馬浩然

摘 要 就化學(xué)結(jié)晶實(shí)驗(yàn)而言，在現(xiàn)有的化學(xué)實(shí)驗(yàn)玻璃儀器上應(yīng)用化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)，存在操作難、實(shí)驗(yàn)效果不佳、實(shí)驗(yàn)時(shí)間長(zhǎng)等缺陷，因此，設(shè)計(jì)新型化學(xué)實(shí)驗(yàn)用玻璃儀器是非常有必要的。就化學(xué)實(shí)驗(yàn)中結(jié)晶儀器的設(shè)計(jì)研究進(jìn)行闡述。

關(guān)鍵詞 化學(xué)實(shí)驗(yàn)；玻璃儀器；實(shí)驗(yàn)室

中圖分類號(hào)：G633.8 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B

文章編號(hào)：1671-489X（2018）03-0018-03

1 前言

化學(xué)實(shí)驗(yàn)是化學(xué)理論產(chǎn)生的基礎(chǔ)，化學(xué)的規(guī)律和成果都來(lái)自于實(shí)驗(yàn)結(jié)果；檢驗(yàn)化學(xué)理論是否正確的唯一途徑就是化學(xué)實(shí)驗(yàn)，而進(jìn)行化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)是實(shí)驗(yàn)儀器，這是對(duì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生影響的直接因素。

2 應(yīng)用于結(jié)晶儀器的化學(xué)實(shí)驗(yàn)提純技術(shù)

現(xiàn)有化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的提純有多種方法，如過(guò)濾提純、結(jié)晶提純、蒸餾提純、萃取提純、升華提純、化學(xué)變化提純等。這些提純方式各有特點(diǎn)，但是無(wú)論采用哪種提純，都需要及時(shí)獲取提純結(jié)果，實(shí)驗(yàn)方式簡(jiǎn)單，利于操作。但是現(xiàn)有化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，這些提純無(wú)法較好地完成上述實(shí)驗(yàn)，并且對(duì)初學(xué)者來(lái)說(shuō)，尤其是物質(zhì)從氣態(tài)形成晶體的升華提純，操作十分困難；并且固體變?yōu)闅鈶B(tài)過(guò)程中，容易對(duì)實(shí)驗(yàn)者造成傷害?，F(xiàn)有升華化學(xué)實(shí)驗(yàn)對(duì)人體的傷害難以避免，而且現(xiàn)有的升華實(shí)驗(yàn)儀器實(shí)驗(yàn)效果不理想，升華實(shí)驗(yàn)時(shí)間長(zhǎng)，由于無(wú)法很好地控制壓力等，結(jié)晶獲取率比較少。

3 促使開(kāi)展新型化學(xué)實(shí)驗(yàn)用玻璃儀器設(shè)計(jì)工作的因素

現(xiàn)有的化學(xué)生產(chǎn)中存在一種晶漿循環(huán)式連續(xù)結(jié)晶器。操作時(shí)，料液自循環(huán)管下部加入，與離開(kāi)結(jié)晶室底部的晶漿混合后，由泵送往加熱室；晶漿在加熱室內(nèi)升溫（通常為2～6 ℃），但不發(fā)生蒸發(fā)；熱晶漿進(jìn)入結(jié)晶室后沸騰，使溶液達(dá)到過(guò)飽和狀態(tài)，于是部分溶質(zhì)沉積在懸浮晶粒表面上，使晶體長(zhǎng)大；作為產(chǎn)品的晶漿從循環(huán)管上部排出。強(qiáng)制循環(huán)蒸發(fā)結(jié)晶器生產(chǎn)能力大，產(chǎn)品的粒度分布較寬，但是工業(yè)生產(chǎn)的結(jié)晶器無(wú)法小型化，不能用于化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，尤其是實(shí)驗(yàn)室的化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中。

現(xiàn)有技術(shù)中還有一種結(jié)晶器，該結(jié)晶器是一種槽形容器，器壁設(shè)有夾套或器內(nèi)裝有蛇管，用以加熱或冷卻槽內(nèi)溶液。結(jié)晶槽可用作蒸發(fā)結(jié)晶器或冷卻結(jié)晶器。為提高晶體生產(chǎn)強(qiáng)度，可在槽內(nèi)增設(shè)攪拌器。結(jié)晶槽可用于連續(xù)操作或間歇操作。間歇操作得到的晶體較大，但晶體易連成晶簇，夾帶母液，影響產(chǎn)品純度。這種結(jié)晶器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，生產(chǎn)強(qiáng)度較低，適用于小批量產(chǎn)品（如化學(xué)試劑和生化試劑等）的生產(chǎn)；同樣存在無(wú)法小型化，不適用于實(shí)驗(yàn)室化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)的問(wèn)題，而且結(jié)晶器成本特別高。

