上海市浦東新區(qū)計(jì)量質(zhì)量檢測(cè)所

0 引言

蒸汽滅菌器是一種利用飽和蒸汽對(duì)物品進(jìn)行迅速而可靠的消毒或滅菌的設(shè)備，是應(yīng)用最早、效果最可靠、使用最廣泛的一種物理滅菌設(shè)備。適用于醫(yī)療、科研、食品等單位對(duì)手術(shù)器械、敷料、玻璃器皿、橡膠制品、食品、藥液、培養(yǎng)基等物品進(jìn)行滅菌。壓力蒸汽滅菌技術(shù)雖然具有滅菌速度快、穿透力強(qiáng)和效果可靠等優(yōu)點(diǎn)，但滅菌效果受滅菌器的加熱速度、滅菌蒸汽溫度和壓力、滅菌時(shí)間、滅菌艙室的上下層溫差等因素的影響，故需按要求對(duì)其進(jìn)行監(jiān)測(cè)，證明設(shè)定的滅菌工藝要求或指標(biāo)應(yīng)能保證物品在滅菌后微生物存活率低于百萬分之一，即滅菌保證水平達(dá)到10-6以保證滅菌效果。同時(shí)壓力蒸汽滅菌器技術(shù)指標(biāo)中所涉及的溫度、壓力參數(shù)也是安全監(jiān)管的重要參數(shù)。本文對(duì)蒸汽滅菌器艙室溫度和壓力示值誤差、溫度波動(dòng)度、溫度均勻度、滅菌溫度偏差和保持時(shí)間等計(jì)量特性如何校準(zhǔn)進(jìn)行方法探討。

1 蒸汽滅菌器

蒸汽滅菌器（以下簡(jiǎn)稱滅菌器），按排放冷空氣的方式和程度不同，可分為下排氣壓式壓力蒸汽滅菌器和預(yù)真空壓力蒸汽滅菌器；按結(jié)構(gòu)形式可分為手提式蒸汽滅菌器、立式蒸汽滅菌器和臥式蒸汽滅菌器?；跓崃缇?，溫度和壓力是影響滅菌效果的關(guān)鍵物理參數(shù)，也是安全監(jiān)管的重要參數(shù)。只有溫度控制器保證滅菌艙室的溫度和其分布穩(wěn)定在設(shè)定的滅菌溫度范圍，才能保證按照設(shè)定的滅菌循環(huán)，滅菌裝載達(dá)到滅菌效果。典型的滅菌溫度曲線如圖1所示。

圖1 典型的滅菌溫度曲線

依據(jù)GB/T 30690-2014《小型壓力蒸汽滅菌器滅菌效果監(jiān)測(cè)方法和評(píng)價(jià)要求》4.2滅菌參數(shù)的驗(yàn)證中規(guī)定應(yīng)對(duì)蒸汽滅菌器滅菌溫度、壓力和時(shí)間等參數(shù)進(jìn)行驗(yàn)證；GB/T 20367-2006《醫(yī)療保健產(chǎn)品滅菌 醫(yī)療保健機(jī)構(gòu)濕熱滅菌的確認(rèn)和常規(guī)控制要求》5.2.5.1規(guī)定控制系統(tǒng)應(yīng)把溫度保持在適合實(shí)施某一特定滅菌工藝的規(guī)定范圍內(nèi)。對(duì)以下工藝參數(shù)應(yīng)自動(dòng)監(jiān)控，作為作用時(shí)間的函數(shù)：a）滅菌室溫度；b）滅菌室壓力；c）滅菌室溫度及滅菌室壓力的壓力變化率；GB 8599-2008《大型蒸汽滅菌器技術(shù)要求 自動(dòng)控制型》6.8.3溫度參數(shù)試驗(yàn)中規(guī)定應(yīng)測(cè)量整個(gè)滅菌周期的各重要階段所需的時(shí)間、溫度和壓力，滅菌維持階段的滅菌室溫度和壓力。經(jīng)綜合各標(biāo)準(zhǔn)對(duì)滅菌器的技術(shù)要求，將滅菌器艙室溫度和壓力示值誤差、溫度波動(dòng)度、溫度均勻度、滅菌溫度偏差和滅菌保持時(shí)間等計(jì)量特性作為校準(zhǔn)的對(duì)象。

