王小華 趙洪宇 宋 強(qiáng) 李玉環(huán) 舒新前

(1.中國礦業(yè)大學(xué)(北京)化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院，北京市海淀區(qū)，100083；2.北京科技大學(xué)土木與資源工程學(xué)院，北京市海淀區(qū)，100083；3.內(nèi)蒙古工業(yè)大學(xué)能源與動(dòng)力工程學(xué)院，內(nèi)蒙古自治區(qū)呼和浩特市，010000)

褐煤在我國的基礎(chǔ)能源利用過程中起著重要的作用，其儲(chǔ)量約占我國煤炭總儲(chǔ)量的13%，主要分布在內(nèi)蒙古和云南等地，褐煤具有高水分、低熱值的特點(diǎn)，一般不適合長距離運(yùn)輸和長時(shí)間儲(chǔ)存，因此目前褐煤主要用于坑口燃燒發(fā)電，且利用過程中由于含水量高而存在燃燒效率低、煙氣排放量大以及裝置運(yùn)行不穩(wěn)定等諸多問題。針對(duì)這些高含水含氧量和低熱值的低階褐煤的特點(diǎn)，進(jìn)行大規(guī)模脫水改性利用對(duì)我國實(shí)現(xiàn)以煤為主的能源持續(xù)供給、保障經(jīng)濟(jì)快速持續(xù)發(fā)展以及實(shí)現(xiàn)節(jié)能減排目標(biāo)具有重要戰(zhàn)略意義。

為了提高熱轉(zhuǎn)化率以及減少熱解后含酚類、油及氨氮濃度高的煤氣化廢水處理量，使用高水分的褐煤進(jìn)行熱解氣化時(shí)，必須要進(jìn)行預(yù)先脫水，不同的脫水方式對(duì)褐煤的物理化學(xué)結(jié)構(gòu)影響較大，最終影響褐煤的熱解氣化特性。對(duì)此，國內(nèi)外許多研究者采用包括MTE 機(jī)械熱壓脫水、流化床干燥、熱風(fēng)轉(zhuǎn)筒干燥、回轉(zhuǎn)管式干燥、水熱脫水、HPU干燥等技術(shù)研究了脫水后褐煤的結(jié)構(gòu)變化以及對(duì)熱解和氣化特性的影響。但這些技術(shù)普遍存在脫水能耗高、提質(zhì)褐煤易復(fù)吸和自燃等突出問題，而采用微波對(duì)褐煤進(jìn)行脫水提質(zhì)，具有穿透性強(qiáng)、脫水速度快、產(chǎn)品穩(wěn)定、控制及時(shí)、占地面積小和清潔無污染等優(yōu)點(diǎn)。但煤中的某些極性分子(如水分子)對(duì)微波具有強(qiáng)烈的吸收作用，進(jìn)而不可避免的引起褐煤微觀結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì)發(fā)生變化。由上述可知，微波脫水具有較多優(yōu)點(diǎn)，但目前褐煤提質(zhì)設(shè)備市場占有率較高仍然是熱風(fēng)轉(zhuǎn)筒干燥，采用微波對(duì)褐煤進(jìn)行脫水的工藝方案仍處于實(shí)驗(yàn)室和中試開發(fā)階段，而對(duì)于微波脫水后褐煤熱解產(chǎn)物分布特性與傳統(tǒng)熱風(fēng)轉(zhuǎn)筒干燥后的褐煤熱解特性對(duì)比鮮有系統(tǒng)報(bào)道。因此，基于目前的研究基礎(chǔ)，從褐煤脫水方式差異對(duì)煤樣熱解特性層面上探討結(jié)構(gòu)變化對(duì)產(chǎn)物分布及產(chǎn)物特性影響是值得深入研究的課題。

為此，本文選用來自內(nèi)蒙古錫林郭勒盟褐煤(HLH)，采用熱重分析儀(TG)和固定床反應(yīng)器研究了經(jīng)兩種不同脫水方式進(jìn)行提質(zhì)的褐煤物化結(jié)構(gòu)變化對(duì)熱解特性及產(chǎn)物分布的影響，分析了產(chǎn)生差別的深層次原因，擬為褐煤微波脫水提質(zhì)后再利用提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

