楊正明*，馬壯志，肖前華，郭和坤，駱雨田

1.中國(guó)科學(xué)院滲流流體力學(xué)研究所，河北 廊坊 065007；2.中國(guó)石油勘探開發(fā)研究院，河北 廊坊 065007；3.中國(guó)科學(xué)院大學(xué)工程科學(xué)學(xué)院，北京 石景山 100049

引 言

中國(guó)致密油藏分布廣泛，主要分布在鄂爾多斯、松遼、四川和渤海灣等盆地，初步預(yù)測(cè)中國(guó)陸上主要盆地可采資源量為（20～25）×108t，已成為中國(guó)石油原油增儲(chǔ)上產(chǎn)的主體[1-4]。至2016年，中國(guó)石油致密油藏已初步實(shí)現(xiàn)規(guī)模動(dòng)用[5-10]，但不同油區(qū)、不同致密區(qū)塊的生產(chǎn)動(dòng)態(tài)特征差異較大，這與其微觀孔喉結(jié)構(gòu)特征相關(guān)[11-15]。目前，研究微觀孔喉結(jié)構(gòu)特征的常用方法有：恒速壓汞、高壓壓汞、低溫氮吸附以及核磁共振與離心相結(jié)合的物理模擬實(shí)驗(yàn)方法[16-22]，各方法的測(cè)試范圍和優(yōu)缺點(diǎn)見(jiàn)表1。

從表1可知，單一的微觀孔喉結(jié)構(gòu)測(cè)試方法很難準(zhǔn)確測(cè)得致密巖芯中包含微米(≥1.0μm)、亞微米（0.1～1.0μm）和納米級(jí)（≤0.1μm）全尺度的孔喉分布，而致密油藏巖芯主要以亞微米和納米級(jí)孔喉為主，如何準(zhǔn)確測(cè)定亞微米和納米級(jí)孔喉結(jié)構(gòu)特征及其分布顯得尤為重要，這需要將其中一些方法進(jìn)行融合，發(fā)揮各自方法的優(yōu)點(diǎn)，避免各自方法的缺點(diǎn)?；诖耍疚木C合利用高壓壓汞、低溫氮吸附及核磁共振與離心相結(jié)合的物理模擬實(shí)驗(yàn)方法，建立了致密油藏巖芯全尺度孔喉測(cè)試方法，對(duì)比了不同油區(qū)不同巖性致密巖芯孔喉分布特征，為致密油藏有效開發(fā)提供技術(shù)支持。

表1 微觀孔喉結(jié)構(gòu)測(cè)試方法對(duì)比Tab.1 The measuring method contrast of microscopic pore-throat structure

1 致密油藏巖芯全尺度孔喉測(cè)試方法

實(shí)驗(yàn)設(shè)備選用PoreMaster60高壓壓汞儀、Autosorb?-6B比表面及孔徑分析儀、中國(guó)石油勘探開發(fā)研究院研發(fā)的低磁場(chǎng)核磁共振儀和PC–12W型專用巖樣離心機(jī)。

選擇的樣品為90塊取自長(zhǎng)慶、大慶和四川等油區(qū)的致密巖芯。其中，長(zhǎng)慶致密砂巖巖芯為30塊，主要來(lái)自鄂爾多斯盆地三疊系延長(zhǎng)組的長(zhǎng)6—長(zhǎng)8油層組。大慶致密砂巖巖芯為20塊，主要為高臺(tái)子和扶余致密油儲(chǔ)層。四川致密巖芯為40塊，主要來(lái)自川中侏羅系，巖性包括致密砂巖和致密灰?guī)r，其中，致密砂巖為20塊，以沙溪廟組、涼高山組和珍珠沖段為主；致密灰?guī)r為20塊，以大安寨段和東岳廟段為主。

各油區(qū)巖樣的基本參數(shù)如表2所示。

表2 不同致密油區(qū)儲(chǔ)層主要參數(shù)對(duì)比Tab.2 The main parameters comparison of different tight regions

首先利用低溫氮?dú)馕椒椒ê透邏簤汗瘍x分別測(cè)得巖芯孔喉分布曲線，然后將巖芯孔喉分布曲線分別繪制成累積分布曲線，并進(jìn)行曲線數(shù)據(jù)對(duì)比分析。如在進(jìn)行納米級(jí)孔喉數(shù)據(jù)對(duì)比時(shí)出現(xiàn)兩條曲線不一致時(shí)，取低溫氮吸附方法所測(cè)試的納米級(jí)孔喉數(shù)據(jù)；而在亞微米和微米級(jí)數(shù)據(jù)取自高壓壓汞測(cè)試數(shù)據(jù)。最后利用核磁共振與離心結(jié)合的物理模擬實(shí)驗(yàn)方法所得到的數(shù)據(jù)來(lái)對(duì)上述數(shù)據(jù)進(jìn)行檢驗(yàn)矯正，得到較為準(zhǔn)確的包含微米、亞微米和納米級(jí)數(shù)據(jù)的全尺度孔喉分布曲線。