GB 8599－2008中5.6.2規(guī)定溫度傳感器應(yīng)采用最大允許誤差至少為±1%的鉑電阻或熱電偶類型。滅菌室的溫度指示儀表在測(cè)量滅菌溫度時(shí)，最大允許誤差至少為±0.5 ℃；滅菌室壓力指示儀表在測(cè)量工作壓力時(shí)，最大允許誤差至少為±5 kPa；時(shí)間指示器誤差不超過±1%。GB/T 30690-2014中4.2.2中規(guī)定整個(gè)滅菌循環(huán)中，滅菌溫度范圍的實(shí)測(cè)值不低于設(shè)定值，且不高于設(shè)定值3 ℃，滅菌室內(nèi)任意2點(diǎn)差值不得超過2 ℃；實(shí)測(cè)壓力范圍應(yīng)與實(shí)測(cè)溫度范圍相對(duì)應(yīng)；滅菌時(shí)間實(shí)測(cè)值不低于設(shè)定值。同時(shí)結(jié)合EN 285：2015《滅菌-蒸汽滅菌器-大型滅菌器》和EN 13060:2004 《小型蒸汽滅菌器》的技術(shù)要求，提出了滅菌器的技術(shù)要求（見表1）。

表1 滅菌器溫度、壓力技術(shù)要求

3 校準(zhǔn)條件

3.1 環(huán)境條件

滅菌器校準(zhǔn)為現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)，校準(zhǔn)環(huán)境條件參考滅菌器正常工作條件。環(huán)境溫度：5～40 ℃；相對(duì)濕度：不大于85%；大氣壓：70～106 kPa；設(shè)備周圍無強(qiáng)烈振動(dòng)及腐蝕性氣體存在，應(yīng)避免其他冷、熱源影響。

3.2 負(fù)載條件

在空載條件下校準(zhǔn)。

3.3 校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)器

所使用的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)器，應(yīng)該滿足滅菌器及其正常運(yùn)行條件（如：必須不會(huì)影響滅菌室的真空密封性和壓力密封性）的要求。

3.3.1 溫度標(biāo)準(zhǔn)器

工作溫度范圍：滿足校準(zhǔn)所需溫度范圍。

分辨力：優(yōu)于0.1 ℃。

示值誤差應(yīng)優(yōu)于被校滅菌器溫度相應(yīng)技術(shù)指標(biāo)的1/5。

3.3.2 壓力標(biāo)準(zhǔn)器

測(cè)量范圍應(yīng)覆蓋0～400 kPa，示值誤差不大于被校滅菌器壓力示值誤差允許誤差的1/3。

3.3.3 時(shí)間標(biāo)準(zhǔn)器

機(jī)械秒表或日差不超過±1 s/d的電子秒表。

4 校準(zhǔn)方法

4.1 測(cè)量點(diǎn)

溫度測(cè)量點(diǎn)的選擇原則是能夠詳細(xì)地反映整個(gè)艙室的溫度分布，一般按每1 m310至12個(gè)測(cè)量點(diǎn)放置溫度標(biāo)準(zhǔn)器，但最少不得少于3個(gè)。每層設(shè)定3個(gè)點(diǎn)，各層間按對(duì)角線布點(diǎn)。對(duì)于醫(yī)用的脈動(dòng)真空蒸汽滅菌器，應(yīng)放置一個(gè)溫度標(biāo)準(zhǔn)器作為參考溫度計(jì)在排水口附近用于校準(zhǔn)示值誤差。對(duì)于其他類型的滅菌設(shè)備，如果不了解滅菌設(shè)備監(jiān)控用溫度傳感器的放置位置，則將參考溫度計(jì)安置在艙室中心處，用于校準(zhǔn)示值誤差。

壓力測(cè)量點(diǎn)的選擇：在滅菌器艙室中心附近放置一個(gè)壓力標(biāo)準(zhǔn)器進(jìn)行測(cè)量。

4.2 示值誤差

4.2.1 溫度、壓力參數(shù)測(cè)量

在空載條件下，滅菌程序開始前，設(shè)置溫度標(biāo)準(zhǔn)器和壓力標(biāo)準(zhǔn)器的采樣速率不低于每15 s一個(gè)示值（保證總記錄數(shù)不少于10個(gè)）。調(diào)整溫度標(biāo)準(zhǔn)器和壓力標(biāo)準(zhǔn)器的時(shí)鐘，將設(shè)置好的溫度標(biāo)準(zhǔn)器和壓力標(biāo)準(zhǔn)器按4.1要求選擇測(cè)量點(diǎn)放置，并開始滅菌程序，記錄數(shù)據(jù)，完成一次校準(zhǔn)過程。如果被校滅菌器有記錄裝置，應(yīng)同時(shí)開啟記錄裝置，可以設(shè)置記錄時(shí)間間隔的則應(yīng)將記錄時(shí)間間隔設(shè)置與溫度標(biāo)準(zhǔn)器和壓力標(biāo)準(zhǔn)器采用時(shí)間間隔保持一致。