1 試驗(yàn)材料與方法

1.1 試驗(yàn)樣品及脫水試驗(yàn)

將原煤煤樣在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行粉碎和篩分得到小于1 mm的篩下物，然后將上述所得煤樣進(jìn)行研磨和再次篩分，所得篩下物煤樣裝入密封袋并貼上標(biāo)簽，儲(chǔ)藏在冰箱中。采用國標(biāo)GBT212-2008對(duì)原煤和脫水煤樣進(jìn)行工業(yè)分析和元素分析，所測樣品均采用瑪瑙研缽體對(duì)煤樣進(jìn)行磨細(xì)并篩分至200目。

采用自制褐煤微波脫水系統(tǒng)，主要包括磁控管、紅外測溫儀和內(nèi)置電子天平等。其中，微波干燥功率為0～1000 W，可自由調(diào)控。試驗(yàn)過程中，褐煤質(zhì)量和溫度數(shù)據(jù)通過連載計(jì)算機(jī)實(shí)時(shí)在線獲取。選取0～1.0 mm煤樣進(jìn)行650 W、750 W和850 W的脫水試驗(yàn)，當(dāng)電子天平讀數(shù)穩(wěn)定后視為脫水結(jié)束，終止微波加熱。試驗(yàn)結(jié)果為3次重復(fù)試驗(yàn)的平均值，所得試驗(yàn)煤樣分別命名為HLH-650、HLH-750、HLH-850。

褐煤熱風(fēng)轉(zhuǎn)筒干燥機(jī)采用河南嘉華機(jī)械有限責(zé)任公司生產(chǎn)，轉(zhuǎn)筒內(nèi)熱風(fēng)溫度為500～600 ℃，干燥褐煤煤樣取自內(nèi)蒙古鄂爾多斯市郊西部的褐煤干燥車間，干燥時(shí)間分別為20 min、30 min和40 min，干燥前煤樣的粒徑也為0.25～1 mm，所得試驗(yàn)煤樣分別命名為HLH-20、HLH-30、HLH-40。上述脫水煤樣粒徑變化采用德國克勞斯(KLOTZ)有限公司生產(chǎn)的激光顆粒測量儀進(jìn)行非接觸無損粒徑粒度測試，分辨率為1 μm，測量區(qū)域?qū)挾葹?5 mm( FoV)。煤樣工業(yè)分析和元素分析見表1。

表1 煤樣工業(yè)分析和元素分析 %

注：*——差減法計(jì)算

由表1可以看出，當(dāng)微波脫水功率為650 W時(shí)，此時(shí)煤樣含水率為5.38%，而采用熱風(fēng)轉(zhuǎn)筒干燥機(jī)干燥煤樣20 min時(shí)，煤樣含水率為10.93%，微波脫水效率更高。這主要是由于微波干燥脫水使褐煤內(nèi)部溫度梯度、壓力梯度和水分遷移梯度的方向相同，傳熱和傳質(zhì)方向一致，改善了水分遷移條件，形成了獨(dú)特的干燥機(jī)理，使褐煤的脫水效率更高。隨著微波脫水功率的增大以及熱風(fēng)轉(zhuǎn)筒干燥時(shí)間的延長，煤樣水分含量逐漸降低。

1.2 熱重分析

采用日本精工電子納米科技有限公司生產(chǎn)的TGA熱重分析儀，試驗(yàn)時(shí)取樣品質(zhì)量為15 mg左右置于熱重分析儀的三氧化二鋁坩堝內(nèi)，選用高純N2為載氣，流量為100 mL/min。待通入并將體系內(nèi)的空氣被置換后，以30℃/min的升溫速率將樣品由室溫加熱到1000℃。

1.3 固定床試驗(yàn)

干燥煤樣采用固定床熱解，以30℃/min的升溫速率升至終溫600 ℃，常壓下載氣(N2)流量為300 mL/min。熱解產(chǎn)物進(jìn)入冷凝裝置，不可冷凝氣體經(jīng)CaCl2干燥后采用氣袋收集。采用安捷倫(Agilent)公司生產(chǎn)的型號(hào)為GC-3000型氣相色譜儀對(duì)氣相產(chǎn)物(H2、CH4、CO、CO2、CxHy，x≤3)進(jìn)行分析。室溫下，對(duì)熱解液體產(chǎn)物進(jìn)行油水分離。熱解結(jié)束后，分別對(duì)熱解液和熱解焦進(jìn)行稱量并確定三相產(chǎn)物產(chǎn)率。

