)體的實(shí)際破壞方式極為相似，能較準(zhǔn)確地反映牙本質(zhì)粘接界面的真實(shí)信息，是目前應(yīng)用最多且有效的測試方法。另外剪切試件制備過程中，粘接后無需切割，成形，打磨等處理，保存了粘接界面的完整性，可避免測試前疲勞破壞對試驗(yàn)結(jié)果的影響[13,14]。有研究[15]認(rèn)為：剪切試驗(yàn)中粘接界面容易發(fā)生應(yīng)力集中，其中44%為界面破壞，25%為牙體組織或樹脂材料的內(nèi)聚破壞，31%為混合破壞?；旌掀茐牡谋壤礁?，測試結(jié)果越真實(shí)可靠。本實(shí)驗(yàn)中4種粘接劑牙本質(zhì)粘接界面的斷裂模式均以混合破壞為主，試驗(yàn)結(jié)果對臨床應(yīng)用有一定指導(dǎo)意義。牙本質(zhì)側(cè)斷裂僅見于剪切強(qiáng)度最高的A組，D組的剪切強(qiáng)度最低，界面斷裂的個(gè)數(shù)也最多，可能預(yù)示著粘接界面的斷裂模式與粘接強(qiáng)度反映的趨勢基本一致。隨著粘接技術(shù)快速發(fā)展，新型粘接劑的粘接性能不斷提高，當(dāng)其粘接強(qiáng)度超出剪切試驗(yàn)的適宜范圍時(shí)，被粘物內(nèi)聚斷裂的數(shù)量就會(huì)明顯增加，因此，適用范圍更加廣泛的測試方法仍有待進(jìn)一步研究。

有資料顯示，試件形狀，粘接面積，夾具種類，加載速度和方向，加載載荷等多種因素均可影響剪切測試結(jié)果[16]。本試驗(yàn)根據(jù)以往研究設(shè)定了各參數(shù)，在體外模擬臨床實(shí)際情況得出試驗(yàn)結(jié)果，對臨床應(yīng)用有一定的指導(dǎo)意義。然而粘接修復(fù)體處在復(fù)雜的口腔環(huán)境中，會(huì)受到咀嚼力、溫度變化、唾液、細(xì)菌及其代謝產(chǎn)物等影響，仍需設(shè)計(jì)老化試驗(yàn)等進(jìn)行更全面的評價(jià)。

[1] da Silva JM,Rodrigues JR,Camargo CH,et al.Effectiveness and biological compatibility of different generations of dentin adhesives[J].Clin Oral Investig,2014,18(2):607-613

[2] Salz U,Bock T.Testing adhesion of direct restorativesto dental hard tissue-a review[J].JAdhes Dent,2010,12(5):343-371

[3] De Munck J,Van Landuyt K,Peumans M,et al.A critical review of the durability of adhesion to tooth tissue:methods and results[J].JDent Res,2005,84(2):118-132

[4] Hashimoto M,Ohno H,Kaga M,et al.Fractured surface characterization:w et versus dry bonding[J].Dent Mater,2002,18(2):95-102

[5] Vichi A,Margvelashvili M,Goracci C,et al.Bonding andsealing ability of a new self-adhering flow able compositeresin in class I restorations[J].Clinical oral investigations,2013,17(6):1497-1506

[6]Van Landuyt K L,Mine A,De Munck J,et al.Are one-step adhesives easier to use and better performing?Multifactorial assessment of contemporary one-step self-etching adhesives[J].JAdhes Dent,2009,11(3):175-190

[7] Knobloch L A,Gailey D,Azer S,et al.Bond strengths of one-and tw o-step self-etch adhesive systems[J].J Prosthet Dent,2007,97(4):216-222

[8]劉 彤，吳承芳，白 璐，等.三種牙本質(zhì)粘接劑剪切強(qiáng)度的體外研究[J]．中華老年口腔醫(yī)學(xué)雜志，2017，15(5):266-269

[9] Cadenaro M,Breschi L,Antoniolli F,et al.Degree of conversion of resin blends in relation to ethanol content and hydrophilicity[J].Dent Mater,2008,24(9):1194-1200

[10]Van Meerbeek B,Yoshihara K,Yoshida Y,et al.State of the art of self-etch adhesives[J].Dent Mater,2011,27(1):17-28

[11]Miguel A M,Issis L,Viviane H,eta1.Immediate Bonding properties of universal adhesives to dentine[J].JDent,2013,41(5):404-411

[12]Perdigao J,Sezinando A,Monteiro P C．Effect of substrate age and adhesive composition on dentin bonding[J].Oper Dent,2013,38(3):267-274

[13]Zhang L,Wang DY,Fan J,et al.Stability of bonds made to superficial vs.deep dentin,before and after thermocycling[J].Dent Mater,2014,30(11):1245-1251

[14]Andrade AM,Garcia E,Moura SK,et al.Do the microshear test variables affect the bond strength values?[J].Int J Dent,(2012-11-04)[2014-07-18].http://w w w.hindaw i.com/journals/ijd/2012/618960/

[15]Braga R R,Meira J B,Boaro L C,et al.Adhesion to tooth structure:a critical review of"macro"test methods[J].Dent Mater,2010,26(2):e38-e49

[16]Armstrong S,Geraldeli S,Maia R,et al.Adhesion to tooth structure:a critical review of"micro"bond strength test methods[J].Dent Mater,2010,26(2):e50-e62