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(營(yíng)口理工學(xué)院機(jī)械與動(dòng)力工程系，營(yíng)口 115014)

0 引 言

奧氏體不銹鋼具有良好的力學(xué)性能、可加工性能與耐腐蝕性能，廣泛應(yīng)用于石油化工、航空航天、醫(yī)療核電等領(lǐng)域。但是，奧氏體不銹鋼的硬度偏低、耐磨性能差，無(wú)法滿足磨損部件及其在高壓、高流速、腐蝕性介質(zhì)、含有固體顆粒介質(zhì)等工況下使用的要求，因此如何提到奧氏體不銹鋼的硬度和耐磨性是學(xué)者們研究的重點(diǎn)。已有研究表明，低溫(200～500 ℃)滲氮改性技術(shù)，例如低溫氣體/離子滲氮、氮離子淹沒(méi)注入技術(shù)、等離子體基低能離子注入技術(shù)等已成功實(shí)現(xiàn)對(duì)奧氏體不銹鋼的改性[1-4]，且改性后的奧氏體不銹鋼表面形成了高氮含量的面心立方結(jié)構(gòu)γN相層，改性層在不降低甚至提高奧氏體不銹鋼耐蝕性能的同時(shí)兼具高硬度(900～2 000 HV)、良好的耐磨性能及抗疲勞性能[4-7]。

SUN等[8]研究表明，低溫等離子體滲氮AISI 316奧氏體不銹鋼表面獲得的γN相改性層在干摩擦條件下分別與軸承鋼球和鋁球?qū)δr(shí)，其磨損機(jī)制為氧化磨損，且磨損表面和亞表面均未觀察到塑性變形。BLAWERT等[9]通過(guò)等離子體淹沒(méi)氮離子注入技術(shù)改性X6CrNiTil810奧氏體不銹鋼，獲得的γN相改性層在較高加載載荷下與軸承鋼球?qū)δr(shí)，磨損表面有氧化層存在，磨損機(jī)制為氧化磨損。DAHM等[10]采用反應(yīng)濺射沉積技術(shù)在AISI 316奧氏體不銹鋼表面制備了3～4 μm厚的γN相耐磨涂層，與紅寶石球?qū)δr(shí)的磨損機(jī)制為氧化磨損，并且涂層中氮含量的增加促進(jìn)了磨損表面的氧化反應(yīng)。LI等[11]研究表明，活性屏等離子體滲氮奧氏體不銹鋼γN相改性層在低滑動(dòng)速度下的磨損機(jī)制為氧化磨損和微觀磨粒磨損。目前，有關(guān)γN相改性層的研究多集中在其制備方法[1-3]及改善滑動(dòng)和微動(dòng)磨損性能[6-11]等方面，而有關(guān)其摩擦磨損行為的研究并不系統(tǒng)，尤其是磨損機(jī)制的研究較少。為了系統(tǒng)地分析γN相改性層的摩擦磨損行為并揭示其磨損機(jī)制的轉(zhuǎn)變過(guò)程，作者采用等離子體源滲氮技術(shù)對(duì)AISI 316奧氏體不銹鋼表面進(jìn)行改性處理，通過(guò)干摩擦磨損試驗(yàn)對(duì)比研究了基體和改性層在不同載荷下與Si3N4陶瓷球摩擦副對(duì)磨時(shí)的摩擦磨損行為，采用掃描電子顯微鏡觀察磨損形貌，并對(duì)其磨損機(jī)制進(jìn)行了分析，為γN相改性層在磨損部件上的應(yīng)用提供試驗(yàn)依據(jù)。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)材料為商用AISI 316奧氏體不銹鋼，其化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)為0.06C，1.86Mn, 19.23Cr，11.26Ni，2.26Mo，余Fe。采用線切割截取尺寸為φ20 mm×6 mm的試樣，經(jīng)SiC金相砂紙打磨和粒徑為1.5 μm的金剛石拋光膏拋光后，在丙酮溶液中超聲清洗15 min，冷風(fēng)吹干。在由大連理工大學(xué)表面工程實(shí)驗(yàn)室自主設(shè)計(jì)的等離子體源滲氮裝置中進(jìn)行滲氮處理，滲氮溫度為450 ℃，純NH3氣氛，壓力為300 Pa，試樣置于懸浮電位，滲氮處理6 h。

采用由10 g CuSO4、50 mL HCl和50 mL H2O組成的Marble試劑對(duì)等離子體源滲氮后試驗(yàn)鋼表面改性層橫截面進(jìn)行腐蝕，在LEICA MEF4A型光學(xué)顯微鏡上觀察顯微組織；采用SHIMADZU EPMA-1600型電子探針?lè)治龈男詫拥牡睾糠植迹皇褂肧HIMADZU XRD-6000型X射線衍射儀(XRD)分析改性層的物相組成；用HX-1000TM維氏硬度計(jì)測(cè)改性層橫截面的顯微硬度分布，載荷為0.1 N，加載時(shí)間15 s，測(cè)3次取平均值。

