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N2加壓下Ni-Co/HZSM-5改性生物油模擬物

2018-03-28 00:49:49蔣恩臣賈月雯秦麗元羅麗娜
農(nóng)機(jī)化研究 2018年3期
關(guān)鍵詞:積碳分子篩轉(zhuǎn)化率

蔣恩臣,賈月雯,秦麗元,羅麗娜

(東北農(nóng)業(yè)大學(xué) 工程學(xué)院,哈爾濱 150030)

0 引言

生物質(zhì)資源因其分布廣泛、資源豐富且綠色無(wú)污染而受到研究者的關(guān)注,將生物質(zhì)通過(guò)熱解方法轉(zhuǎn)化為生物油、焦炭和可燃?xì)廪D(zhuǎn)化效率高、操作簡(jiǎn)單、產(chǎn)物附加值高[1]。其中,焦炭和可燃?xì)饪芍苯永?。生物油與生物質(zhì)原料相比能量密度高、便于運(yùn)輸;但生物油粘度大、腐蝕性強(qiáng)和含氧量較高等缺點(diǎn)限制了其直接利用,因此要對(duì)其進(jìn)行改性[2]。

目前,已有的一些研究表明催化的方式改性生物油簡(jiǎn)單、方便,但在生物油催化改性過(guò)程中,易發(fā)生聚合反應(yīng)使催化劑中毒、失活[3]。為改變這一現(xiàn)狀,將Ni、Co負(fù)載于ZSM-5分子篩上制備催化劑并進(jìn)行催化改性生物油試驗(yàn),結(jié)果發(fā)現(xiàn)引入過(guò)渡金屬可有效調(diào)節(jié)分子篩的酸性[4],提高催化劑的穩(wěn)定性并減少積碳的形成,且效果要比單獨(dú)負(fù)載Ni的催化活性高,Ni、Co之間產(chǎn)生了一定的協(xié)同作用,取得了相互促進(jìn)的效果[5-6]。另外,加壓對(duì)生物油的催化改性也有較為顯著的影響,目前應(yīng)用較多的是催化加氫[7]。使用貴金屬對(duì)愈創(chuàng)木酚等進(jìn)行催化加氫,在反應(yīng)條件溫度為200 ℃和250 ℃,壓強(qiáng)為5MPa和轉(zhuǎn)速1 000r/min的環(huán)境下反應(yīng)0.5h,研究表明加氫能有效脫除愈創(chuàng)木酚中的氧,而加壓能促進(jìn)催化劑的催化作用,延長(zhǎng)了揮發(fā)分在催化劑內(nèi)的停留時(shí)間,促進(jìn)二次裂解[8-10]。鑒于氫氣成本較高,而且在試驗(yàn)操作過(guò)程中較危險(xiǎn),本文用惰性氣體代替氫氣作為壓力源進(jìn)行生物油催化加壓改性試驗(yàn),且通過(guò)連續(xù)通入氮?dú)庹{(diào)節(jié)系統(tǒng)內(nèi)壓強(qiáng)始終保持在恒定值,并研究了反應(yīng)溫度、時(shí)間和壓強(qiáng)對(duì)產(chǎn)物特性的影響,為生物油高品質(zhì)改性利用提供一定理論參考。

1 試驗(yàn)材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

HZSM-5分子篩購(gòu)于南開(kāi)大學(xué)分子篩廠,為白色顆粒狀固體;愈創(chuàng)木酚、環(huán)戊酮、甲苯、糠醛、乙酸、六水合硝酸鈷和六水合硝酸鎳均為分析純;N2購(gòu)于哈爾濱市通達(dá)特種氣體有限公司。

催化劑的制備:將一定量的分子篩浸入含有不同配比的硝酸鈷和硝酸鎳的溶液中,將分子篩和混合溶液以一定的頻率震蕩2h再靜置10h以上,使硝酸鹽能充分進(jìn)入分子篩的孔道內(nèi);再把分子篩和未吸附的硝酸鹽一起在烘箱中75 ℃烘干至恒重,即制得催化劑前驅(qū)體;把催化劑前驅(qū)體放入馬弗爐中550℃焙燒3h即得所需的催化劑。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 催化劑表征