本實(shí)用新型是采用溫度差和壓力來(lái)升華的實(shí)驗(yàn)室用結(jié)晶儀器，主要是通過(guò)溫度差和壓力差將升華的化合物純化的實(shí)驗(yàn)用新型玻璃儀器。由于存在較大的壓力差和溫度差，使得實(shí)驗(yàn)中操作方便、容易實(shí)現(xiàn)；并且這種結(jié)構(gòu)的實(shí)驗(yàn)儀器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，不容易碎裂，制造容易，成本不高。本實(shí)用新型采用特定的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，使得升華結(jié)晶實(shí)驗(yàn)操作簡(jiǎn)單，可以較快完成實(shí)驗(yàn)。

4 新型化學(xué)實(shí)驗(yàn)用玻璃儀器的研究?jī)?nèi)容

研究目的 本實(shí)用新型的研究目的在于提供一種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、制造容易、不容易碎裂、成本不高、操作簡(jiǎn)單的采用溫度差和壓力差來(lái)升華的實(shí)驗(yàn)室用結(jié)晶儀器，采用冷卻裝置、加熱裝置、減壓裝置（即真空連接裝置）等，克服現(xiàn)有技術(shù)中操作難、實(shí)驗(yàn)效果不佳、實(shí)驗(yàn)時(shí)間長(zhǎng)等缺陷。

儀器的組成和裝置 該化學(xué)實(shí)驗(yàn)用玻璃儀器包括冷卻裝置、加熱裝置、真空連接裝置，其特征在于：所述冷卻裝置包括進(jìn)水管、出水管、冷水內(nèi)管、玻璃帽、冷水容納管腔、外層玻璃管，進(jìn)水管位于冷卻裝置的最上端，進(jìn)水管連接冷水內(nèi)管，冷水內(nèi)管穿過(guò)玻璃帽插入外層玻璃管形成的冷水容納管腔中，出水管位于玻璃帽和進(jìn)水管之間的外層玻璃管上；加熱裝置上安裝有真空連接裝置。

新型化學(xué)實(shí)驗(yàn)用玻璃儀器的優(yōu)點(diǎn) 同同類實(shí)驗(yàn)裝置相比，本實(shí)用新型采用特殊的實(shí)驗(yàn)結(jié)構(gòu)，尤其是采用溫度差、壓力差，使得實(shí)驗(yàn)更加快速和操作簡(jiǎn)單，并且能夠一體成形，降低成本，真空連接裝置與加熱裝置連接部位特殊，特別結(jié)實(shí)，不容易破碎。

5 設(shè)計(jì)內(nèi)容及成果

本實(shí)用新型是一種通過(guò)溫度差和壓力差將升華的化合物純化的實(shí)驗(yàn)用新型玻璃儀器，該儀器包括多個(gè)部件，具體部件名稱及其連接結(jié)構(gòu)在下面詳細(xì)描述。

冷卻裝置結(jié)構(gòu)和加熱裝置結(jié)構(gòu) 圖1是該新型化學(xué)實(shí)驗(yàn)用玻璃儀器的冷卻裝置結(jié)構(gòu)示意圖，圖2為其加熱裝置結(jié)構(gòu)示意圖，圖中部件標(biāo)號(hào)：冷卻裝置，進(jìn)水管1、出水管2、冷水內(nèi)管3、玻璃帽4、冷水容納管腔5、外層玻璃管6；加熱裝置，長(zhǎng)頸圓底燒瓶7（頸部71、球形部72）；真空連接裝置，第一導(dǎo)管8、旋鈕9、第二導(dǎo)管10、真空泵連接口11。

冷卻裝置 該新型化學(xué)實(shí)驗(yàn)用玻璃儀器冷卻裝置包括進(jìn)水管1、出水管2、冷水內(nèi)管3、玻璃帽4、冷水容納管腔5、外層玻璃管6。進(jìn)水管1位于冷卻裝置的最上端，進(jìn)水管1向一邊彎折，朝向冷卻裝置的一側(cè)，進(jìn)水管1的端口外部具有環(huán)狀結(jié)構(gòu)，利于橡皮管連接和密閉。進(jìn)水管1連接冷水內(nèi)管3，冷水內(nèi)管3穿過(guò)玻璃帽4插入冷卻裝置的冷水容納管腔5中，并且冷水內(nèi)管3底端臨近外層玻璃管6形成的冷水容納管腔5的底部。所述冷水內(nèi)管3的底部距離與冷水容納腔5的底部之間的距離不要過(guò)大，可以選擇小于1厘米。出水管2位于外層玻璃管的上部，處于玻璃帽4和進(jìn)水管之間，外層玻璃管6的外壁上。玻璃帽4連接外層玻璃管6上下端，處于外層玻璃管6的中上部；玻璃帽4的外徑大于外層玻璃管6的外徑，保證外層玻璃管6的下部能夠插入長(zhǎng)頸圓底燒杯7的內(nèi)部。玻璃帽4中除了穿過(guò)冷水內(nèi)管3外，還具有貫穿玻璃帽4的通孔，用于冷水流入出水管2。外層玻璃管6形成冷水容納管腔5，其底部最好為平底結(jié)構(gòu)，利于晶體收集。

