周 葵,張雅媛,游向榮,王 穎,李明娟,衛(wèi) 萍

(廣西農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所,廣西南寧 530007)

香蕉作為一種熱帶和亞熱帶重要的經(jīng)濟(jì)作物和糧食作物,也是世界上進(jìn)出口貿(mào)易量最大的水果,年交易量位居各類水果之首。2016年,我國香蕉種植面積為570萬畝,收獲面積為490萬畝,畝產(chǎn)為1.82噸、年產(chǎn)量為893萬噸、年產(chǎn)值達(dá)到246.7億元[1]。目前,我國香蕉以鮮銷為主,加之國外香蕉的沖擊,國內(nèi)香蕉供應(yīng)市場易達(dá)到飽和,導(dǎo)致香蕉賤賣。為此,若以一二級成熟度的青香蕉為研究對象,進(jìn)行產(chǎn)品開發(fā)應(yīng)用,既大幅度提高了香蕉利用率,又有效地調(diào)整市場運(yùn)作,提高農(nóng)民收入。近年來,國內(nèi)外學(xué)者研究發(fā)現(xiàn)青香蕉營養(yǎng)價值高,含有抗性淀粉(17.50%)、膳食纖維(14.52%)等營養(yǎng)成分[2],有助于調(diào)節(jié)機(jī)體血糖代謝平衡、預(yù)防肥胖癥等。近年來,多數(shù)研究集中于將青香蕉粉(1～2級成熟度青香蕉經(jīng)去皮、切片、烘干、粉碎、篩分制備)添加至面條、面包、冰激凌等產(chǎn)品中,分析其添加量對產(chǎn)品的影響。例如Saifullah,R等[3]研究在面條制作過程中,青香蕉粉部分替代小麥粉時,對面條的理化特性及體外淀粉消化率均有一定的影響。將青香蕉以粉劑形式應(yīng)用于產(chǎn)品中已有大量報道,但缺乏對青香蕉粉的粉體特性分析,而且青香蕉片劑型保健食品、膠囊、顆粒等固體制劑有待開發(fā)。

通常,粉體粒徑的變化直接導(dǎo)致粉體表面積的改變,影響物料的填充性、可壓性、潤濕性等粉體特性的變化。而這些特性又對片劑的配方設(shè)計、片劑制備、質(zhì)量控制、包裝等都有重要的指導(dǎo)意義[4-5]。例如王大為等[6]通過分析6種粒度(100～200目)玉米皮膳食纖維的粉體特性,得出160目玉米皮膳食纖維粉適合膳食纖維片劑產(chǎn)品的生產(chǎn)。故本實(shí)驗(yàn)選用1級成熟度的青香蕉制備青香蕉粉,依次過100～220目間的七種標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng),研究各篩目之間青香蕉粉的分布情況,并選取質(zhì)量占比多的青香蕉粉進(jìn)行粉體學(xué)性質(zhì)探討,考察其填充性(松密度、振實(shí)密度、壓縮度)、休止角、滑角、潤濕性、吸濕性等,并通過直接壓片法制備青香蕉片劑,旨在為青香蕉片劑型產(chǎn)品提供一定的指導(dǎo)作用。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

青香蕉 桂蕉6號,采自南寧市西鄉(xiāng)塘區(qū)壇洛鎮(zhèn),1級成熟度;檸檬酸 食品級,中糧生物化學(xué)安徽股份有限公司。

太陽能熱泵干燥設(shè)備 自主研發(fā)(自制單位:廣西機(jī)電職業(yè)技術(shù)學(xué)院和廣西農(nóng)科院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所,專利號ZL201320617683.6);WND-200型高速中藥粉碎機(jī) 浙江省蘭溪市偉能達(dá)電器有限公司;振動篩粉機(jī) 人民電器集團(tuán)有限公司;HSX-150智能恒溫恒濕箱 上海南榮實(shí)驗(yàn)室設(shè)備有限公司;小型油壓式粉末壓片機(jī) 鶴壁市利鑫儀器儀表;CT3質(zhì)構(gòu)儀 美國BROOKFIELD公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 原料預(yù)處理 將青香蕉去皮,用切片機(jī)切成厚度約1～2 cm的薄片,立即放入0.1%檸檬酸溶液中,浸泡20 min左右(護(hù)色),然后放置于60 ℃太陽能熱泵干燥設(shè)備中干燥。將干燥后的青香蕉進(jìn)行粉碎,過80目篩,初步篩除黑色香蕉芯,制備得青香蕉粉(水分含量為5.39%)。