熱解三相產(chǎn)物產(chǎn)率計(jì)算見式(1)～(4)：

式中 ：Ychar——半焦產(chǎn)率，%；

Wchar——半焦質(zhì)量，%；

W0——煤樣質(zhì)量，%；

Ytar——焦油產(chǎn)率，%；

Wtar——焦油質(zhì)量，%；

Ywater——水產(chǎn)率，%；

Wwater——熱解水的質(zhì)量，%；

Ygas——?dú)怏w產(chǎn)率，%；

M、A——原煤中水分和灰分含量(空氣干燥基)。

2 結(jié)果與討論

2.1 煤樣粒徑分布

原煤和干燥煤樣粒徑分布如圖1所示。

圖1 原煤和干燥煤樣粒徑分布

由圖1可以看出，在粒徑低于50 μm 和高于 800 μm 的范圍內(nèi)，原煤和不同干燥方式煤樣累積產(chǎn)率基本相同。而粒徑在50～800 μm之間，不同干燥方式的煤樣粒徑分布差異較大。與原煤平均粒徑為400 μm占69.53 %相比，當(dāng)采用熱風(fēng)轉(zhuǎn)筒干燥機(jī)干燥40 min時(shí)，平均粒徑為400 μm占90.15%。這表明隨著熱風(fēng)轉(zhuǎn)筒干燥時(shí)間延長，煤顆粒破碎的現(xiàn)象也越明顯，微波干燥過程中使水分快速析出及由溫度和壓力造成的內(nèi)外熱應(yīng)力和熱沖擊所造成的褐煤大顆粒破碎粉化程度小于由熱風(fēng)轉(zhuǎn)筒干燥機(jī)機(jī)械外力所造成的影響；當(dāng)微波干燥功率為850 W時(shí)，平均粒徑為400 μm占78.68 %。

2.2 煤樣熱重分析

原煤和不同脫水方式煤樣熱重分析如圖2所示。

由圖2(a)可以看出，在200 ℃以前，原煤HLH失重率迅速增大，達(dá)到18.50 %，而通過不同干燥方式干燥的煤樣失重率幾乎相等，僅為5 %左右，這說明無論是微波干燥還是熱風(fēng)轉(zhuǎn)筒干燥煤樣對(duì)于煤樣中外在水分的脫除都非常徹底。而隨著熱解溫度的升高，不同干燥方式煤樣熱解特性出現(xiàn)差異，熱風(fēng)轉(zhuǎn)筒干燥煤樣失重率小于微波干燥煤樣，當(dāng)熱解溫度超過470 ℃時(shí)，熱風(fēng)轉(zhuǎn)筒干燥失重率開始大于微波干燥煤樣。而隨著熱解溫度的繼續(xù)升高，熱風(fēng)轉(zhuǎn)筒干燥煤樣失重率大于微波干燥煤樣。這主要是由于微波干燥褐煤過程中形成的溫度梯度和濕度梯度方向一致，有利于顆粒內(nèi)部水蒸氣的擴(kuò)散，微波可以輕易的穿透煤大分子矩陣結(jié)構(gòu)，水分子吸收微波能量而迅速升溫，在極性和非極性分子以及碳矩陣間將產(chǎn)生溫度梯度，并由此引起熱應(yīng)力和沖擊作用，造成褐煤中活性較高的基團(tuán)和不穩(wěn)定相組發(fā)生分離，褐煤中穩(wěn)定相組分增加，煤大分子結(jié)構(gòu)變得更加緊湊和致密，褐煤結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性增強(qiáng)，微波干燥后的褐煤熱解活性降低。而熱風(fēng)干燥過程中的水分傳遞的推動(dòng)力主要是濕度梯度、溫度梯度和干燥機(jī)操作條件參數(shù)對(duì)煤顆粒內(nèi)部壓力梯度、溫度梯度和傳質(zhì)系數(shù)影響較大。

