林子森

中國石化催化劑有限公司齊魯分公司 山東淄博 255300

輕質(zhì)氧化鎂是生產(chǎn)催化劑助劑的主要原材料之一，在生產(chǎn)中，輕質(zhì)氧化鎂品質(zhì)的不同會引起膠體性質(zhì)的差異從而導致催化劑強度的波動。目前齊魯分公司對元素分析采用熒光半定量方法，半定量作為一種熒光廣譜分析，其準確性難以保證，因此現(xiàn)亟需建立、完善輕質(zhì)氧化鎂分析方法，保證輕質(zhì)氧化鎂分析的準確性，為助劑產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定奠定良好基礎(chǔ)

1 實驗過程

1.1 氧化鎂分析方法的建立

（1）現(xiàn)有方法可行性研究，首先按照HG/T 2573-2012標準[1]，對輕質(zhì)氧化鎂中氧化鎂、氧化鈣的測定進行了初步試驗，多次平行測量結(jié)果如下表1。

表1 行標分析氧化鎂含量結(jié)果

按照行標方法進行分析，到達滴定終點前過渡期過長，終點不易判斷，所以偏差較大。

（2）氧化鎂測定條件優(yōu)化。針對使用HG/T 2573-2012測定氧化鎂含量時存在的問題，做了如下探索工作。①改變分析樣品濃度：由于樣品濃度會影響滴定突躍，為使突躍變化明顯，便于滴定終點觀察，原標準中采用稀釋10倍后測定，改為直接移取原始液進行分析，但終點變化仍然不明顯。②改變掩蔽劑加入順序：行標中先用氨水調(diào)節(jié)溶液pH值至7-8，再加入三乙醇胺；考慮到輕質(zhì)氧化鎂中的Fe3+、Al3+等雜質(zhì)離子，在pH7-8時，將會水解生成Fe(OH)3、Al(OH)3或羥基絡(luò)合物，水解后加入三乙醇胺掩蔽作用可能降低，因此將三乙醇胺的加入順序調(diào)整在用氨水調(diào)節(jié)溶液的pH值之前進行試驗，滴定終點仍沒有明顯改善。③改變滴定方式：為加快反應(yīng)速度，使被測組分反應(yīng)完全，改為返滴定方式。移取25mL稀釋液后，加入5mL三乙醇胺，調(diào)節(jié)pH，加入10mL氨-氯化銨緩沖溶液、30mL 0.05mol/L EDTA標準滴定溶液，搖勻，然后用0.05mol/L ZnCl2標準滴定溶液滴定，滴定終點明顯改善。

（3）優(yōu)化后測量穩(wěn)定性。通過一系列條件優(yōu)化后，使用優(yōu)化后的最終條件進行氧化鎂測定，分析結(jié)果如下表2。

表2 優(yōu)化條件后氧化鎂結(jié)果

從表2結(jié)果可以看出，分析穩(wěn)定性明顯改善，標準偏差只有0.34，滿足分析要求。

1.1 氧化鈉測定

（1）基體干擾實驗。氧化鈉的測定參考Q/SH 361905《催化裂化催化劑化學組成的測定》中火焰光度法測定氧化鈉的方法。因試液中與鈉離子共存的元素主要為大量鎂離子，為了考察鎂元素基體干擾對鈉含量測定的影響，采用配制樣品的方法進行求證，方法如下：

分別取100 μg/mL鈉標準樣品溶液標準物質(zhì)0.3mL、0.6mL和1.1mL于50 mL容量瓶中，各加入1000 μg/mL鎂標準樣品溶液（中國計量科學研究院研制）35mL，定容到刻度，則該體系同干基為0.06g氧化鎂樣品溶液體系基本一致，用Q/SH 361905《催化裂化催化劑化學組成的測定》方法測定，測量結(jié)果如下表3。

表3 按照標準方法測定氧化鈉回收率情況

從表3中可以看出，采用火焰光度法測定氧化鈉含時，樣品中加入鎂元素后，氧化鈉的測定結(jié)果明顯偏低，可見鎂元素對鈉具有明顯的干擾。

為了消除體系中氧化鎂對氧化鈉測定的影響，在配制測定用鈉標液時添加相同比例鎂基體，然后按照標準進行測定，試驗結(jié)果見表4。

表4 增加基體后的氧化鈉回收率情況

從表4可以看出，鈉標液添加鎂基可以消除鎂元素對氧化鈉測定結(jié)果的影響。因此在測定輕質(zhì)氧化鎂中氧化鈉時，鈉標準溶液的制備中添加約97%的鎂基體，用以消除樣品體系中鎂元素對氧化鈉測定的影響。

（2）增加基體后考察分析結(jié)果穩(wěn)定性。利用上述優(yōu)化后的測定條件，對氧化鎂樣品進行重復性實驗，結(jié)果如下表5。

表5 增加鎂基體后分析穩(wěn)定性

通過上述數(shù)據(jù)看出，氧化鈉分析結(jié)果比較穩(wěn)定，滿足生產(chǎn)的需求。

2 結(jié)語

輕質(zhì)氧化鎂中鎂和鈉分析方法的建立，提升了方法穩(wěn)定性，保證了原材料進廠檢驗嚴格受控，保證了助劑產(chǎn)品制備的質(zhì)量穩(wěn)定。