1.1 高壓壓汞和低溫氮吸附方法測(cè)試的納米級(jí)孔喉半徑數(shù)據(jù)對(duì)比

與常規(guī)壓汞測(cè)試技術(shù)相比，高壓壓汞的最大進(jìn)汞壓力為413.8 MPa，能夠?qū)⒐瘔喝胫旅苡蛶r芯中極其微小的孔隙，提高了測(cè)試精度和測(cè)試范圍，孔喉半徑測(cè)試范圍可以達(dá)到1.8 nm～500μm。該技術(shù)已經(jīng)在頁(yè)巖氣藏和致密油藏巖芯的微觀孔喉結(jié)構(gòu)特征分析上得到較好的應(yīng)用。但高壓壓汞在測(cè)試納米級(jí)孔喉分布時(shí)，也因?yàn)榭缀韷毫Ω撸自趲r芯中形成人工裂隙，導(dǎo)致其測(cè)量誤差增大。而低溫氮吸附方法是近幾年新興的一項(xiàng)針對(duì)致密儲(chǔ)層定量測(cè)試納米級(jí)喉道的一種方法，利用純度為99.99%的氮?dú)庾鳛槲劫|(zhì)，在低溫環(huán)境（液氮，-196?C）下，容易在固體表面吸附的特點(diǎn)來(lái)測(cè)量?jī)?chǔ)層巖石納米級(jí)孔喉。它可以精確測(cè)試0.35～50.00 nm的孔喉分布特征，正好彌補(bǔ)了高壓壓汞測(cè)試方法的不足。

以3塊滲透率為0.270 mD的大慶致密巖芯（平行樣品）為例，利用高壓壓汞和低溫氮吸附方法分別測(cè)試兩塊平行巖樣的納米級(jí)孔喉半徑分布。由于上述兩種方法測(cè)試的原理不同，因而所得到的數(shù)據(jù)也不同。為了進(jìn)行對(duì)比，首先，將低溫氮吸附方法測(cè)試的納米級(jí)孔喉半徑分布曲線繪制成累積分布曲線；然后，根據(jù)高壓壓汞的坐標(biāo)點(diǎn)，繪制成低溫氮吸附的納米級(jí)孔喉半徑分布曲線；最后，將繪制好的吸附曲線與高壓壓汞曲線進(jìn)行對(duì)比。結(jié)果如圖1所示?？梢钥闯觯?dāng)孔喉半徑小于22.00 nm時(shí)，低溫氮吸附方法測(cè)試的納米級(jí)孔喉半徑分布曲線是在高壓壓汞方法測(cè)試的納米級(jí)孔喉半徑分布曲線之上。這就表明，當(dāng)孔喉微小時(shí)，氣體容易進(jìn)入極小孔喉，而汞則較難，用低溫氮吸附方法測(cè)試的納米級(jí)孔喉半徑分布曲線更能反映微米級(jí)孔喉分布特征；孔喉半徑22.00～29.00 nm為過(guò)渡區(qū)；當(dāng)孔喉半徑大于29.00 nm時(shí)，低溫氮吸附方法測(cè)試的納米級(jí)孔喉半徑分布曲線在高壓壓汞方法測(cè)試的納米級(jí)孔喉半徑分布曲線之下，這時(shí)，高壓壓汞測(cè)試的數(shù)據(jù)要更準(zhǔn)確。

1.2 致密油藏巖芯全尺度孔喉測(cè)試方法

由上面分析可知，對(duì)大慶外圍滲透率為0.270 mD的巖芯，當(dāng)孔喉半徑小于22.00 nm時(shí)，采用低溫氮吸附方法測(cè)試的納米級(jí)孔喉半徑分布數(shù)據(jù)；當(dāng)孔喉半徑大于29.00 nm時(shí)，采用高壓壓汞方法測(cè)試的孔喉半徑分布數(shù)據(jù)；在22.00～29.00 nm處采用對(duì)數(shù)函數(shù)進(jìn)行線性差值，使得兩種方法測(cè)試的數(shù)據(jù)銜接較好。在此基礎(chǔ)上，再利用核磁共振和離心機(jī)對(duì)第3塊飽和水的平行巖芯進(jìn)行不同離心力（21，42，209和427 psi，1 psi=6.895 kPa）下的核磁共振圖譜測(cè)試，得到不同孔喉半徑（1.00，0.50，0.10和0.05μm）下的孔喉中流體含量。這些數(shù)據(jù)由于束縛水的存在，會(huì)造成同一點(diǎn)的累積含量要比實(shí)際累積含量偏高。這種偏高隨著孔喉變大，這種差別逐漸變小。因此，用這種離心-NMR方法來(lái)對(duì)上述累積曲線數(shù)據(jù)進(jìn)行檢驗(yàn)或矯正，從而得到較為準(zhǔn)確的包含納米、亞微米、微米級(jí)全尺度的孔喉半徑分布曲線和數(shù)值，如圖2和表3所示。

