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瓶口分液器的校準(zhǔn)

2018-06-11 01:49李軍
科學(xué)與財(cái)富 2018年12期
關(guān)鍵詞:移液器分配器排液

李軍

瓶口分液器是一種精確量取液體的儀器,誕生于20世紀(jì)60年代的歐洲,是專門用于酸、堿、鹽溶液及有機(jī)溶劑定量分裝的設(shè)備。其通過(guò)螺口閥固定于試劑瓶上,閉合緊密穩(wěn)固,使溶液的移取過(guò)程處于一個(gè)封閉系統(tǒng)中,避免了溶液的揮發(fā)、飛濺、翻倒等,可有效隔絕人體與試劑的直接接觸,降低了對(duì)環(huán)境和人的危害,相比量筒式完全開(kāi)放的移液過(guò)程安全的多。同時(shí),通過(guò)刻度調(diào)節(jié)裝置,可精確量取200uL至60mL的液體。由于其操作方便、刻度精密,近年來(lái)被廣泛用于生物領(lǐng)域和化學(xué)領(lǐng)域,以及臨床醫(yī)學(xué)和食品檢驗(yàn)、藥品檢驗(yàn)、水質(zhì)監(jiān)測(cè)、理化分析等各類實(shí)驗(yàn)室。

瓶口分液器量取液體的精度高,速度快,較之傳統(tǒng)的量筒測(cè)量有很大優(yōu)勢(shì)。由于其價(jià)格比量筒高很多,以前并不被廣泛使用。隨著科技的發(fā)展,各行各業(yè)的產(chǎn)品質(zhì)量不斷提升,對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)的要求也越來(lái)越高,各類實(shí)驗(yàn)室高精度儀器設(shè)備的使用也逐年增多。定量分取液體的精度是精確獲得實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的基礎(chǔ),在各類實(shí)驗(yàn)室中被越來(lái)越重視,瓶口分液器的使用也日益廣泛。

隨著瓶口分液器使用的增多,其檢定或校準(zhǔn)的需求也隨之增加,但目前國(guó)內(nèi)沒(méi)有瓶口分液器的檢定規(guī)程或校準(zhǔn)規(guī)范,沒(méi)有統(tǒng)一的檢定或校準(zhǔn)方法,造成瓶口分液器的量值無(wú)法溯源,無(wú)法保障各類實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠。許多計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)對(duì)瓶口分液器參照《移液器檢定規(guī)程》進(jìn)行校準(zhǔn),但移液器的最大量取容量為10ml,《移液器檢定規(guī)程》中只規(guī)定了10ml以下標(biāo)稱容量的移液器的計(jì)量性能要求,檢定方法也只適用于移液器這種小體積量取的計(jì)量器具,瓶口分液器可量取200uL至60mL的液體,遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)了移液器的測(cè)量范圍,精度也高于移液器,因而《移液器檢定規(guī)程》完全不適用于瓶口分液器的檢定/校準(zhǔn)。

目前,國(guó)內(nèi)還沒(méi)有檢定/校準(zhǔn)瓶口分液器成型的方法,國(guó)際上一些生產(chǎn)廠家制定了瓶口分液器的生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn),如德國(guó)赫施曼公司、美國(guó)賽默飛公司、德國(guó)艾本德公司等國(guó)際知名生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室儀器的公司,其生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了對(duì)瓶口分液器出廠檢驗(yàn)的方法,但其規(guī)定的檢驗(yàn)內(nèi)容較少,而且各個(gè)生產(chǎn)廠家的規(guī)定也各不相同,不能作為檢定/校準(zhǔn)瓶口分液器的方法。

對(duì)瓶口分液器進(jìn)行校準(zhǔn),主要需要考慮以下幾方面因素:

1、 瓶口分液器的計(jì)量性能要求

固定/可調(diào)瓶口分配器在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí),其容量允許誤差和重復(fù)性應(yīng)符合表1和表2要求。

3、校準(zhǔn)方法

瓶口分配器采用衡量法進(jìn)行校準(zhǔn)。

(1)在首次排掉廢液之后,擦去分配器排液管排液嘴上可能形成的液滴,并按照供應(yīng)商的說(shuō)明重新填充分

配器。(注意由于活塞速度對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響很大,操作手冊(cè)中包含的任何信息關(guān)于活塞速度是特別重要的)。

2、校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備

(2)在操作過(guò)程中,同時(shí)須保證拉起活塞時(shí),力度輕緩。確?;钊粫?huì)太快撞到行程極限?;钊熳驳叫谐虡O限,可能會(huì)導(dǎo)致短暫的打開(kāi)彈簧加載的排液閥(由于突然中斷的氣流的回彈力引起),導(dǎo)致活塞在上升時(shí)排液管就有液體滴下,而引起結(jié)果出現(xiàn)較大誤差。出現(xiàn)這應(yīng)不計(jì)入稱量結(jié)果,應(yīng)重新進(jìn)行操作。

(3)將稱重容器放入電子天平中,待天平顯示穩(wěn)定,按下操作鍵使天平去皮復(fù)零。

(4)將瓶口分配器的容量調(diào)至被校點(diǎn)。

(5)從天平上取出稱重容器,取下稱重容器蓋子。將瓶口移液器的檢測(cè)用水注入稱重容器,接觸時(shí),排液管尖端的輸送端與液體表面上方的容器內(nèi)壁成角度大約(30~45)°,沿著稱重容器的內(nèi)壁大致拉出(8~10)mm,去除尖端孔處或周圍的任何液滴。蓋上蓋子。

(6)將稱重容器放入天平秤盤上,記錄此時(shí)天平顯示出的數(shù)值,同時(shí)測(cè)量并記錄此時(shí)容器內(nèi)蒸餾水的溫度。

(7)重復(fù)進(jìn)行上述動(dòng)作6次(3)條 ~(6)條來(lái)確定精度和誤差系數(shù),校準(zhǔn)點(diǎn)為總?cè)萘康?0%、總?cè)萘康?0%和總?cè)萘?。如果瓶口分配器無(wú)總?cè)萘康?0%刻度顯示,可選擇最小且能保持穩(wěn)定的校準(zhǔn)點(diǎn)進(jìn)行校準(zhǔn)。

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