在WTM-2E型球-盤(pán)式磨損試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行干摩擦磨損試驗(yàn)，試樣尺寸為φ20 mm×6 mm，摩擦副為φ4 mm的Si3N4陶瓷球，加載載荷為2～8 N，滑動(dòng)速度為0.22 m·s-1，滑動(dòng)距離為800 m；利用Surfcorder ET 4000A型輪廓儀測(cè)磨痕的橫截面輪廓，用Original Pro軟件計(jì)算磨痕二維輪廓的面積，乘以磨痕周長(zhǎng)得到磨損體積，將磨損體積除以載荷和滑動(dòng)距離即可得到比磨損率；采用JSM-5600LV型掃描電子顯微鏡(SEM)觀察摩擦磨損試驗(yàn)前后改性層表面的磨損形貌。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 改性層的組織、成分和物相組成

由圖1可知，試驗(yàn)鋼表面改性層的厚度約17 μm，改性層與基體間的界面較明顯，經(jīng)腐蝕后呈白亮色，這說(shuō)明改性層具有良好的耐腐蝕性能。

圖1 試樣橫截面的顯微組織Fig.1 Microstructure of section of the sample

圖2 試樣中氮元素原子分?jǐn)?shù)隨距表面距離的分布曲線Fig.2 Distribution curve of atom fraction of nitrogen elementvs the distance from surface of the sample

由圖2可知：在距表面15 μm的范圍內(nèi)，改性層中氮元素的原子分?jǐn)?shù)為15%～20%，之后隨著距表面距離的增加，氮元素的原子分?jǐn)?shù)迅速降低；當(dāng)距表面距離超過(guò)17 μm后，氮元素原子分?jǐn)?shù)基本保持不變，為基體中氮元素的含量。

由圖3可知，改性層由單一面心立方結(jié)構(gòu)的γN相組成，未發(fā)現(xiàn)其他相的衍射峰，這種單一相結(jié)構(gòu)的改性層使得奧氏體不銹鋼表面具有良好的耐腐蝕性能。LEI等[12]研究表明，γN相具有較高的形變層錯(cuò)密度和較低的孿晶層錯(cuò)密度，高的形變層錯(cuò)密度導(dǎo)致X射線衍射峰強(qiáng)度衰減和高指數(shù)晶面衍射峰消失，并且形變層錯(cuò)導(dǎo)致X射線衍射峰發(fā)生位移，而孿晶層錯(cuò)則導(dǎo)致X射線衍射峰呈非對(duì)稱性。

2.2 摩擦磨損行為

試驗(yàn)鋼基體的顯微硬度僅為230 HV0.01。由圖4可知:γN相改性層表面的最大顯微硬度約為1 510 HV0.01，為基體的6～7倍; γN相改性層的硬度隨距表面距離的分布規(guī)律與其氮元素原子分?jǐn)?shù)的一致。

圖4 試樣的顯微硬度隨距表面距離的分布曲線Fig.4 Distribution curve of microhardness vs the distancefrom surface of the sample

圖5 試驗(yàn)鋼基體和γN相改性層的摩擦因數(shù)隨滑動(dòng)距離的變化曲線Fig.5 Curves of friction coefficient vs sliding distance of the substrate (a) and γN phase modified layer (b) of the tested steel

由圖5可知：試驗(yàn)鋼基體的摩擦因數(shù)隨滑動(dòng)距離的增加先逐漸增大，當(dāng)滑動(dòng)距離為200～400 m后基本不變，當(dāng)載荷為2，4，6，8 N，試驗(yàn)鋼基體的穩(wěn)定摩擦因數(shù)分別為0.72，0.98，0.96，0.96；當(dāng)載荷為2，4，8 N時(shí)，γN相改性層的摩擦因數(shù)在滑動(dòng)初始階段達(dá)到穩(wěn)定，當(dāng)載荷為6 N時(shí)，γN相改性層的摩擦因數(shù)呈脈沖式波動(dòng)上升趨勢(shì)，直到滑動(dòng)距離為450 m時(shí)，摩擦因數(shù)達(dá)到穩(wěn)定,當(dāng)加載載荷為2，4，6，8 N時(shí)，γ相改性層的穩(wěn)定摩擦因數(shù)分別為0.75，0.64，0.87，0.86，γN相改性層的摩擦因數(shù)隨加載載荷的增加而呈先降低后升高的趨勢(shì)，γN相改性層在相同的加載載荷條件下具有與基體相當(dāng)或更低的摩擦因數(shù)。

由圖6可知：隨著載荷的增加，試驗(yàn)鋼基體的比磨損率幾乎呈線性增加趨勢(shì)，由4.5×10-5mm3·N-1·m-1增加至17.8×10-5mm3·N-1·m-1；γN相改性層的比磨損率隨著載荷的增加先降低后升高，其變化規(guī)律與摩擦因數(shù)的變化規(guī)律一致，并且γN相改性層的比磨損率呈緩慢變化趨勢(shì)，在相同載荷下的比磨損率比基體的均低一個(gè)數(shù)量級(jí)以上，因此耐磨性能顯著提高。

圖6 試驗(yàn)鋼基體和γN相改性層的比磨損率隨載荷的變化曲線Fig.6 Curves of specific wear rate vs load of the substrate and γN phase modified layer of the tested steel