對(duì)于可以按同步自動(dòng)記錄被校滅菌器示值的設(shè)備，取滅菌保持時(shí)間內(nèi)被校滅菌器溫度示值和壓力示值，去掉第一個(gè)記錄值，取其他記錄值的平均值作為滅菌器溫度示值平均值和滅菌器壓力示值平均值

式中：t1i、p1i—— 分別表示滅菌保持時(shí)間開始后第i次的滅菌器溫度示值和壓力示值；

i—— 記錄值序號(hào)；

n—— 滅菌保持時(shí)間內(nèi)總的記錄數(shù)

對(duì)于不能自動(dòng)記錄滅菌器溫度示值的設(shè)備，在設(shè)備提示進(jìn)入滅菌程序后，人工記錄滅菌器溫度示值和壓力示值，用秒表計(jì)時(shí)，按每30 s讀取1次示值的速率記錄。并記錄滅菌程序起始時(shí)間，以便處理時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)器的開始取樣時(shí)間對(duì)應(yīng)。去掉第一個(gè)記錄值，按式（2）和式（3）計(jì)算滅菌器溫度示值平均值和壓力平均值。

4.2.2 溫度示值誤差

取溫度計(jì)的滅菌保持時(shí)間內(nèi)對(duì)應(yīng)采樣時(shí)間的溫度記錄，按等時(shí)間間隔，取溫度記錄值（t22，t23，…，t2n），對(duì)此溫度記錄值求平均值：

式中：t2i—— 滅菌保持時(shí)間開始后第i次的參考溫度標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量值；

i—— 記錄值序號(hào)；

n—— 總的記錄數(shù)

滅菌器的溫度示值誤差為

4.2.3 壓力示值誤差

讀取壓力標(biāo)準(zhǔn)器的測(cè)量值P2i，去掉第一個(gè)測(cè)量值，按式（6）計(jì)算壓力平均值：

式中：P2i—— 滅菌保持時(shí)間開始后第i次的壓力標(biāo)準(zhǔn)器測(cè)量值；

i—— 記錄值序號(hào)；

n—— 總的記錄數(shù)

壓力示值誤差按式（7）計(jì)算：

滅菌器壓力示值如果是相對(duì)壓力，則應(yīng)考慮大氣壓的修正。

4.3 溫度波動(dòng)度

溫度波動(dòng)度按式（8）計(jì)算：

t2max—— 參考溫度計(jì)在滅菌保持時(shí)間內(nèi)測(cè)得的最高溫度，℃；

t2min—— 參考溫度計(jì)在滅菌保持時(shí)間內(nèi)測(cè)得的最低溫度，℃

4.4 溫度均勻度

去掉第一組記錄值，溫度均勻度按式（9）計(jì)算：

timax—— 在滅菌保持時(shí)間內(nèi)第i次測(cè)量時(shí)，溫度標(biāo)準(zhǔn)器測(cè)得的最高溫度，℃；

timin—— 在滅菌保持時(shí)間內(nèi)第i次測(cè)量時(shí)，溫度標(biāo)準(zhǔn)器測(cè)得的最低溫度，℃；

n—— 在滅菌保持時(shí)間內(nèi)測(cè)量次數(shù)

4.5 滅菌溫度偏差

滅菌溫度偏差按式（10）計(jì)算：

tmax—— 在滅菌保持時(shí)間內(nèi)各溫度標(biāo)準(zhǔn)器測(cè)得的全部溫度測(cè)得值的最大值，℃；

tmin—— 在滅菌保持時(shí)間內(nèi)各溫度標(biāo)準(zhǔn)器測(cè)得的全部溫度測(cè)得值的最小值，℃；

t—— 該次測(cè)量的校準(zhǔn)溫度點(diǎn)

4.6 滅菌保持時(shí)間

從溫度標(biāo)準(zhǔn)器記錄值中，讀取滅菌器艙室內(nèi)所有溫度標(biāo)準(zhǔn)器達(dá)到滅菌溫度時(shí)刻t1至任意一點(diǎn)低于滅菌溫度時(shí)刻t2，該段時(shí)間間隔即為滅菌保持時(shí)間實(shí)測(cè)值t，與滅菌器設(shè)定的滅菌時(shí)間比較。

