孫志惠 石晶紅 朱效兵

摘要：在微波條件下，研究提取液pH值、料液比、鹽酸濃度等因素對(duì)河套蜜瓜皮中果膠提取率的影響，通過(guò)正交試驗(yàn)確定最佳工藝參數(shù)。結(jié)果表明，各因素影響果膠提取率的大小順序?yàn)樘崛∫簆H值>鹽酸濃度>料液比，正交試驗(yàn)得出最佳工藝參數(shù)為提取液pH值1.0，鹽酸濃度0.6 mol/L，料液比1∶25。

關(guān)鍵詞：河套蜜瓜皮；微波輔助；酸法提??；果膠

中圖分類(lèi)號(hào)：TS207 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A doi：10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2018.03.009

文章編號(hào)：1671-9646（2018）03a-0028-03

Abstract：This paper was conducted to explore the optimum technological parameters of extracting pectin from Hetao honeydew-melon peel by microwave methed. Under microwave conditions，the influences of acidity，ratio of solvent to material，hydrochloric acid concentration on the extraction yield of pectin were investigated and the optimum technological parameters were ascertained through orthogonal experiment. The results showed that various factors influencing pectin yield according to the size of the order was acidity>ratio of solvent to material>the consistency of hydrochloric acid. The optimum technological parameters obtained through orthogonal experiment were acidity of 1.0，ratio of solvent to material of 1∶25，consistency of hydrochloric acid of 0.6 mol/L.

Key words：Hetao honeydew-melon peel；microwave technology；acid extraction；pectin

河套蜜瓜是西北河套地區(qū)的特產(chǎn)之一，其產(chǎn)量大、種植范圍廣，對(duì)當(dāng)?shù)氐慕?jīng)濟(jì)發(fā)展有重大意義。河套蜜瓜在運(yùn)輸、銷(xiāo)售、加工、食用過(guò)程中丟棄大量的瓜皮，直接造成環(huán)境污染和資源浪費(fèi)。為了提高產(chǎn)品附加值和廢物利用的目的，采用微波輔助和酸法從河套蜜瓜果皮中提取果膠，并對(duì)其提取工藝進(jìn)行優(yōu)化研究，方便加工業(yè)中生產(chǎn)果膠系列產(chǎn)品，發(fā)揮果膠的效用和價(jià)值。

1 研究現(xiàn)狀

1.1 果膠簡(jiǎn)介

果膠是一種高分子聚合物，無(wú)固定溶解度和熔點(diǎn)，能溶于水，但不溶于乙醇等有機(jī)溶劑。它是一種水溶性植物膠[1]，在適度的酸性條件下，廣泛存在于高等植物的根、莖、葉、果的細(xì)胞壁中，一般以原果膠、果膠酯酸和果膠酸3種形式存在。果膠是人類(lèi)第七大營(yíng)養(yǎng)素中可溶性膳食纖維的主要成分，常作為膠凝劑、增稠劑、穩(wěn)定劑、乳化劑和組織改良劑等天然食品添加劑，應(yīng)用于食品及化工工業(yè)中[2-3]，近年來(lái)在醫(yī)藥領(lǐng)域的應(yīng)用較為廣泛，并可用于化妝品中，對(duì)保護(hù)皮膚、防止紫外線(xiàn)輻射、治療創(chuàng)口、美容養(yǎng)顏都有一定的作用[4-5]。

1.2 果膠的研究現(xiàn)狀

有關(guān)資料表明，全世界果膠的年需求量為2.5×104 t左右，20世紀(jì)末全世界果膠的年需求量達(dá)到了27 000 t，并以每年5%的速度增長(zhǎng)。據(jù)不完全統(tǒng)計(jì)，我國(guó)每年的果膠需求量約在1 500 t以上，而80%靠從國(guó)外進(jìn)口。目前，世界上果膠的生產(chǎn)商主要集中在英國(guó)、丹麥、法國(guó)、德國(guó)、以色列及瑞士等國(guó)[6]。果膠作為一種食品添加劑在我國(guó)還處在起步階段，而進(jìn)口果膠的價(jià)格遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于國(guó)產(chǎn)果膠，因此，大力開(kāi)發(fā)果膠資源，摸索出切實(shí)可行的果膠生產(chǎn)工藝，不僅能為我國(guó)食品加工領(lǐng)域廣泛地應(yīng)用優(yōu)質(zhì)果膠提供理論依據(jù)，還將為推動(dòng)國(guó)產(chǎn)果膠生產(chǎn)的發(fā)展，以及提高我國(guó)果膠生產(chǎn)企業(yè)在國(guó)際競(jìng)爭(zhēng)中的地位作出貢獻(xiàn)[7]。