1.2.2 制備不同粒徑青香蕉粉 將青香蕉粉(稱重M)依次過100、120、140、160、180、200、220目篩網(wǎng),得到100目以上(不能通過100目)、100～120、120～140、140～160、160～180、180～200、200～220、220目以下(通過220目)的8種粒徑的粉末。重復(fù)3次。并稱量各篩網(wǎng)間粉體的質(zhì)量(M1),按照[(M1/M)×100%]計算質(zhì)量占比。

1.2.3 粉體的填充性(包括松密度、振實(shí)密度、壓縮度)測定 量筒干燥后稱重(M0),置漏斗頸下,量筒頂距漏斗頂部2 cm,使漏斗和量筒同心,將樣品(約20 g)沿漏斗壁旋轉(zhuǎn)倒入漏斗中,使樣品連續(xù)流出,輕輕夷平粉末頂部,不壓實(shí),精密稱定量筒和樣品的總質(zhì)量(M1)并記錄未處理的外觀體積(V0)。用機(jī)械輕叩裝有樣品的量筒,將量筒舉起(10±2) mm,讓量筒自由落下,120次/min,輕叩量筒約500次,記錄振實(shí)后體積(V1),按公式[(M1-M0)/V0]計算松密度,按[(M1-M0)/V1]計算振實(shí)密度[7],[(振實(shí)密度-松密度)×100/振實(shí)密度]計算壓縮度。重復(fù)操作多次,直至數(shù)據(jù)平行性好。

1.2.4 休止角、滑角測定 將漏斗垂直固定在桌面,下放一塊玻璃平板,使漏斗尾端距玻璃平板5 cm,使3.00 g樣品經(jīng)漏斗垂直流至玻璃平板上,形成圓錐體,測定圓錐體高度h和底面圓形半徑r,通過反正切函數(shù)即可求出休止角α,α=arctan h/r。另分別稱取10.00 g樣品置于玻璃平板上,將平板傾斜至90%粉末移動,測定此時平板和水平面的夾角θ即為粉末的滑角。重復(fù)操作3次[8]。

1.2.6 潤濕性的測定 在直徑為8.5 cm的培養(yǎng)皿中,加入50 mL水,再緩慢倒入0.1 g樣品粉末,使粉末平鋪在水面上,測定粉末全部被水潤濕的時間,重復(fù)測定3次。

1.2.7 吸濕性考察 底部盛有過飽和氯化鈉溶液的干燥器在25 ℃恒溫箱中放置24 h,使其內(nèi)部相對濕度恒定在75%左右(通過濕度計測定)。在已干燥至恒質(zhì)量的稱量瓶中放入高度約 2～3 mm厚的已干燥的樣品各3份,精密稱質(zhì)量后置于上述干燥器中(稱量瓶蓋打開),于 3、6、9、20、24、48、72、96、168 h精確稱量瓶與樣品的質(zhì)量(單位g),計算吸濕百分率[10]。以時間為橫坐標(biāo),吸濕百分率位縱坐標(biāo),繪制吸濕曲線。

吸濕百分率(%)=(M-M0)×100/M0

式中:M為吸濕后粉末樣品質(zhì)量/g;M0為吸濕前粉末樣品質(zhì)量/g。

1.2.8 硬度、崩解時間的測定 將微晶纖維素與不同粒徑的青香蕉粉按3∶4的比例混合[11],加入0.1%硬脂酸鎂,采用粉末直接壓片法,在相同壓片條件下壓片,并測定片劑的硬度、崩解時間。采用質(zhì)構(gòu)儀進(jìn)行硬度測定,具體方法為選擇TPA模式,探頭TA39(2 mm),測試速度1 mm/s,觸發(fā)值10 g、壓縮程度10%。崩解時間測定方法如下:取待測片1片,置于燒杯中,加入37 ℃水150 mL,同時開始計時,直至片劑從中間完全崩解[12]。