圖2 原煤和不同脫水方式煤樣熱重分析

由圖2(b)可以看出，當(dāng)熱解溫度為100℃時(shí)，原煤HLH出現(xiàn)失重速率峰，這主要是由于煤樣表面和大毛細(xì)孔中的外在水分受熱蒸發(fā)。隨著熱解溫度升高，原煤HLH在400℃左右出現(xiàn)最大失重速率峰，而不同干燥煤樣失重速率峰均向高溫段推移，且微波干燥煤樣最大失重速率峰的溫度高于熱風(fēng)轉(zhuǎn)筒干燥煤樣。當(dāng)熱解溫度高于600℃時(shí)，煤的失重速率較小。有研究表明，熱解半焦發(fā)生縮聚反應(yīng)，形成焦炭的過程中析出大量低分子量氣體，其中以H2為主。

采用Coats-Redfern積分法對(duì)原煤、微波干燥煤樣、熱風(fēng)轉(zhuǎn)筒干燥煤樣熱解的動(dòng)力學(xué)參數(shù)進(jìn)行了計(jì)算，結(jié)果見2。

表2 原煤和不同干燥方式煤樣熱解的動(dòng)力學(xué)參數(shù)

由表2可知，原煤熱解活化能最小，為74.94 kJ/mol，而對(duì)于微波干燥而言，隨著干燥功率的增大，煤樣熱解活化能增大，由79.25 kJ/mol升至高83.37 kJ/mol。熱風(fēng)轉(zhuǎn)筒干燥煤樣隨著干燥時(shí)間延長，煤樣熱解活化能也呈現(xiàn)增大趨勢，但總體而言，微波干燥煤樣活化能高于熱風(fēng)轉(zhuǎn)筒干燥煤樣，微波干燥對(duì)于褐煤提質(zhì)程度更高，這與圖2中的熱重分析相一致。

2.3 氣體產(chǎn)物釋放規(guī)律

原煤和不同干燥煤樣熱解氣體產(chǎn)物釋放規(guī)律如圖3所示。

由圖3(a)可以看出，原煤和不同干燥方式煤樣的氣體產(chǎn)物CH4的釋放規(guī)律基本相同。隨著熱解溫度的升高，CH4釋放強(qiáng)度逐漸增大。原煤和不同干燥方式煤樣熱解過程中達(dá)到最大釋放強(qiáng)度在487.5 ℃左右，而隨著煤樣干燥程度的增大，熱解過程中CH4釋放相對(duì)強(qiáng)度降低，且相比于熱風(fēng)轉(zhuǎn)筒干燥煤樣而言，微波脫水煤樣熱解CH4釋放相對(duì)強(qiáng)度更低，這可能是由于采用微波脫水過程中對(duì)能夠在熱解過程中產(chǎn)生CH4的甲基官能團(tuán)的脂肪鏈、氧亞甲基、芳香側(cè)鏈和聚甲烯等結(jié)構(gòu)產(chǎn)生影響，進(jìn)而影響了CH4的釋放強(qiáng)度。

對(duì)比圖3(b)和(c)可知，當(dāng)熱解溫度低于400℃時(shí)，不同煤樣的熱解氣體產(chǎn)物CO和CO2釋放規(guī)律基本相似，這主要是由于在較低的熱解溫度下，CO和CO2主要是由羧基和羧基化合物分解產(chǎn)生。此外，可明顯看出原煤HLH熱解過程中CO和CO2的釋放相對(duì)強(qiáng)度更大，且CO2在原煤熱解過程中釋放的相對(duì)強(qiáng)度與干燥煤樣差值更大。有研究表明，400 ℃之前，CO2主要來源于煤中的羧基和酯類等含氧化合物的分解，其中羧基在200 ℃以上就可以分解生成CO2，而在600 ℃以上CO2生成主要來自醚、酯和煤中穩(wěn)定的含氧雜環(huán)的斷裂分解。這主要是由于與熱風(fēng)轉(zhuǎn)筒干燥相比，微波干燥使煤顆粒的加熱速率慢于極性的水分子，在煤中極性分子和非極性分子間及碳矩陣的內(nèi)外將產(chǎn)生溫度和壓力差，造成褐煤大分子結(jié)構(gòu)的破壞和重整，從而對(duì)褐煤起到了一定的改性作用，這也導(dǎo)致褐煤中的活性基團(tuán)和組分分解以及芳香族組分含量的增加，脫水后褐煤芳香度增大，脫水提質(zhì)后的褐煤熱解過程中揮發(fā)分中活性小分子物質(zhì)CO2和CO釋放強(qiáng)度降低。