2.3 磨損形貌

由圖7～圖10可知：隨著載荷的增加，試驗(yàn)鋼基體的磨痕變寬，磨損表面更加粗糙，載荷為2 N時(shí)，磨損表面存在明顯的塑性變形和黏著磨損痕跡，隨著載荷的增加，磨損表面出現(xiàn)犁溝形貌，并且黏著撕裂痕跡增多，基體表面發(fā)生了嚴(yán)重的磨損和材料的去除，這表明基體與Si3N4陶瓷球?qū)δr(shí)的磨損機(jī)理以黏著磨損為主，同時(shí)伴有大量的塑性變形和微觀切削；在較低載荷(2，4 N)下，γN相改性層磨損表面覆蓋著一層不連續(xù)的氧化膜，表面平滑無(wú)裂痕，這表明在較低載荷下，γN相改性層的磨損機(jī)制主要為氧化磨損；在較高載荷(6，8 N)下，γN相改性層的磨痕寬度顯著增大，出現(xiàn)了明顯的塑性變形，磨痕內(nèi)部可以觀察到脫落的磨粒和斷裂的疤痕，脫落的磨粒被壓入摩擦的接觸面內(nèi)，使磨損表面產(chǎn)生了擦傷和沿滑動(dòng)方向的犁溝形貌，這表明在較高載荷(6，8 N)下，γN相改性層的磨損機(jī)制主要為磨粒磨損。

圖7 載荷為2 N時(shí)試驗(yàn)鋼基體與γN相改性層的磨損形貌Fig.7 Wear morphology of substrate (a-b) and γN phase modified layer (c-d) of the tested steel under the load of 2 N:(a,c) at low magnification and (b, d) at high magnification

圖8 載荷為4 N時(shí)試驗(yàn)鋼基體與γN相改性層的磨損形貌Fig.8 Wear morphology of substrate (a-b) and γN phase modified layer (c-d) of the tested steel under the load of 4 N:(a,c) at low magnification and (b, d) at high magnification

圖9 載荷為6 N時(shí)試驗(yàn)鋼基體與γN相改性層的磨損形貌Fig.9 Wear morphology of substrate (a-b) and γN phase modified layer (c-d) of the tested steel under the load of 6 N:(a, c) at low magnification and (b, d) at high magnification

圖10 載荷為8 N時(shí)試驗(yàn)鋼基體與γN相改性層的磨損形貌Fig.10 Wear morphology of substrate (a-b) and γN phase modified layer (c-d) of the tested steel under the load of 8 N:(a, c) at low magnification and (b, d) at high magnification

在干摩擦磨損試驗(yàn)過(guò)程中，由于試驗(yàn)鋼基體的硬度偏低，在連續(xù)塑性剪切變形的作用下，在一定深度處出現(xiàn)位錯(cuò)堆積，形成裂紋，進(jìn)而發(fā)生斷裂，摩擦副之間的傳質(zhì)導(dǎo)致大量材料的去除，因此試驗(yàn)鋼基體的耐磨性較差。γN相改性層的硬度較高，能夠提供高的承載能力，抵抗摩擦過(guò)程中的塑性變形和摩擦副的微觀切削，使得摩擦界面處僅發(fā)生氧化磨損，從而提高試驗(yàn)鋼的耐磨性能。當(dāng)載荷由2 N增加到4 N時(shí)，磨損表面的氧化膜增多，起到了有效的保護(hù)和潤(rùn)滑作用，因此γN相改性層的摩擦因數(shù)和比磨損率均隨載荷的增加而有所降低，磨損機(jī)制為氧化磨損。隨著載荷的進(jìn)一步增大，γN相改性層中塑性剪切變形和疲勞變形的累積使其表層和亞表層出現(xiàn)微裂紋，在高載荷作用下γN相改性層發(fā)生斷裂并產(chǎn)生硬質(zhì)磨粒，硬質(zhì)磨粒嵌入摩擦界面并隨著摩擦副而運(yùn)動(dòng)，導(dǎo)致改性層表面形成平行于滑動(dòng)方向的犁溝形貌，磨損機(jī)制由氧化磨損變?yōu)槟チＤp，摩擦因數(shù)和比磨損率增大。

3 結(jié) 論

(1) 對(duì)AISI 316奧氏體不銹鋼進(jìn)行450 ℃×6 h的等離子體源滲氮處理后，其表面形成了單一面心立方結(jié)構(gòu)γN相改性層，改性層的厚度約17 μm，氮元素的原子分?jǐn)?shù)為15%～20%，最大顯微硬度約1 510 HV0.01。

(2) 與奧氏體不銹鋼基體相比，在相同載荷下γN相改性層具有相當(dāng)或更低的摩擦因數(shù)，且比磨損率均降低一個(gè)數(shù)量級(jí)以上，耐磨性能顯著提高。

(3) 奧氏體不銹鋼基體的磨損機(jī)制主要是黏著磨損，而γN相改性層在較低載荷(2～4 N)下的磨損機(jī)制主要為氧化磨損，在較高載荷(6～8 N)下的主要為磨粒磨損。

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