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基于國(guó)際/國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 提升電子顯微分析實(shí)驗(yàn)教學(xué)水平

2018-04-11 05:41:55權(quán)茂華孫建林熊小濤薛潤(rùn)東
實(shí)驗(yàn)室研究與探索 2018年1期
關(guān)鍵詞:國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)儀器設(shè)備

權(quán)茂華, 孫建林, 熊小濤, 薛潤(rùn)東

(北京科技大學(xué) 材料國(guó)家級(jí)實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心, 北京 100083)

0 引 言

國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(下文簡(jiǎn)稱為標(biāo)準(zhǔn))不僅在工業(yè)生產(chǎn)和國(guó)際國(guó)內(nèi)貿(mào)易方面不可或缺,也在科學(xué)研究的分析測(cè)試領(lǐng)域發(fā)揮著越來越重要的作用。新技術(shù)產(chǎn)品的檢驗(yàn)、測(cè)試,科研成果的發(fā)表等均需要符合國(guó)際慣例的表達(dá)方式。在這種形勢(shì)下,我國(guó)積極在國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)(ISO)上發(fā)聲,目前已有189項(xiàng)提案成為ISO的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn),特別是在高鐵、核電、通信、汽車等領(lǐng)域,在國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)上實(shí)現(xiàn)了從跟隨到引領(lǐng)的跨越。

在科研和實(shí)驗(yàn)教學(xué)領(lǐng)域中,大型儀器設(shè)備,如掃描電鏡、透射電鏡(統(tǒng)稱電鏡)獲取的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的精確性和可靠程度的鑒別一直是電鏡測(cè)試和實(shí)驗(yàn)教學(xué)面臨的問題。

1 國(guó)際/國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)在電子顯微分析實(shí)驗(yàn)教學(xué)中的意義

標(biāo)準(zhǔn)是大型儀器設(shè)備測(cè)試數(shù)據(jù)精確性和可靠性的保障[1-2]。在高新技術(shù)產(chǎn)品迅猛發(fā)展和市場(chǎng)日益全球化的國(guó)際環(huán)境下,發(fā)展并執(zhí)行檢驗(yàn)、測(cè)試分析標(biāo)準(zhǔn)化,有利于展開新興行業(yè)的國(guó)際合作、交流和貿(mào)易。電鏡作為一種分析檢測(cè)材料微觀結(jié)構(gòu)的有力工具,為應(yīng)對(duì)新材料和納米技術(shù)不斷涌現(xiàn)的現(xiàn)狀,提升其應(yīng)用范圍和測(cè)試分析的可靠性與精確性是首要解決的問題。在大型儀器實(shí)驗(yàn)教學(xué)中,不僅要讓學(xué)生了解儀器的結(jié)構(gòu)和功能,更重要的是要培養(yǎng)學(xué)生對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的分析能力[3-6]。如何獲得準(zhǔn)確、可靠的實(shí)驗(yàn)結(jié)果是電子顯微分析實(shí)驗(yàn)教學(xué)的重中之重。

實(shí)驗(yàn)教學(xué)是推廣標(biāo)準(zhǔn)的有效途徑之一,是聯(lián)通理論和實(shí)踐應(yīng)用的有效途徑。教學(xué)是塑造學(xué)生科學(xué)素養(yǎng)、傳授知識(shí)與技能的過程[7-8]。在實(shí)驗(yàn)教學(xué)中傳授標(biāo)準(zhǔn)的觀念,讓他們樹立起標(biāo)準(zhǔn)化的意識(shí),有利于學(xué)生了解國(guó)際先進(jìn)技術(shù)發(fā)展動(dòng)態(tài),也為他們今后的工作能力打下堅(jiān)實(shí)基礎(chǔ)。另一方面,還為科研成果的國(guó)際化掃清障礙。在全球一體化的大歷史背景下,為通用型人才的培養(yǎng)開辟了新途徑。

總之,標(biāo)準(zhǔn)在儀器使用上起著不可替代的作用。它的執(zhí)行程度標(biāo)志著儀器測(cè)試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性。把相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容融合到實(shí)驗(yàn)教學(xué)中,有利于樹立學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度和踏實(shí)的工作作風(fēng),同時(shí)提高了大型儀器設(shè)備的精準(zhǔn)率。