表3 全尺度和高壓壓汞數(shù)據(jù)對(duì)比Tab.3 The data comparison of full-scale method and high pressure mercury

圖2 全尺度孔喉測(cè)試的處理方法Fig.2 Treatment method of full-scale pore-throat measuring

從圖2和表3可以看出，利用全尺度方法測(cè)試的累積孔喉體積百分比為88.9%，比高壓壓汞測(cè)試的累積孔喉體積百分比高7.6%，其中，納米級(jí)孔喉控制的流體百分?jǐn)?shù)多8.7%，亞微米級(jí)孔喉控制的流體百分?jǐn)?shù)少0.9%。這表明高壓壓汞測(cè)試方法在測(cè)試亞微米級(jí)以上孔喉分布時(shí)相對(duì)準(zhǔn)確，在測(cè)試納米級(jí)孔喉分布時(shí)，特別在22.00 nm以下時(shí)，誤差較大。即巖芯越致密，誤差越大。因此，本文建立的全尺度孔喉測(cè)試方法與常規(guī)單一微觀孔喉結(jié)構(gòu)測(cè)試方法相比，較準(zhǔn)確地測(cè)得了致密巖芯中包含微米、亞微米和納米級(jí)全尺度的孔喉分布。

2 不同油區(qū)不同滲透率的致密巖芯微觀孔喉結(jié)構(gòu)對(duì)比

利用上述方法對(duì)長(zhǎng)慶、大慶和四川3個(gè)油區(qū)13塊有代表性的致密巖芯進(jìn)行微觀孔喉結(jié)構(gòu)測(cè)試，并選擇1塊大慶中高滲透巖芯進(jìn)行對(duì)比，說(shuō)明致密儲(chǔ)層的微觀孔喉結(jié)構(gòu)特征。巖芯基礎(chǔ)數(shù)據(jù)見(jiàn)表4。

表4 實(shí)驗(yàn)巖芯基礎(chǔ)數(shù)據(jù)Tab.4 Based data of experiment cores

2.1 相同油區(qū)不同滲透率和不同巖性的致密巖樣全尺度孔喉分布曲線對(duì)比

2.1.1 不同滲透率的致密巖樣全尺度孔喉分布曲線對(duì)比

為了說(shuō)明相同油區(qū)不同滲透率致密巖樣全尺度孔喉分特征，選擇了大慶外圍、長(zhǎng)慶7塊不同滲透率的致密巖芯和1塊滲透率為74.300 mD的中高滲透巖芯。利用上述建立的全尺度孔喉測(cè)試方法，繪制了不同滲透率巖芯的全尺度孔喉分布曲線，對(duì)比結(jié)果如圖3和表5所示。

圖3 大慶和長(zhǎng)慶油區(qū)不同滲透率的致密巖樣全尺度孔喉分布曲線對(duì)比Fig.3 Curves Comparison of full-scale pore-throat distribution in different permeability cores from Daqing Oilfield and Changqing Oilfield

表5 大慶致密油巖芯和中高滲透巖芯全尺度數(shù)據(jù)對(duì)比Tab.5 Full-scale data comparison of between the tight oil cores of Daqing and high permeability core

分析圖3和表5，可以得出：（1）在同一油區(qū)，隨著滲透率的增大，巖樣全尺度孔喉分布曲線向右偏移，大喉道變多。（2）與中高滲巖芯相比，致密油藏巖芯微米級(jí)孔喉控制的流體百分?jǐn)?shù)較少；而亞微米和納米級(jí)孔喉控制的流體百分?jǐn)?shù)較多。以大慶油區(qū)滲透率為0.339 mD巖樣為例，其微米級(jí)孔喉控制的流體百分?jǐn)?shù)為0.7%，比滲透率為74.300 mD巖樣的微米級(jí)孔喉控制的流體百分?jǐn)?shù)少了58.9%；其巖樣亞微米和納米級(jí)孔喉控制的流體百分?jǐn)?shù)為98.6%，比滲透率為74.300 mD的巖樣亞微米和納米級(jí)孔喉控制的流體百分?jǐn)?shù)多了58.2%。（3）隨著滲透率的增加，巖樣全尺度曲線測(cè)試的累積孔喉體積百分比增多，納米級(jí)孔喉控制的流體百分?jǐn)?shù)急劇減少，微米級(jí)孔喉控制的流體百分?jǐn)?shù)增加，而亞微米級(jí)孔喉控制的流體百分?jǐn)?shù)呈拋物線型變化。

