郭河苗， 單勇革

（太原航空儀表有限公司理化計(jì)量中心， 山西 太原 030006）

近幾年來，直讀光譜儀在金屬材料成分分析領(lǐng)域的應(yīng)用迅速發(fā)展，尤其是移動(dòng)式直讀光譜儀，具有移動(dòng)方便、分析速度快、檢測元素多、自動(dòng)化程度高、選擇性好、樣品處理簡單和無需溶樣等特點(diǎn)，可以用于金屬材料的定量分析、定性分析、材料鑒別、材料鑒定等，尤其適用于金屬材料的爐前快速分析及大批量同牌號(hào)金屬合金元素的分析[1-4]。其不足之處是對(duì)樣品的形狀尺寸要求較高，直讀光譜儀一般用于塊狀樣品或厚板樣品的成分分析，樣品直徑需在10 mm以上，且樣品表面平整[5-7]。近年來，隨著航空航天、汽車、電力、冶金等工業(yè)的發(fā)展，管狀金屬材料的使用越來越多，但是管狀材料不能滿足直讀光譜儀對(duì)樣品形狀的要求。本文采用夾具法，將一套管狀樣品專用夾具安裝在SPECTROTEST移動(dòng)式直讀光譜儀上，使壁厚0.2 mm以上、直徑10 mm以上的管狀樣品可直接在儀器上進(jìn)行分析，結(jié)果令人滿意。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器及工作條件

實(shí)驗(yàn)使用SPECTRO TEST03移動(dòng)式直讀光譜儀，儀器工作條件如下。

光學(xué)系統(tǒng)：多塊高分辨率CCD檢測器，400 mm直徑的羅蘭圓，有效波長范圍是185～670nm。

光源類型為高能預(yù)火花光源；激發(fā)槍氛圍為高純氬99.999%，氬氣壓力0.60 MPa。

激發(fā)條件：沖洗時(shí)間2 s，預(yù)燃時(shí)間5 s，曝光時(shí)間10 s。激發(fā)孔直徑為5 mm。

電極：鎢電極，Φ6 mm，頂角90°。

1.2 管狀樣品夾具

管狀樣品夾具由底座和固定蓋兩部分組成，安裝示意圖如圖1所示。根據(jù)管狀樣品的外徑尺寸選擇合適大小的夾具，將夾具底座安裝在火花臺(tái)上，用固定螺絲固定后，將管狀樣品放在夾具上，用固定蓋對(duì)樣品壓緊固定，即可對(duì)管狀樣品進(jìn)行激發(fā)。

圖1 管狀樣品夾具安裝示意圖

1.3 試樣處理

用于進(jìn)行分析的管狀樣品表面需要用40～60目砂紙拋光，再用脫脂棉蘸無水乙醇擦拭干凈，自然晾干后待測。

1.4 樣品分析

本法采用316（06Cr17Ni12Mo2）牌號(hào)不銹鋼管作為待測樣品，采用內(nèi)標(biāo)法，以Fe為內(nèi)標(biāo)元素，分析線和內(nèi)標(biāo)線如下頁表1所示，將不銹鋼管狀樣品固定在夾具上，按照設(shè)定的工作條件激發(fā)樣品，根據(jù)計(jì)算機(jī)擬合的工作曲線讀出樣品中各個(gè)元素的含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 樣品直徑及厚度的選擇

按照設(shè)定的工作條件：激發(fā)壁厚小于0.1 mm的不銹鋼管狀樣品時(shí)，發(fā)現(xiàn)樣品背面被擊穿；激發(fā)壁厚為0.1～0.2 mm的不銹鋼管狀樣品時(shí)，發(fā)現(xiàn)樣品背面顏色變深，略有凹陷；而激發(fā)壁厚大于0.2 mm的不銹鋼管狀樣品時(shí)，樣品背面無任何痕跡。故選擇管狀樣品的厚度應(yīng)為0.2 mm以上。由于激發(fā)孔孔徑的限制，當(dāng)激發(fā)直徑10 mm以下的不銹鋼管狀樣品時(shí)，漏光漏氣而無法進(jìn)行正常分析，故選擇管狀樣品的直徑應(yīng)為10 mm以上。

表1 分析線和內(nèi)標(biāo)線 nm

2.2 精密度試驗(yàn)

按照設(shè)定的工作條件，對(duì)Φ16 mm×1.0 mm的316不銹鋼管進(jìn)行11次平行測定，測定結(jié)果見表2。由表2可知：本方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD均在4.0%以下，表明該方法具有良好的精密度。

2.3 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

按照設(shè)定的工作條件，將編號(hào)為YSBS11380b-2011的Φ37 mm不銹鋼棒狀標(biāo)樣316裝在管狀樣品夾具上，對(duì)其進(jìn)行測定，測定結(jié)果見表3。由表3可知：待測元素的測定結(jié)果均在允許標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍之內(nèi)，表明該方法準(zhǔn)確、可靠。

3 結(jié)論

通過以上試驗(yàn)表明：采用SPECTRO TEST移動(dòng)式直讀光譜儀直接測量壁厚0.2 mm以上，直徑10 mm以上的管狀樣品是可行的，方法快速、準(zhǔn)確、可靠、精密度高，可以用于金屬材料中管狀樣品的日常分析。

表2 精密度試驗(yàn)結(jié)果（n=11） %

表3 準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果（n=5） %

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