加熱裝置 加熱裝置包括長(zhǎng)頸圓底燒瓶7，其中包括頸部71、球形部72。頸部71上端為磨口，接近磨口處安置一個(gè)朝右的真空連接裝置；磨口內(nèi)徑明顯小于頸部的其他部分。真空連接裝置位于頸部71的磨口下端。

真空連接裝置 真空連接裝置包括第一導(dǎo)管8、旋鈕9、第二導(dǎo)管10、真空泵連接口11。第一導(dǎo)管8位于長(zhǎng)頸圓底燒瓶7的外壁上部，處于頸部71和球形部72之間的位置，不容易破碎。第一導(dǎo)管8連接旋鈕9，旋鈕9連接第二導(dǎo)管10，第二導(dǎo)管10帶有真空泵連接口11。旋鈕9連通第一導(dǎo)管8和第二導(dǎo)管10，在需要減壓時(shí)，可從此處連接真空泵（圖中沒(méi)有畫(huà)出），利用現(xiàn)有技術(shù)中的真空泵進(jìn)行抽真空，通過(guò)減壓利于結(jié)晶的形成。

設(shè)計(jì)問(wèn)題中的關(guān)鍵問(wèn)題

1）連接口11的外部為環(huán)狀玻璃形狀，至少帶有三個(gè)以上的環(huán)狀槽和環(huán)狀凸棱，有利于與真空泵連接，并且保證連接的密閉。

2）由于冷卻裝置的冷水容納管腔5的外壁不光滑，有淺凹坑，以及直徑增大，其底部距離燒杯的底部應(yīng)在2厘米以上，最大距離最好不超過(guò)5厘米，否則冷卻效果會(huì)變差。當(dāng)然，根據(jù)儀器的大小，可以調(diào)整冷水容納管腔底部與燒杯底部的距離。

3）冷卻裝置的冷水容納管腔5的周邊都可以被冷卻，并且具有淺凹坑結(jié)構(gòu)，因此能夠保證升華后的化合物有效地、大量地析出在冷水容納管腔5的外壁和底部上，最佳為圓形凹坑。由于冷水容納管腔5外壁和底部是規(guī)則和結(jié)實(shí)的結(jié)構(gòu)，將會(huì)非常方便析出化合物的收集。

4）玻璃帽4的外表為磨砂結(jié)構(gòu)。玻璃帽4與長(zhǎng)頸圓底燒瓶7上端的頸部71連接，形成密封結(jié)構(gòu)。由于磨砂結(jié)構(gòu)，在實(shí)驗(yàn)中可以通過(guò)濕潤(rùn)磨砂，使其更加嚴(yán)密，防止氣體進(jìn)出。

5）由于冷卻裝置可以是整體的玻璃結(jié)構(gòu)，可以通過(guò)燒制一體成型，并且冷水容納管腔5外壁不要求規(guī)則光滑，因此大大降低了制造成本。

新型化學(xué)實(shí)驗(yàn)用玻璃儀器使用狀態(tài) 圖3為該新型化學(xué)實(shí)驗(yàn)用玻璃儀器使用狀態(tài)的結(jié)構(gòu)示意圖。該小型升華玻璃儀器是用于能夠升華的化合物的純化的，常規(guī)操作是：

步驟一，將能夠升華的化合物放入圖2中圓底長(zhǎng)頸燒瓶7的底部；

步驟二，將圖1中冷卻裝置安裝到加熱裝置上，冷卻裝置的外玻璃管6插入長(zhǎng)頸圓底燒瓶7中，玻璃帽4插入長(zhǎng)頸圓底燒瓶7的頸部71；

步驟三，在減壓的情況下，需要冷卻裝置上端朝右的旋鈕9處連通真空泵，旋鈕9打開(kāi)；

步驟四，冷卻裝置進(jìn)水管1通入冷卻水，并在長(zhǎng)頸圓底燒瓶7底部開(kāi)始加熱；

步驟五，使化合物升華并在冷卻裝置的下端玻璃帽上冷卻析出，從而實(shí)現(xiàn)相應(yīng)化合物的純化。

上述實(shí)驗(yàn)步驟簡(jiǎn)單，操作方便，并且升華效果好于現(xiàn)有技術(shù)中的操作，特別適用于工業(yè)小型實(shí)驗(yàn)和現(xiàn)有實(shí)驗(yàn)室中快速升華實(shí)驗(yàn)。

6 結(jié)語(yǔ)

本實(shí)用新型公開(kāi)了一種新型化學(xué)實(shí)驗(yàn)用玻璃儀器，該儀器是采用溫度差和壓力差將升華的化合物純化的實(shí)驗(yàn)室用結(jié)晶儀器，包括冷卻裝置、加熱裝置、真空連接裝置。真空連接裝置和加熱裝置一體成型，冷卻裝置的外層玻璃管的外壁上有凹坑，外層玻璃管為平狀底部，具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、制造容易、不容易碎裂、成本不高等優(yōu)點(diǎn)，克服了現(xiàn)有技術(shù)中操作難、實(shí)驗(yàn)效果不佳、實(shí)驗(yàn)時(shí)間長(zhǎng)等缺陷。

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