蘇立峰，劉三平，李 賀

（北京礦冶科技集團(tuán)有限公司，北京 100160）

北京礦冶科技集團(tuán)有限公司在973項(xiàng)目組（戰(zhàn)略有色金屬非傳統(tǒng)資源清潔高效提取的基礎(chǔ)研究）專項(xiàng)資金的支持下，對(duì)某硫化鎳物料進(jìn)行了加壓浸出工藝研究。試驗(yàn)工藝路線如下：硫化鎳樣品制漿—加壓浸出—浸出液凈化—萃取—反萃—蒸發(fā)結(jié)晶，最終得到產(chǎn)品硫酸鎳[1]。

目前，應(yīng)用加壓浸出工藝處理重有色金屬硫化礦及難處理金礦已相當(dāng)成熟[2]。我國新疆阜康冶煉廠、吉林鎳業(yè)公司、金川集團(tuán)公司采用加壓浸出生產(chǎn)工藝，經(jīng)過選擇性浸出使目標(biāo)元素以硫酸鹽形式進(jìn)入溶液，之后再對(duì)溶液進(jìn)行深度處理[3]。本試驗(yàn)主要考察了浸出液固比、浸出溫度、初始酸濃度、氧分壓等因素對(duì)主金屬Ni浸出率的影響。

1 試驗(yàn)原料

試驗(yàn)原料為某公司提供的硫化鎳樣品，其化學(xué)分析結(jié)果如表1所示。

表1 試驗(yàn)樣品化學(xué)分析結(jié)果

由表1可知，該硫化鎳物料主要為鎳鈷硫化物，其中含鎳43.90%，硫含量達(dá)30.88%。物料中還含有鐵及少量的有價(jià)金屬鈷、銅等。

2 試驗(yàn)設(shè)備與方法

加壓浸出試驗(yàn)在內(nèi)襯鈦的2 L高壓釜中進(jìn)行。首先按照液固比的要求將樣品配水制漿，并加入定量的硫酸，漿化后礦漿入釜。檢測氣密性良好后，開始加熱釜體升溫。到溫后通入高壓氧氣開始反應(yīng)計(jì)時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后釜體通冷卻水冷卻，礦漿經(jīng)過濾后，渣、液樣分別送檢分析。

3 試驗(yàn)結(jié)果與討論

3.1 液固比試驗(yàn)結(jié)果

試驗(yàn)固定條件如下：浸出溫度190℃、氧分壓0.4 MPa、浸出時(shí)間3 h、始酸20 g/L。不同液固比下，試驗(yàn)結(jié)果如圖1所示。

圖1 浸出液固比影響曲線

由圖1可知，隨著浸出液固比的增加，金屬Ni浸出率逐漸升高，同時(shí)殘?jiān)琋i逐漸降低。為得到盡可能高的金屬浸出率，選取液固比5:1為最佳值，此時(shí)Ni浸出率為99.52%，渣含Ni為3.23%。

3.2 溫度試驗(yàn)結(jié)果

試驗(yàn)固定條件如下：浸出液固比5:1、氧分壓0.4 MPa、浸出時(shí)間3 h、始酸20 g/L，試驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。

圖2 浸出溫度影響曲線

由圖2可知，在圖示溫度范圍內(nèi)，隨著浸出溫度的增加，金屬Ni浸出率逐漸增大，殘?jiān)琋i逐漸降低。選取190℃為試驗(yàn)最佳值，此時(shí)Ni浸出率為99.52%，渣含Ni為3.23%。

3.3 始酸濃度試驗(yàn)結(jié)果

試驗(yàn)固定條件：浸出溫度190℃、浸出液固比5:1、氧分壓0.4 MPa、浸出時(shí)間3 h，試驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。

圖3 始酸濃度影響曲線

圖3結(jié)果表明，隨著始酸濃度的增大，金屬Ni浸出率逐漸增大，當(dāng)始酸超過10 g/L時(shí)，浸出率增加緩慢。為盡可能降低試劑消耗，選取10 g/L為最佳值，此時(shí)金屬Ni浸出率為99.46%，渣含Ni為6.39%。

3.4 氧分壓試驗(yàn)結(jié)果

試驗(yàn)固定條件：浸出溫度190℃、浸出液固比5:1、浸出時(shí)間3 h、始酸濃度10 g/L，試驗(yàn)結(jié)果如圖4所示。

圖4 氧分壓影響曲線

圖4結(jié)果表明，隨著氧分壓逐漸增大，Ni浸出率先增加后平緩。綜合考慮選取氧分壓0.30 MPa為最佳工藝參數(shù)，此時(shí)Ni浸出率為99.63%，渣含Ni為4.80%。

3.5 優(yōu)化條件試驗(yàn)

綜合上述結(jié)果，確定加壓浸出的優(yōu)化工藝條件為：浸出時(shí)間3 h、浸出液固比5:1、浸出溫度190℃、始酸濃度10 g/L、氧分壓0.30 MPa。在上述條件下，Ni、Co的浸出率均大于99%，相關(guān)結(jié)果如表2所示。

表2 優(yōu)化條件試驗(yàn)結(jié)果

4 結(jié)論

本試驗(yàn)分別考察了浸出液固比、浸出溫度、始酸濃度、氧分壓等因素對(duì)加壓浸出該硫化鎳樣品過程的影響，確定了加壓浸出的優(yōu)化工藝條件。在浸出液固比5:1、浸出溫度190℃、始酸濃度10 g/L、氧分壓0.30 MPa的條件下，Ni、Co的浸出率大于99%，浸出液經(jīng)后續(xù)凈化、萃取分離后可制得相關(guān)硫酸鎳產(chǎn)品。

1 朱 軍，白苗苗，李 凡，等.硫化鎳礦氧壓酸浸試驗(yàn)研究[J].礦冶工程，2016，36（2）：71-74.

2 黃 昆，陳 景.加壓濕法冶金處理含鉑族金屬銅鎳硫化礦的應(yīng)用及研究進(jìn)展[J].稀有金屬，2003，27（6）：752-757.

3 蔣開喜，王海北.加壓濕法冶金：可持續(xù)發(fā)展的資源加工利用技術(shù)[J].中國創(chuàng)業(yè)投資與高科技，2004，（12）：73-75.