1.2.9 數(shù)據(jù)處理 采用SPSS 18.0軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理及差異性顯著分析,Origin 8.6軟件繪圖。

2 結(jié)果與分析

2.1 青香蕉粉粒徑分布

由表1可知,青香蕉粉的粒徑主要集中在160～180目,質(zhì)量占比最大,達(dá)到了49.73%。當(dāng)粒徑處于140～220目之間時,質(zhì)量占比達(dá)到了90.07%。當(dāng)粒徑由0.154 mm(100目)減少至0.065 mm(220目)時,青香蕉粉中黑灰色芯含量逐步減少,而且當(dāng)粒徑低于0.105 mm(140目)時,僅當(dāng)粉體呈壓縮狀態(tài)時,才可以觀察到超少部分的黑灰色芯。此外,0.098～0.065 mm(160～220目)處于微米級粉碎(1～100 μm),已達(dá)到超微粉碎的程度,有利于機(jī)體對營養(yǎng)成分的吸收[13]。所以從均一性、質(zhì)量比分布情況考慮,本實(shí)驗(yàn)選擇140～160、160～180、180～200、200～220目這四種粒徑范圍的青香蕉粉進(jìn)行粉體特性研究。

表1 不同粒徑的青香蕉粉質(zhì)量比分布情況Table 1 Mass ratio distribution of green banana powder with different particle sizes

2.2 青香蕉粉填充性

松密度、振實(shí)密度、壓縮度反映粉體的可壓性和填充性能,壓縮度越小,其填充性越強(qiáng),即粉體越易流動[14]。與140～160目相比,200～220目青香蕉粉粉體的松密度由0.54 g/mL減少至0.49 g/mL,振實(shí)密度由0.77 g/mL減少至0.74 g/mL,壓縮度由30.42%增加至33.40%(見圖1)。這可能是由于當(dāng)粉體目數(shù)增加(粒徑減少)時,粉末間的粘聚力隨之增大,因?yàn)榍嘞憬斗垲w粒具有表面粗糙,形狀不規(guī)則,顆粒大小不均勻,差異較大等特點(diǎn)[15],比較容易出現(xiàn)架空、結(jié)拱、空洞等復(fù)雜堆積現(xiàn)象,導(dǎo)致粉末之間空隙增大,松密度減少[16-17]。

圖1 不同粒徑的青香蕉粉的填充性Fig.1 Fillibity of green banana powder with different particle sizes

2.3 青香蕉粉的休止角、滑角

休止角、滑角反映了粉體流動性，其數(shù)值小代表具有良好的流動性，隨著粒徑由140～160目變?yōu)?00～220目時,青香蕉粉的滑角逐步增加,休止角由42°增加至51°(見圖2)。一般休止角為41～45°,流動性合格,46～90°,流動性差[18]。所以140～160目青香蕉粉流動性合格,而其余粒徑范圍的粉體流動性差。這可能是由于隨著粒徑的減少,顆粒表面積增大,粉體分子引力、靜電引力作用和粘著力增加,粒子間易吸附、結(jié)團(tuán),導(dǎo)致休止角、滑角增大,影響粉粒的流動性[19-20]。

圖2 不同粒徑的青香蕉粉的流動性Fig.2 Fluidity of green banana powder with different particle sizes

2.4 青香蕉粉輕敲體積變化

運(yùn)用川北方程考察分析青香蕉粉的流動性和可壓片性,結(jié)果見表2，趨勢見圖3。由表2可知,隨著粒徑由140～160目變?yōu)?00～220目時,a值逐漸增大,證明其流動性逐步變差,這與本實(shí)驗(yàn)前面測定的流動性結(jié)果一致。1/b表示將粉體壓縮為原體積一半時所需壓力,1/b越小說明達(dá)到所能填充最小體積的輕敲次數(shù)越少,粉體的填充性越好[21]。隨著粒徑由140～160目變?yōu)?00～220目時，1/b值逐漸增大，證明其填空性逐步變差。