催化劑表面結(jié)構(gòu)通過(guò)掃描電子顯微鏡(SEM)進(jìn)行觀察。采用X射線衍射儀(XRD)分析催化劑的物相結(jié)構(gòu),使用Cu/Ka 輻射,管電壓40kV,管電流30mA,掃描速度0.026(°)/s,掃描范圍5°~80°,掃描步長(zhǎng)0.01°。采用同步熱分析儀對(duì)催化劑進(jìn)行熱重分析,實(shí)驗(yàn)時(shí)以空氣為載氣,控制流量為20mL/min,試樣質(zhì)量為10~15mg,以10 ℃/min的升溫速率將試樣由室溫加熱到800℃,對(duì)試樣進(jìn)行TG和DTG測(cè)量。

1.2.2 試驗(yàn)裝置和催化實(shí)驗(yàn)

本試驗(yàn)主要研究壓強(qiáng)、溫度及反應(yīng)時(shí)間對(duì)生物油模擬物催化改性的影響,試驗(yàn)裝置如圖1所示。生物油的成分極其復(fù)雜,本文選用生物油中含量較多且不同類別的甲苯、環(huán)戊酮、乙酸、糠醛、愈創(chuàng)木酚的等體積混合物作為生物油的模擬物[11-12]。生物油催化改性過(guò)程中一直通入氮?dú)猓渥鳛檩d氣能及時(shí)帶走揮發(fā)產(chǎn)物,同時(shí)使?fàn)t膛內(nèi)壓強(qiáng)保持恒定。這種加壓方式可有效控制反應(yīng)過(guò)程中的壓強(qiáng),從而研究不同壓力狀態(tài)下反應(yīng)產(chǎn)物和催化劑的特性。催化改性時(shí)將5g催化劑放到微型管式爐爐管的加熱區(qū)域,再將10mL的生物油模擬物通過(guò)注液裝置注入爐膛中;反應(yīng)結(jié)束后將裝置冷卻至室溫,收集冷凝的液相產(chǎn)物。

1、2.氮?dú)馄?3、4、7、8、9.調(diào)節(jié)閥 5、6.減壓閥 10.注液處 11.爐膛 12.電阻絲 13.爐膛 14.電爐溫度控制器 15.壓力表 16.冷凝裝置 17.接收瓶 18.氣體采樣處 圖1 試驗(yàn)裝置圖Fig.1 Schematic diagram of experimental apparatus

1.2.3 反應(yīng)物與產(chǎn)物的表征

采用GC7890A型號(hào)氣相色譜測(cè)定反應(yīng)液相產(chǎn)物的轉(zhuǎn)化率,色譜柱:HP-INNOWax30m×320μm×0.5μm。初始溫度為30℃,最高溫度為260℃,進(jìn)樣量為1μL。各組分轉(zhuǎn)化率計(jì)算方式為

其中,C為模擬物各組轉(zhuǎn)化率;W0為各組分出口端的體積濃度;Wi為各組分進(jìn)口端體積濃度。

利用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)對(duì)液體產(chǎn)物的組分進(jìn)行檢測(cè),選用離子源EI(Electron Impact),電離能量為70eV,倍增器電壓為350V;色譜柱:30m×250μm×0.25μm;掃描質(zhì)量范圍33~750(m/Z),載氣為高純氮?dú)?,流?mL/min,進(jìn)樣量1μL。

使用黏度計(jì)(NDJ-5S)在室溫下測(cè)定生物油模擬物的黏度,選用4號(hào)轉(zhuǎn)子,轉(zhuǎn)速為60r/min。采用氧彈量熱儀(YX-ZR9302)測(cè)定生物油模擬物催化前后的熱值,鎳鉻點(diǎn)火絲點(diǎn)火,蒸餾水為熱量吸收介質(zhì)。使用pH計(jì)(PHS-3 CW)測(cè)定模擬物催化改性前后生物油模擬物的pH值。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 催化劑結(jié)構(gòu)