1.3 微波輔助萃取技術(shù)研究的現(xiàn)狀

微波萃取技術(shù)是近年來(lái)發(fā)展較快的一種新型提取技術(shù)，是一種波長(zhǎng)為1 mm～1 m，頻率300 MHz～ 300 GHz的高頻電磁波，具有方便、省時(shí)、能耗少、有效成分得率高、選擇性強(qiáng)和適于工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)，用于天然成分的提取，選擇性強(qiáng)、操作時(shí)間短、溶劑耗量小、目標(biāo)組分得率高，并且能極大限度地保留分離組分的天然活性，微波提取方法符合未來(lái)食品工業(yè)的要求，是現(xiàn)代化食品工業(yè)的一個(gè)發(fā)展方向。河套蜜瓜皮用微波加酸液提取果膠，與傳統(tǒng)法相比，工時(shí)縮短1/3左右，酒精用量節(jié)約2/3，且耗能低、工藝操作容易控制、勞動(dòng)強(qiáng)度小，產(chǎn)品質(zhì)量有保證，在色澤、溶解性、黏度等方面更佳。

1.4 主要研究?jī)?nèi)容

（1）果膠得率的影響因素。以河套蜜瓜果皮為原料提取果膠，通過(guò)單因素試驗(yàn)選擇鹽酸濃度、提取液pH值、料液比作為影響因素，獲得最適宜的鹽酸濃度、提取液pH值、料液比的取值范圍。

（2）確定工藝參數(shù)。利用微波輔助作用在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，根據(jù)參考資料選取微波功率、微波時(shí)間2種因素的適宜范圍進(jìn)行正交試驗(yàn)，最后得出最佳提取工藝參數(shù)。

2 材料與方法

2.1 材料、試劑及儀器

2.1.1 主要原材料

河套蜜瓜，市售，要求成熟、厚皮、新鮮無(wú)腐爛，去皮后選取新鮮河套蜜瓜皮。

2.1.2 主要試劑及儀器

鹽酸（A.R），36、乙醇（A.R）95，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司提供；蒸餾水，河套學(xué)院提供。

FA1104型電子天平，上海上平儀器公司產(chǎn)品產(chǎn)品；WD800G型微波爐，廣東省順德區(qū)格蘭仕微波爐電器有限公司產(chǎn)品；PHS-25型酸度計(jì)，上海精密科學(xué)儀器有限公司產(chǎn)品；XA-1A型粉碎機(jī)，江蘇姜堰銀河儀器廠(chǎng)產(chǎn)品；DHG-9146A型恒溫干燥箱，上海精弘試驗(yàn)設(shè)備有限公司產(chǎn)品。

2.2 試驗(yàn)方法

2.2.1 果膠提取工藝流程

新鮮河套蜜瓜皮→清洗→干燥→粉碎→微波加熱浸提液→趁熱過(guò)濾→收集提取液→冷卻→乙醇沉析（如圖1）→過(guò)濾→干燥→果膠（如圖2）。

乙醇沉析見(jiàn)圖1，果膠提取見(jiàn)圖2。

2.2.2 操作要點(diǎn)

（1）清洗。將新鮮河套蜜瓜皮用清水清洗3次，去掉新鮮蜜瓜皮表面油胞層，防止原料中的果膠酶類(lèi)水解，使果膠含量或膠凝度下降。

（2）干燥。用干燥箱將新鮮河套蜜瓜皮烘干。

（3）粉碎。將干燥后的河套蜜瓜皮用粉碎機(jī)粉碎成 1～3 mm 的顆粒，備用。

（4）微波加熱浸提液。按照不同的料液比將河套蜜瓜皮和鹽酸溶液置于250 mL的錐形瓶中，調(diào)節(jié)pH值，放入微波爐中，以功率500 W，時(shí)間6 min萃取果膠。