由圖3(d)可以看出，隨著熱解溫度升高，H2析出相對(duì)強(qiáng)度增大，且未經(jīng)處理的原煤HLH煤樣的H2析出強(qiáng)度最大，而850 W微波干燥煤樣的熱解產(chǎn)物H2析出強(qiáng)度最小。熱風(fēng)轉(zhuǎn)筒干燥40 min的煤樣熱解H2產(chǎn)率略大于650 W微波干燥煤樣。再次證明了微波干燥過程中，褐煤中的極性活性物質(zhì)吸收了部分微波能量，繼而發(fā)生分解、變形和重整，這些對(duì)褐煤進(jìn)行了一定的結(jié)構(gòu)改性，導(dǎo)致褐煤在熱解過程中，微波干燥煤樣熱解H2產(chǎn)率低于熱風(fēng)轉(zhuǎn)筒干燥煤樣。

圖3 原煤和不同干燥煤樣熱解氣體產(chǎn)物釋放規(guī)律

2.4 固定床熱解產(chǎn)物分布

原煤和不同干燥條件下煤樣熱解三相產(chǎn)物產(chǎn)率分布如圖4所示。

由圖4可以看出，隨著微波干燥功率增大和熱風(fēng)轉(zhuǎn)筒干燥時(shí)間的延長，熱解半焦和焦油產(chǎn)率逐漸增大，熱解氣體產(chǎn)率和熱解水產(chǎn)率逐漸降低，且對(duì)應(yīng)的熱風(fēng)轉(zhuǎn)筒干燥煤樣熱解焦油產(chǎn)率略大于微波干燥煤樣。結(jié)合表1的工業(yè)分析和圖1的粒度分布結(jié)果可知，微波干燥煤樣的揮發(fā)分產(chǎn)率小于熱風(fēng)轉(zhuǎn)筒干燥煤樣，且熱風(fēng)轉(zhuǎn)筒干燥煤樣細(xì)粒徑含量更多，這對(duì)于熱解過程中揮發(fā)分的釋放具有促進(jìn)作用。微波干燥除了水分被有效脫除外，褐煤中的某些活性較高物質(zhì)或組分也發(fā)生了分解，褐煤中的脂肪側(cè)鏈以及大分子結(jié)構(gòu)中的弱共價(jià)鍵也在一定程度上發(fā)生了變化，這對(duì)煤樣熱解過程中的焦油產(chǎn)率也有較大影響。

不同干燥條件下煤樣熱解焦油中的輕油產(chǎn)率(沸點(diǎn)<170 ℃)如圖5所示。

圖4 不同干燥條件下煤樣熱解三相產(chǎn)物產(chǎn)率分布

由圖5可以看出，原煤HLH熱解焦油中的輕質(zhì)焦油產(chǎn)率僅為7.33 %，而經(jīng)過微波干燥和熱風(fēng)轉(zhuǎn)筒干燥的煤樣熱解焦油中輕質(zhì)焦油產(chǎn)率大幅提高。當(dāng)微波干燥功率為850 W以及熱風(fēng)轉(zhuǎn)筒干燥40 min時(shí)，此時(shí)熱解焦油中輕質(zhì)焦油產(chǎn)率分別為44.82 %和46.52 %，熱風(fēng)轉(zhuǎn)筒干燥煤樣熱解輕質(zhì)焦油產(chǎn)率更高。結(jié)合表1的工業(yè)分析和圖1的粒徑分布結(jié)果可知，雖然熱風(fēng)轉(zhuǎn)筒干燥效率低于微波干燥，且采用熱風(fēng)轉(zhuǎn)筒干燥煤樣粉化傾向性更大，但采用微波干燥使煤樣中能夠生產(chǎn)焦油的大分子結(jié)構(gòu)基團(tuán)發(fā)生更大改變，使煤樣熱解焦油中輕質(zhì)焦油產(chǎn)率降低。需要注意的是，微波干燥是一種由內(nèi)而外的體積式加熱方式，有別于熱風(fēng)轉(zhuǎn)筒干燥由外而內(nèi)的傳導(dǎo)、對(duì)流和輻射作用機(jī)制，具有能量利用高效性、即時(shí)性、非接觸性、選擇性和整體性等特點(diǎn)。因此，這也是在實(shí)際生產(chǎn)中工藝選擇對(duì)比方面需要考慮的因素。