圖2為負(fù)載前后催化劑的XRD圖譜。從圖2中可以看出:負(fù)載后的分子篩保留了原載體的特征峰,只是峰的強(qiáng)度有所降低,說(shuō)明催化劑負(fù)載金屬后孔隙結(jié)構(gòu)沒(méi)有破壞,只是活性組分的負(fù)載使載體的有序性降低。其中,6Ni-4Co/HZSM-5催化劑只檢測(cè)到Co3O4[13]的衍射峰,而沒(méi)有NiO的衍射峰,這說(shuō)明在分子篩HZSM-5中過(guò)渡金屬Co的加入促進(jìn)了金屬Ni的分散。

a.HZSM-5 b.6Ni-4Co/HZSM-5 圖2 催化劑負(fù)載前后的XRD圖Fig.2 The XRD patterns of catalysts before and after loading

利用掃描電子顯微鏡對(duì)無(wú)負(fù)載的HZSM分子篩和負(fù)載過(guò)渡Ni、Co的分子篩進(jìn)行表征,結(jié)果如圖3所示。從圖3中可以看出:負(fù)載前后催化劑的表面形貌有較大的改變,負(fù)載Ni、Co后分子篩的顆粒更細(xì)小。

(a)HZSM-5

(b) 6Ni-4Co/HZSM-5 圖3 催化劑的SEM圖Fig.3 The SEM pictures of catalysts

2.2 氮?dú)鈮簭?qiáng)對(duì)模擬物催化改性影響

以Co-Mo/γ-Al2O3為催化劑對(duì)鋸屑熱解油進(jìn)行催化加氫,發(fā)現(xiàn)在壓強(qiáng)為2MPa,反應(yīng)30min時(shí),催化效果較好[14], 在2MPa的壓強(qiáng)下以二硫化鉬為催化劑對(duì)

稻殼熱解油進(jìn)行催化加氫,結(jié)果表明在250℃具有較高的H/C值[15]。因此,選定溫度250℃、反應(yīng)時(shí)間30min考察壓強(qiáng)對(duì)模擬物催化改性的影響,結(jié)果如表1所示。從表1可以得出:隨著壓強(qiáng)的增大,產(chǎn)物的流動(dòng)性變好,生物油模擬物催化改性的產(chǎn)物都能較快地得到冷凝液化,促進(jìn)生物油模擬物的催化向反應(yīng)的正方向進(jìn)行,提高生物油模擬物各組分的轉(zhuǎn)化率。在反應(yīng)溫度為250 °C時(shí)的加壓反應(yīng),酸、酚類物質(zhì)都顯著減少,乙酸轉(zhuǎn)化率隨壓強(qiáng)的升高呈上升趨勢(shì),特別是在1.5MPa時(shí)乙酸的轉(zhuǎn)化率達(dá)到最大值由常壓下的53.74%增加到92.36%,提高了38.62%;增大壓強(qiáng)對(duì)模擬物催化裂解過(guò)程中的正逆反應(yīng)速率都有提高,平衡會(huì)向體積縮小的一端移動(dòng),乙酸催化裂解后的產(chǎn)物主要是丙酮和芳烴,產(chǎn)物很快冷凝,因此隨著壓強(qiáng)的增大,乙酸的轉(zhuǎn)化率增大。進(jìn)一步提高壓強(qiáng),乙酸的轉(zhuǎn)化率反而降低了。這與文獻(xiàn)報(bào)道的增大壓強(qiáng)會(huì)影響催化劑的活性結(jié)果相近,隨著壓強(qiáng)的增大,催化劑的活性會(huì)降低,且研究表明在高溫高壓下生物油中的酸性介質(zhì)會(huì)導(dǎo)致Ni基催化劑中毒失活[16]。糠醛和愈創(chuàng)木酚催化裂解后的產(chǎn)物中都含有醇類、苯酚及其衍生物,在壓強(qiáng)低于2MPa時(shí),糠醛裂解產(chǎn)生苯酚但其性質(zhì)穩(wěn)定,增高壓強(qiáng)時(shí)苯酚繼續(xù)裂解,因此愈創(chuàng)木酚的轉(zhuǎn)化率提高,但提高較少主要是因?yàn)榇呋瘎┑幕钚越档?。在壓?qiáng)為3MPa時(shí)轉(zhuǎn)化率降低,一方面物料在反應(yīng)器內(nèi)停留時(shí)間的縮短,減少了與催化劑的接觸時(shí)間;另一方面壓強(qiáng)過(guò)大會(huì)破壞催化劑的結(jié)構(gòu),同時(shí)抑制揮發(fā)分的析出,因此模擬物各組分的轉(zhuǎn)化率降低。加壓不僅能促進(jìn)各組分的轉(zhuǎn)化率,且會(huì)促進(jìn)大分子化合物鍵的斷裂,獲得醇類、芳烴等小分子化合物。