由于致密油巖芯中微米級(jí)孔喉所占比例較少，而納米級(jí)孔喉流體滲流阻力較大，因此在致密油田開發(fā)時(shí)，更要關(guān)注亞微米級(jí)孔喉對(duì)開發(fā)的影響。

2.1.2 不同巖性的致密巖樣全尺度孔喉分布曲線對(duì)比

選擇了四川6塊不同滲透率的致密砂巖和致密灰?guī)r的巖芯，繪制了巖樣全尺度孔喉分布曲線，對(duì)比結(jié)果如圖4所示。

從圖4可以看出，與致密砂巖相比，致密灰?guī)r孔喉分布的跨度較大，峰值偏左，這與其巖性特征相關(guān)。

圖4 四川油區(qū)不同滲透率巖樣全尺度孔喉分布曲線對(duì)比Fig.4 Curves comparison of full-scale pore-throat distribution in different permeability cores from Sichuan Oilfield

2.2 不同油區(qū)相同滲透率的致密巖樣全尺度孔喉分布曲線對(duì)比

以4塊大慶外圍和長(zhǎng)慶致密巖芯為例，全尺度孔喉分布曲線的對(duì)比結(jié)果如圖5所示。

圖5 不同油區(qū)相同滲透率的致密巖樣全尺度孔喉分布曲線對(duì)比Fig.3 Curves comparison of full-scale pore-throat distribution in the same permeability cores from different oilfield

從圖5可以看出，在相同滲透率條件下，與大慶致密巖芯相比，長(zhǎng)慶致密巖芯的亞微米級(jí)孔喉要更多，納米級(jí)孔喉要少。在滲透率為0.200 mD時(shí)，長(zhǎng)慶致密巖芯的亞微米級(jí)孔喉所占比例為58.7%，大慶致密巖芯的亞微米級(jí)孔喉所占比例為31.6%，長(zhǎng)慶比大慶致密巖芯的亞微米級(jí)孔喉要多27.1%；長(zhǎng)慶比大慶致密巖芯的納米級(jí)孔喉要少26.8%。從微觀孔喉分布上也說(shuō)明了長(zhǎng)慶致密油藏的開發(fā)效果應(yīng)好于大慶致密油藏的開發(fā)效果。

3 結(jié) 論

（1）利用高壓壓汞、低溫氮吸附及核磁共振與離心相結(jié)合等物理模擬實(shí)驗(yàn)方法，通過(guò)“兩次插值，一次連接，一次檢驗(yàn)”，建立了致密油藏巖芯全尺度孔喉測(cè)試方法。該方法與常規(guī)單一微觀孔喉結(jié)構(gòu)測(cè)試方法相比，較準(zhǔn)確地測(cè)得了致密巖芯中包含微米、亞微米和納米級(jí)全尺度的孔喉分布。當(dāng)巖芯越致密，與全尺度測(cè)試方法相比，高壓壓汞測(cè)試的納米級(jí)喉道分布誤差越大。

（2）與中高滲透巖芯相比，致密油藏巖芯微米級(jí)孔喉控制的流體百分?jǐn)?shù)較少，而亞微米和納米級(jí)孔喉控制的流體百分?jǐn)?shù)較多。與致密砂巖相比，致密灰?guī)r孔喉分布的跨度較大，峰值偏左。在相同油區(qū)條件下，隨滲透率的增大，全尺度孔喉分布曲線向右偏移，累積孔喉體積百分比增多，大喉道也變多；納米級(jí)孔喉控制的流體百分?jǐn)?shù)急劇減少，微米級(jí)孔喉控制的流體百分?jǐn)?shù)增加，而亞微米級(jí)孔喉控制的流體百分?jǐn)?shù)呈拋物線型變化。

（3）在相同滲透率條件下，長(zhǎng)慶比大慶致密巖芯的亞微米級(jí)孔喉要多，納米級(jí)孔喉要少，從微觀孔喉分布上說(shuō)明了長(zhǎng)慶致密油藏的開發(fā)效果應(yīng)好于大慶致密油藏的開發(fā)效果。

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