（5）趁熱過(guò)濾。趁熱將加熱后的酸液用8層紗布過(guò)濾。

（6）冷卻。用冷水迅速將濃縮后的樣液冷卻。由于濃縮后的樣液溫度較高，為防止果膠濃縮液發(fā)生酯化反應(yīng)，影響得率且減少提取液的用量，降低成本。

（7）乙醇沉析、過(guò)濾。向濃縮液中加入相同體積的95%乙醇，直至果膠濃縮液出現(xiàn)絮狀物沉淀，析出。靜置一段時(shí)間后過(guò)濾，分離出果膠。

（8）干燥。將分離出來(lái)的果膠連濾紙一起放入干燥箱中進(jìn)行干燥，直到恒質(zhì)量，得到果膠粗產(chǎn)品。

2.2.3 果膠得率的計(jì)算方法

果膠得率的計(jì)算方法

2.2.4 單因素試驗(yàn)

（1）料液比對(duì)果膠得率的影響。其他試驗(yàn)條件保持不變，通過(guò)改變料液比確定出提取果膠的最佳料液比。

（2）提取液pH值對(duì)果膠得率的影響。其他試驗(yàn)條件保持不變，通過(guò)改變提取液pH值確定出提取果膠的最佳pH值。

（3）鹽酸濃度對(duì)果膠得率的影響。其他試驗(yàn)條件保持不變，通過(guò)改變鹽酸濃度確定出提取果膠的最佳濃度值。

2.2.5 正交試驗(yàn)

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，進(jìn)行正交試驗(yàn)，可確定出影響從河套蜜瓜皮中提取果膠的因素的主次順序，最后確定出提取果膠的最佳工藝條件。

試驗(yàn)因素與水平設(shè)計(jì)見(jiàn)表1。

3 結(jié)果與分析

3.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果

3.1.1 料液比對(duì)果膠得率的影響

料液比是指河套蜜瓜皮粉量與加入的鹽酸溶液量之比，溶液量會(huì)影響果膠的浸提效果。

分別稱(chēng)取3.0 g河套蜜瓜皮粉末，鹽酸濃度為 0.6 mol/L，調(diào)節(jié)提取液pH值為2.0，微波功率500 W，微波時(shí)間6 min，改變料液比倍數(shù)分別為1∶10，1∶15，1∶20，1∶25，1∶30。

料液比對(duì)果膠得率的影響見(jiàn)圖3。

由圖3可知，當(dāng)料液比分別為1∶10，1∶15， 1∶20，1∶25，1∶30時(shí)，其對(duì)應(yīng)的果膠得率分別為11.30%，17.03%，21.17%，28.10%，22.60%。當(dāng)料液比為1∶10 ～ 1∶25時(shí)，果膠得率隨著料液比的增大而增大；當(dāng)料液比為1∶25 ～ 1∶30時(shí)，果膠得率隨著料液比的增大而減少。料液比為1∶25時(shí)，果膠得率最大。料液比太小，果膠得率低，這是因?yàn)榱弦罕刃〔焕诿酃掀ぶ械墓z質(zhì)水解成果膠，且物料的黏度大，過(guò)濾困難，殘留增多，造成浸提不完全。液料比太大，提取出來(lái)的果膠在溶液中濃度太低，過(guò)濾容易，但是濃縮所需要的時(shí)間長(zhǎng)，可能破壞果膠成分，而且沉淀劑乙醇的消耗量大。

3.1.2 浸提液pH值對(duì)果膠得率的影響

分別稱(chēng)取3.0 g河套蜜瓜皮粉末，選擇料液比1∶15，鹽酸濃度0.6 mol/L，微波功率500 W，微波時(shí)間6 min，調(diào)節(jié)提取液pH值分別為1.0，1.5，2.0，2.5，3.0。

pH值對(duì)果膠得率的影響見(jiàn)圖4。

由圖4可知，當(dāng)pH值分別為1.0，1.5，2.0，2.5，3.0時(shí)，其對(duì)應(yīng)的果膠得率分別為25.00%，20.33%，17.03%，4.10%，1.53%。果膠得率隨著pH值的增大而減少，當(dāng)pH值為1.0～2.0時(shí)，所得果膠產(chǎn)率呈下降趨勢(shì)，pH值為2.0～2.5時(shí)，下降顯著，pH值為2.5～8.0時(shí)，果膠產(chǎn)率下降較平緩。提取液pH值為1.0時(shí)，果膠得率最大。酸度低，果膠質(zhì)的水解不完全，果膠的產(chǎn)率變低。