表1不同壓強(qiáng)下生物油的催化效果和產(chǎn)物性質(zhì)Table 1 The influence of reaction pressure on the catalytic effect and product properties

模擬物加壓改性后,各組的液體得率相差不大,1MPa時(shí)得率稍高于其他組,但模擬物的轉(zhuǎn)化率稍低于其他組,且其熱值和粘度也相對(duì)低于1.5MPa時(shí)產(chǎn)物;催化后,模擬物含氧量降低,因此模擬物的熱值提高,相對(duì)于常壓模擬物的熱值提高了22.70%左右。在常壓下,產(chǎn)物可能發(fā)生聚合,因此粘度稍大于加壓的粘度,隨著壓強(qiáng)的增大,會(huì)抑制揮發(fā)分的析出且使催化劑的活性降低,因此產(chǎn)物的粘度增大,對(duì)熱值、粘度和轉(zhuǎn)化率綜合考慮選擇1.5MPa為模擬物催化改性的壓強(qiáng)。

2.3 溫度對(duì)生物油模擬物催化的影響

由上述分析可知,壓強(qiáng)1.5MPa、反應(yīng)時(shí)間30min時(shí)催化效果較好,在此條件下考察溫度對(duì)模擬物催化改性的影響如表2所示。由表2可以看出:反應(yīng)溫度對(duì)模擬物催化改性有顯著的影響,隨著溫度的升高,催化改性后模擬物的得率有所降低,主要模擬物的大分子物質(zhì)在催化過(guò)程中轉(zhuǎn)化為小分子物質(zhì)和氣體。表2表明在壓強(qiáng)1.5MPa、溫度250℃時(shí),各組分的轉(zhuǎn)化率較高,乙酸的轉(zhuǎn)化率達(dá)到92.75%。提高模擬物催化裂解的溫度,會(huì)使模擬物的裂解反應(yīng)更加劇烈,使各組分的轉(zhuǎn)化率都有所提高。其中,乙酸和環(huán)戊酮的轉(zhuǎn)化率稍降低,主要是其裂解產(chǎn)物也是苯酚,糠醛和愈創(chuàng)木酚的轉(zhuǎn)化率提高,抑制乙酸和糠醛的轉(zhuǎn)化率。當(dāng)溫度較低時(shí),催化裂解反應(yīng)中縮聚占主導(dǎo)地位,當(dāng)溫度升高時(shí),催化裂解的速率也加快,積碳逐漸降低[17];但高溫在促進(jìn)物質(zhì)裂解的同時(shí)會(huì)使化合物聚合,使粘度增加。綜上所述,溫度升高,模擬物的轉(zhuǎn)化率有所提高,但得率降低且粘度提高,且提高了試驗(yàn)所需的成本、對(duì)設(shè)備的要求也會(huì)提高,因此選用250℃作為模擬物加壓催化改性的溫度。