圖5 不同干燥條件下煤樣熱解焦油中輕油產(chǎn)率

不同干燥條件下熱解半焦粒度分布見表3。

表3 不同干燥條件下熱解半焦粒度分布

由表3可以看出，隨著微波干燥功率和熱風(fēng)轉(zhuǎn)筒干燥時(shí)間的延長，熱風(fēng)轉(zhuǎn)筒干燥煤樣熱解半焦累計(jì)粒度分布數(shù)達(dá)到10%時(shí)所對(duì)應(yīng)的粒徑更?。欢S著褐煤在熱風(fēng)轉(zhuǎn)筒干燥時(shí)間的延長，熱解半焦粉化嚴(yán)重，這主要是由于熱風(fēng)轉(zhuǎn)筒干燥屬于傳統(tǒng)由外向內(nèi)的加熱來促使煤中水分蒸發(fā)，轉(zhuǎn)筒內(nèi)部設(shè)有揚(yáng)料板，在轉(zhuǎn)動(dòng)過程中揚(yáng)料板使讓氣流在滾筒內(nèi)形成螺旋線性流場，而褐煤通過揚(yáng)料板形成扇形面與旋轉(zhuǎn)筒體內(nèi)氣流作用，使?jié)裎锪蠒?huì)在轉(zhuǎn)筒內(nèi)形成螺旋運(yùn)動(dòng)軌跡，在較短的時(shí)間內(nèi)完成烘干。與微波干燥褐煤處于靜止?fàn)顟B(tài)相比，熱風(fēng)轉(zhuǎn)筒干燥煤樣反復(fù)被拋起，與筒壁發(fā)生摩擦和碰撞，使得干燥后的熱解半焦粉化更加嚴(yán)重。對(duì)比兩種不同干燥煤樣的半焦可以看出，當(dāng)微波干燥功率由650 W升高至850 W時(shí)，熱解半焦粒徑<300 μm的產(chǎn)率由73.29 %升高至83.92%；而熱風(fēng)轉(zhuǎn)筒干燥時(shí)間由20 min延長至40 min時(shí)，熱解半焦粒徑<300 μm的產(chǎn)率由74.93%升高至86.38%，熱解半焦粉化較為嚴(yán)重。

3 結(jié)論

(1)微波干燥過程中，使水分快速析出及由溫度和壓力造成的內(nèi)外熱應(yīng)力和熱沖擊所造成的褐煤大顆粒破碎粉化程度小于由熱風(fēng)轉(zhuǎn)筒干燥機(jī)機(jī)械外力所造成的影響。與原煤相比，不同干燥煤樣失重速率峰均向高溫段推移，且微波干燥煤樣最大失重速率峰的溫度高于熱風(fēng)轉(zhuǎn)筒干燥煤樣。

(2)當(dāng)熱解溫度低于400℃時(shí)，不同煤樣的熱解氣體產(chǎn)物CO和CO2釋放規(guī)律基本相似，HLH熱解過程中CO和CO2的釋放相對(duì)強(qiáng)度更大，且CO2在原煤熱解過程中釋放的相對(duì)強(qiáng)度與干燥煤樣差值更大。

(3)干燥煤樣的熱解半焦和焦油產(chǎn)率逐漸增大，熱解氣體產(chǎn)率和熱解水產(chǎn)率逐漸降低，熱風(fēng)轉(zhuǎn)筒干燥效率低于微波干燥，且采用熱風(fēng)轉(zhuǎn)筒干燥煤樣粉化傾向性更大，但采用微波干燥使煤樣中能夠生產(chǎn)焦油的大分子結(jié)構(gòu)基團(tuán)發(fā)生更大改變，使煤樣熱解焦油中輕質(zhì)焦油產(chǎn)率降低。

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