2 微束分析標(biāo)準(zhǔn)的現(xiàn)狀

所謂微束分析主要指利用電子等粒子束作為入射束,對(duì)固體材料微區(qū)的成分和結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析檢測(cè)的一類手段。分析樣品的體積一般為深度10 μm以下,表面積小于100 μm2。大型分析儀器(如電鏡、X射線衍射儀等)是典型的微束分析儀器。近年來,高校和科研機(jī)構(gòu)大量引進(jìn)大型儀器設(shè)備,主要用于實(shí)驗(yàn)教學(xué)和表征科研成果[9-10]。在微束分析領(lǐng)域里,我國(guó)在1984年成立了全國(guó)微束分析標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(TC38),至今已制定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB)69 項(xiàng)。目前主要工作范圍集中在EPMA、SEM、AEM、EDX、EBSD以及相關(guān)術(shù)語等幾個(gè)最成熟的分領(lǐng)域。其中涉及測(cè)量方法的標(biāo)準(zhǔn)有10項(xiàng),涉及測(cè)量參數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)有8 項(xiàng)。大型分析儀器的測(cè)試結(jié)果往往是衡量科研成果的主要依據(jù),其精確度和可靠性是研究成果獲得他人認(rèn)可的保障。因此,科研成果獲得國(guó)際認(rèn)可的前提條件是采用國(guó)際通用或國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的檢測(cè)方法。積極參與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的制定,提升在測(cè)試領(lǐng)域的話語權(quán),是保證科研成果獲得認(rèn)可的有效途徑。

3 國(guó)際/國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)與實(shí)驗(yàn)教學(xué)融合

為了進(jìn)一步提高大型分析儀器在教學(xué)和管理上的水平,在國(guó)家大力提倡“實(shí)施標(biāo)準(zhǔn)化戰(zhàn)略,促進(jìn)世界互聯(lián)互通”的背景下,我校國(guó)家級(jí)實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心電鏡室依托國(guó)家級(jí)實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范平臺(tái),在參與制定和貫徹國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)工作的基礎(chǔ)上,針對(duì)大型儀器的實(shí)驗(yàn)課程和管理模式進(jìn)行了改革。在原有課程的基礎(chǔ)上,在實(shí)驗(yàn)教學(xué)中引入國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的部分相關(guān)內(nèi)容,把科研中的具體實(shí)例作為課堂示范內(nèi)容。同時(shí)建立了大型分析儀器使用資質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)化流程。

我校大型儀器分析實(shí)驗(yàn)教學(xué)課程已開展多年,其內(nèi)容覆蓋了材料性能與顯微組織、晶體學(xué)和微觀結(jié)構(gòu)解析等多學(xué)科。為了緊跟科技發(fā)展前沿,實(shí)驗(yàn)中心電鏡室對(duì)教學(xué)內(nèi)容進(jìn)行了大膽改革和實(shí)踐。由參與國(guó)際和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的制定和宣貫工作、以及具有豐富實(shí)驗(yàn)教學(xué)經(jīng)驗(yàn)的教職人員組成工作組,結(jié)合大型儀器設(shè)備實(shí)驗(yàn)教學(xué)的現(xiàn)狀,建立了具有北京科技大學(xué)特色的標(biāo)準(zhǔn)化“三層次,遞進(jìn)式”學(xué)生培養(yǎng)模式[11-12]。改進(jìn)的課程如表1所示。

3.1 把科研中的“標(biāo)準(zhǔn)”案例作為實(shí)驗(yàn)教學(xué)的演示內(nèi)容

結(jié)合現(xiàn)行的實(shí)驗(yàn)教學(xué)課程,在實(shí)驗(yàn)教學(xué)中使用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)或國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)案例作為演示實(shí)驗(yàn)內(nèi)容(例如,演示選區(qū)電子衍射,按照ISO 25498:2010所列步驟,逐一演示)[13-14],開設(shè)相關(guān)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容的課程如表2所示。為學(xué)生樹立了標(biāo)準(zhǔn)化(實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的精確性、可靠性)觀念,培養(yǎng)學(xué)生科學(xué)、嚴(yán)謹(jǐn)?shù)乃季S方式[15]。

3.2 依照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的流程,從科研分析的視角解析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