2.4 溫度和壓強(qiáng)對(duì)催化劑的影響及機(jī)理分析

溫度和壓強(qiáng)是影響催化劑積碳的主要原因,催化劑的積碳主要是大分子有機(jī)物如多環(huán)芳烴、不飽和烯烴、少量飽和烴類等受熱形成[18]。對(duì)不同壓強(qiáng)下的催化劑樣本分別在空氣氣氛下進(jìn)行熱重分析,結(jié)果如圖4所示。由圖4可知,各催化劑均出現(xiàn)2個(gè)失重區(qū)間:200℃以前為第一失重區(qū)間,主要是催化劑上的水和低沸點(diǎn)物質(zhì),其中常壓下的催化劑失重量較大;在200~800℃,主要是催化劑上的焦炭的氧化分解,其中,1.5MPa的壓強(qiáng)時(shí)催化劑失重量較小,3MPa失重量最大,該區(qū)間出現(xiàn)一個(gè)失重區(qū),此認(rèn)為催化劑上只有一種焦炭存在。由TG曲線上得到總失重率以3MPa最高為8.56%,1.5MPa時(shí)低于常壓為5.59%。由此可知:加壓有利于生物油的催化裂解,而且對(duì)積碳的形成也有一定的抑制作用;但壓強(qiáng)過(guò)大,積碳的含量會(huì)升高,不利于催化反應(yīng)的進(jìn)行。

生物油催化裂解反應(yīng)主要通過(guò)正碳離子機(jī)理進(jìn)行,烴類在L酸上脫去氫離子,而B(niǎo)酸則是通過(guò)獲得氫離子形成正碳離子,正碳離子再進(jìn)行裂化反應(yīng)、異構(gòu)化等反應(yīng),通過(guò)催化劑上酸位的作用,增加氫的含量,提高生物油的熱值[19]。在不加壓時(shí)模擬物所需的氫主要是催化劑上L酸提供,而加壓會(huì)抑制產(chǎn)物中小分子的揮發(fā),催化模擬物反應(yīng)所產(chǎn)生的氫氣能自由擴(kuò)散到催化劑的活性中心,活性中心將氫分子轉(zhuǎn)化為弱吸附的氫和游離態(tài)的氫,使其參與模擬物的加氫反應(yīng);羰基在B酸上被打開(kāi),接受催化劑L酸給出的H+,生成醇類化合物,苯酚、糠醛等環(huán)狀化合物接受游離態(tài)的H+而被還原。結(jié)合表1分析可知:當(dāng)壓強(qiáng)升高到1.5MPa,反應(yīng)趨向于主產(chǎn)物的方向進(jìn)行,模擬物的轉(zhuǎn)化率相對(duì)較高,反應(yīng)產(chǎn)物主要為烴類、酚類和醇類等;隨著壓強(qiáng)的升高,積碳的增加使生物油模擬物的轉(zhuǎn)化率降低,且副產(chǎn)物的量逐漸增加,說(shuō)明壓強(qiáng)過(guò)高使反應(yīng)趨于副反應(yīng)的方向進(jìn)行。

a.常壓 b.1.5 MPa c.3 MPa 圖4 反應(yīng)后催化劑的熱重曲線Fig.4 TG and DTG curves of catalysts after reaction

3 結(jié)論

1)反應(yīng)溫度和氮?dú)鈮簭?qiáng)對(duì)模擬物的催化改性影響顯著:隨著溫度的升高,各組分的轉(zhuǎn)化率總體上呈現(xiàn)升高的趨勢(shì),但液體得率降低;隨著壓強(qiáng)的增大,各組分的轉(zhuǎn)化率呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢(shì),在1.5MPa時(shí)催化劑積碳的含量低于常壓時(shí)的含量,繼續(xù)增加壓強(qiáng)對(duì)催化劑的骨架結(jié)構(gòu)造成破壞,使催化劑失去活性。

2)溫度為250℃、氮?dú)鈮簭?qiáng)1.5MPa時(shí)和反應(yīng)時(shí)間為30min時(shí),模擬物各組分的轉(zhuǎn)化率較好。其中,乙酸的轉(zhuǎn)化率達(dá)到93.20%,環(huán)戊酮的轉(zhuǎn)化率達(dá)到75.40%。加壓促進(jìn)生物油的改性,且降低模擬物的含氧量,模擬物催化裂解后的產(chǎn)物主要有酚類、醇類、酯類、呋喃類及脂肪烴。

3)加壓催化改性后模擬物熱值提高,具有更好的燃燒性能。通過(guò)對(duì)模擬物反應(yīng)機(jī)理的探討,通過(guò)加壓促進(jìn)催化劑的加氫能力及降低催化劑的積碳,提高生物油轉(zhuǎn)化率,同時(shí)能促進(jìn)氣體的利用,使催化產(chǎn)物中醇類、烴類等物質(zhì)增加。

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