6 校準(zhǔn)方法適用性

本校準(zhǔn)方法適用于飽和蒸汽熱力滅菌設(shè)備溫度、壓力參數(shù)的校準(zhǔn)。校準(zhǔn)實(shí)例見表2。

表2 滅菌器溫度、壓力校準(zhǔn)原始記錄

7 校準(zhǔn)結(jié)果的分析

用本校準(zhǔn)方法對(duì)大量蒸汽滅菌鍋進(jìn)行了校準(zhǔn)，通過校準(zhǔn)結(jié)果的分析，發(fā)現(xiàn)以下問題并提出建議：

1）蒸汽滅菌器溫度和壓力達(dá)不到滅菌設(shè)定值，導(dǎo)致滅菌失敗。通過實(shí)測(cè)的溫度和壓力與飽和蒸汽溫度和壓力對(duì)照表比較：（1）如果溫度和壓力不能對(duì)應(yīng)，則是蒸汽滅菌器滅菌循環(huán)過程中排氣階段空氣沒有徹底被排除，蒸汽的飽和度達(dá)不到規(guī)定要求，造成滅菌器腔內(nèi)溫度和壓力達(dá)不到滅菌設(shè)定值。此種情況，手動(dòng)排氣的蒸汽滅菌器應(yīng)增加排氣時(shí)間，自動(dòng)排氣的蒸汽滅菌器應(yīng)聯(lián)系生產(chǎn)廠家改進(jìn)排氣程序；（2）如果溫度和壓力能對(duì)應(yīng)，則是由于蒸汽滅菌器溫度傳感器準(zhǔn)確度較低，滅菌器腔內(nèi)溫度和壓力達(dá)不到滅菌設(shè)定值。此種情況，應(yīng)根據(jù)校準(zhǔn)結(jié)果適當(dāng)提高溫度滅菌設(shè)定值以達(dá)到理想的滅菌效果。

2）溫度波動(dòng)度和溫度均勻度達(dá)不到滅菌器校準(zhǔn)方法的技術(shù)要求。這是由于溫度控制器控溫靈敏度不夠。此種情況，應(yīng)聯(lián)系生產(chǎn)廠家調(diào)整溫度控制器

3）一部分生產(chǎn)日期較早的蒸汽滅菌器，由于當(dāng)時(shí)的滅菌溫度偏差的生產(chǎn)技術(shù)要求是-1～2 ℃。所以這部分蒸汽滅菌器往往達(dá)不到現(xiàn)在的滅菌溫度偏差工藝要求0～3 ℃。此種情況，應(yīng)聯(lián)系生產(chǎn)廠家調(diào)整溫度控制器。

4）蒸汽滅菌器滅菌保持時(shí)間小于滅菌設(shè)定時(shí)間。此種情況，一是聯(lián)系生產(chǎn)廠家調(diào)整滅菌控制程序，二是根據(jù)校準(zhǔn)結(jié)果增加滅菌設(shè)定時(shí)間以達(dá)到理想的滅菌效果。

8 結(jié)語

本文提出了對(duì)蒸汽滅菌器的校準(zhǔn)方法。在實(shí)際的試驗(yàn)中，參照該校準(zhǔn)方法對(duì)不同型號(hào)和結(jié)構(gòu)的蒸汽滅菌器進(jìn)行了試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果表明，該校準(zhǔn)方法可以對(duì)不同型號(hào)和結(jié)構(gòu)的蒸汽滅菌器溫度、壓力參數(shù)進(jìn)行校準(zhǔn)，其可操作性強(qiáng)、可靠，能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)蒸汽滅菌器溫度和壓力示值誤差、溫度波動(dòng)度、溫度均勻度、滅菌溫度偏差和滅菌保持時(shí)間的綜合評(píng)價(jià)。本文為開展蒸汽滅菌器溫度、壓力參數(shù)的校準(zhǔn)工作提供了技術(shù)基礎(chǔ)。

[1]全國法制計(jì)量管理計(jì)量技術(shù)委員會(huì).JJF 1001－2011 通用計(jì)量術(shù)語及定義[S].北京：中國質(zhì)檢出版社，2012.

[2]中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì).GB 8599－2008 大型蒸汽滅菌器技術(shù)要求 自動(dòng)控制型[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2008.

[3]全國消毒技術(shù)與設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì).GB/T 20367－2006 醫(yī)療保健產(chǎn)品滅菌 醫(yī)療保健機(jī)構(gòu)濕熱滅菌的確認(rèn)和常規(guī)控制要求[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2006.

[4]中華人民共和國國家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì).GB/T 30690－2014小型壓力蒸汽滅菌器滅菌效果監(jiān)測(cè)方法和評(píng)價(jià)要求 [S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2015.

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[7]共同的歐洲標(biāo)準(zhǔn)化組織.EN13060：2004小型蒸汽滅菌器[S].布魯塞爾：2004.

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