3.1.3 鹽酸濃度對(duì)果膠得率的影響

分別稱(chēng)取3.0 g河套蜜瓜皮渣，選擇料液比1∶20，調(diào)節(jié)提取液pH值2.0，微波功率500 W，微波時(shí)間6 min，改變鹽酸濃度分別為0.2，0.4，0.6，0.8，1.0 mol/L。

鹽酸濃度對(duì)果膠得率的影響見(jiàn)圖5。

由圖5可知，當(dāng)鹽酸濃度分別為0.2，0.4，0.6，0.8，1.0 mol/L時(shí)，其對(duì)應(yīng)的果膠得率分別為10.03%，16.17%，17.03%，15.03%，17.47%。當(dāng)鹽酸濃度在0.2～0.6 mol/L時(shí)，果膠得率隨著鹽酸濃度的增大而提高；當(dāng)鹽酸濃度在0.6～0.8 mol/L時(shí)，果膠得率隨著鹽酸濃度的增大而減少；當(dāng)鹽酸濃度在0.8～1.0 mol/L時(shí)，果膠得率隨著鹽酸濃度的增大而提高。鹽酸濃度為1.0 mol/L時(shí)，果膠得率最大，但考慮到成本等因素，選0.6 mol/L為最適宜。

3.2 正交試驗(yàn)確定最佳工藝參數(shù)

確定利用微波法提取蜜瓜皮果膠工藝的最佳工藝參數(shù)，根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，選取三因素三水平，采用L9（34）進(jìn)行正交試驗(yàn)。

正交試驗(yàn)因素與水平設(shè)計(jì)見(jiàn)表2，正交試驗(yàn)見(jiàn)表3。

由表3可知，RB>RC>RA，所以影響河套蜜瓜皮果膠提取的因素主次分別為B>C>A，即提取液pH值>鹽酸濃度>料液比。果膠的提取效果受pH值影響顯著。

由表3可知，實(shí)際最佳工藝參數(shù)為A1B1C1，而由K值得出的最佳工藝參數(shù)為B1C1A2，由于料液比對(duì)試驗(yàn)的影響較小，并且由單因素試驗(yàn)可知料液比為1∶25時(shí)果膠得率最大。由此可得出河套蜜瓜皮中用微波法提取果膠的最佳工藝參數(shù)為B1C1A2，即提取液pH值1.0，鹽酸濃度0.6 mol/L，料液比1∶25。

4 結(jié)論

經(jīng)正交試驗(yàn)可知，提取液pH值對(duì)果膠的影響達(dá)到極顯著水平，鹽酸濃度對(duì)果膠得率的影響達(dá)到顯著水平，而料液比表現(xiàn)為不顯著。確定蜜瓜皮中果膠的微波法提取的最佳工藝參數(shù)為提取液pH值1.0，鹽酸濃度0.6 mol/L，料液比1∶25。試驗(yàn)確定的果膠提取工藝條件是可行的，果膠質(zhì)量符合相關(guān)要求。

參考文獻(xiàn)：

張明，吳煜，朱文明. 用柚子皮提取果膠的工藝優(yōu)化研究[J]. 食品研究與開(kāi)發(fā)，2006，27（6）：70-72.

陳來(lái)同，唐運(yùn). 41種生物化學(xué)產(chǎn)品生產(chǎn)技術(shù)[M]. 北京：金盾出版社，1994：253-257.

劉煥云，李慧荔，頓博影. 微波加熱法提取柚果皮果膠的工藝[J]. 農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào)，2008（2）：47-56.

彭凱，張燕，王似錦，等. 微波干燥預(yù)處理對(duì)蘋(píng)果渣提取果膠的影響[J]. 農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào)，2008，24（7）：222-226.

任吉君，王艷，孫秀華，等. 鹽析法提取紅秋葵果膠的研究[J]. 食品科學(xué)，2006，27（12）：402-404.

劉剛. 果膠的制備及在食品中的應(yīng)用[J]. 吉林工程技術(shù)師范學(xué)院學(xué)報(bào)，2008，24（1）：58-60.

王健，黃國(guó)林. 果膠生產(chǎn)工藝研究進(jìn)展[J]. 化工時(shí)刊，2007（2）：71-73.