在實(shí)驗(yàn)教學(xué)過程中,全程向?qū)W生展示了標(biāo)準(zhǔn)化的分析過程。即體現(xiàn)了從實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備、數(shù)據(jù)采集、分析論證、得出結(jié)論并評(píng)估不確定性的科學(xué)分析論證過程,用實(shí)例生動(dòng)地為學(xué)生展現(xiàn)了科研過程。實(shí)現(xiàn)了科研觀念的實(shí)地展示。讓學(xué)生擺脫科研枯燥感,課堂知識(shí)無用感,提升學(xué)生鉆研科學(xué)知識(shí)的主觀能動(dòng)性和創(chuàng)造熱情。

3.3 以標(biāo)準(zhǔn)為依據(jù),建立標(biāo)準(zhǔn)化的操作流程

學(xué)生是科研工作的生力軍,培養(yǎng)學(xué)生獨(dú)立操作儀 器的能力不僅有利于提高大型儀器設(shè)備的使用率,還是培養(yǎng)學(xué)生科研能力的有效手段。實(shí)驗(yàn)中心以現(xiàn)已發(fā)布的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)作為主要依據(jù),在大型儀器設(shè)備的技術(shù)培訓(xùn)中采用標(biāo)準(zhǔn)操作流程,規(guī)范大型儀器的使用參數(shù),實(shí)現(xiàn)了大型分析儀器使用資質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)化管理。形成了以實(shí)驗(yàn)教學(xué)為基礎(chǔ),技術(shù)培訓(xùn)為輔助的標(biāo)準(zhǔn)化“三層次,遞進(jìn)式”學(xué)生培養(yǎng)機(jī)制。操作流程標(biāo)準(zhǔn)化的建設(shè)為大型儀器共享平臺(tái)的建設(shè)提供了有利的支撐。而大型儀器標(biāo)準(zhǔn)化操作流程的建立,便于更多的學(xué)生獲取大型儀器的使用資質(zhì),為提升我校的科研水平提供了人才支撐。

表1 實(shí)驗(yàn)課內(nèi)容改進(jìn)一覽表

表2 實(shí)驗(yàn)課授課情況

3.4 為大型儀器設(shè)備開放共享提供技術(shù)保障

標(biāo)準(zhǔn)與實(shí)驗(yàn)課程的有效融合,不僅為微束分析領(lǐng)域標(biāo)準(zhǔn)的推廣提供了途徑,同時(shí)突破了大型儀器設(shè)備開放共享中技術(shù)共享的瓶頸。在改進(jìn)新課程的授課中,2012級(jí)材科專業(yè)(本科生)李科均同學(xué)對(duì)透射電鏡十分感興趣,繼續(xù)接受了操作技巧培訓(xùn)[12],本科畢業(yè)后赴日留學(xué)深造,在深造期間能夠自己操作透射電鏡進(jìn)行科研工作。

4 結(jié) 語

大型分析儀器是材料性能及結(jié)構(gòu)表征的重要工具,測(cè)試數(shù)據(jù)的精確度和可靠性是評(píng)價(jià)科研成果的主要依據(jù)。在大型分析儀器的實(shí)驗(yàn)教學(xué)和測(cè)試分析方面,國(guó)際/國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行程度是測(cè)試數(shù)據(jù)的精確度和可靠性的有力保障。把國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)中相關(guān)的內(nèi)容引入到實(shí)驗(yàn)教學(xué)中,為學(xué)生普及并樹立“標(biāo)準(zhǔn)化”觀念,為培養(yǎng)國(guó)際化人才奠定基礎(chǔ)。此外,采用國(guó)際通用或國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的檢測(cè)方法,有利于科研成果獲得國(guó)際認(rèn)可。實(shí)驗(yàn)測(cè)試方法國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化是獲得可靠的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的關(guān)鍵。因此,大力推廣國(guó)際/國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)在實(shí)驗(yàn)教學(xué)和測(cè)試 分析中的執(zhí)行程度是未來我國(guó)教育和分析檢測(cè)領(lǐng)域的

發(fā)展方向之一。

致謝本文作者真誠(chéng)感謝《全國(guó)微束分析標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)》(TC38)提供相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)文件和對(duì)我們工作的大力支持,感謝TC38專家們對(duì)作者的幫助與指導(dǎo),特別是在參與標(biāo)準(zhǔn)制定工作中獲得了ISO TC202/SC3 專家的支持與幫助。

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[14]GB/T 18907—2013 微束分析-分析電子顯微術(shù)-透射電子顯微鏡選區(qū)電子衍射分析方法.

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