圖3 青香蕉粉的輕敲體積變化Fig.3 Tapping volume of green banana powder

表2 川北方程參數(shù)a和b值測定結(jié)果Table 2 Treating results of Kawakita

2.5 青香蕉全粉潤濕性

潤濕性是固體界面由固-氣界面轉(zhuǎn)變?yōu)楣?液界面的現(xiàn)象。粉體的潤濕性是與片劑、顆粒劑等固體制劑溶解性、崩解性有關(guān)的重要物理性質(zhì)[22-23]。由圖4可知,隨著粒徑的減少,青香蕉粉的潤濕時間逐漸減少,潤濕性越好。可能原因是當(dāng)青香蕉被逐步粉碎成粒度較小時,導(dǎo)致表面能增加,比表面積增大,空隙率增加,活性點(diǎn)增多。

圖4 不同粒徑的青香蕉粉的潤濕性Fig.4 Wettability of green banana powder with different particle sizes

2.6 青香蕉全粉吸濕性

以吸濕時間為X軸,吸濕百分率為Y軸,采用origin制作不同粒徑青香蕉粉吸濕過程圖(如圖5),并進(jìn)行吸濕曲線數(shù)學(xué)模型擬合,確定青香蕉粉吸濕曲線的動力學(xué)模型最接近對數(shù)模型數(shù)學(xué)。由表3可知,吸濕曲線方程的R2值均不低于0.9327,說明擬合程度較好。隨著粉體目數(shù)的增加,吸濕速度常數(shù)由2.2042減少至1.896,粉體的吸濕速度減少,越不易吸濕[24]。可能原因是粉體彼此間的附著性和聚集作用相對較強(qiáng),互相團(tuán)聚,從而使接觸空氣面積減少[25]。

圖5 不同粒徑青香蕉粉吸濕過程圖(T=25 ℃,RH=75%)Fig.5 Hygroscopicity of green banana powder with different particle sizes(T=25 ℃,RH=75%)

表3 不同粒徑的青香蕉粉吸濕擬合曲線方程Table 3 Mass ratio distribution of green banana powder with different particle sizes

2.7 青香蕉片劑的硬度、崩解時間

當(dāng)青香蕉粉目數(shù)增大(粒徑減少)時,片劑的硬度逐步增加,崩解時間呈現(xiàn)先降低再增加的趨勢(見表4)。由顯著性分析可知,180～200目與200～220目青香蕉粉片劑的硬度無顯著差異(p>0.05),160～180目青香蕉粉片劑的崩解時間最短。這可能是由于微晶纖維素一定程度上改善了青香蕉粉的流動性、填充性,有利于硬度提高。但隨著硬度的進(jìn)一步提高,片劑內(nèi)部的空隙率減少,造成崩解時間增加[26]。

表4 不同粒徑的青香蕉粉片劑的崩解時間、硬度Table 4 Disintegration time and hardness of green banana powder tablet

3 結(jié)論

青香蕉制粉后,90.07%的青香蕉粉粒徑集中分布在140～220目,而且肉眼可見的黑灰色香蕉芯含量極小。隨著粒度由140～160目變?yōu)?00～220目時,粉體的振實(shí)密度減少,松密度減少,壓縮度增加,休止角和滑角增大,反映了粉體的填充性變差,自由流動性減弱。而且片劑的硬度隨目數(shù)的增大而增加,180目以上青香蕉粉制備的片劑硬度無顯著差異,160～180目青香蕉粉片劑的崩解時間最短。所以在青香蕉片劑制備時,青香蕉粉碎目數(shù)不宜超過180目,同時需要添加適宜的輔料,以便制備的片劑符合生產(chǎn)要求。

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