曹濤濤，鄧 模，羅厚勇，劉 虎，劉光祥，HURSTHOUSE Andrew Stefan

(1. 湖南科技大學(xué) 頁(yè)巖氣資源利用與開(kāi)發(fā)湖南省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖南 湘潭 411201；>2. 中國(guó)石化 石油勘探開(kāi)發(fā)研究院 無(wú)錫石油地質(zhì)研究所，江蘇 無(wú)錫 214126；3. 頁(yè)巖氣評(píng)價(jià)與開(kāi)采四川省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，成都 600091)

頁(yè)巖儲(chǔ)層的孔隙結(jié)構(gòu)對(duì)氣體的賦存、滲流和運(yùn)移具有明顯的控制作用，是頁(yè)巖氣資源潛力評(píng)估最重要的技術(shù)參數(shù)。已有的勘探資料表明，有機(jī)孔是高過(guò)成熟海相頁(yè)巖主要的孔隙類(lèi)型，頁(yè)巖的孔隙度和含氣性隨TOC含量增加而明顯增加[1-3]。然而并非所有地區(qū)高過(guò)成熟頁(yè)巖的孔隙度都受成熟度和TOC含量的控制。北美地區(qū)Horn River、Barnett和Woodford頁(yè)巖中有機(jī)孔發(fā)育很好，但Kimmeridge頁(yè)巖中有機(jī)孔不發(fā)育[4-5]，甚至?xí)霈F(xiàn)頁(yè)巖中相鄰的2塊樣品有機(jī)質(zhì)顆粒的孔隙發(fā)育存在迥然不同的情況[5-6]，這種相同成熟度下有機(jī)孔發(fā)育存在差異的原因可能與有機(jī)質(zhì)的組成有關(guān)[7-8]。

海陸過(guò)渡相頁(yè)巖有機(jī)質(zhì)組成和來(lái)源較為復(fù)雜，有機(jī)孔的發(fā)育情況與海相頁(yè)巖存在明顯的差異。前人研究認(rèn)為海陸過(guò)渡相頁(yè)巖的孔隙度比海相頁(yè)巖低[9]，孔隙類(lèi)型以原生孔縫為主[10-11]，局部發(fā)育有機(jī)孔。下?lián)P子地區(qū)中上二疊統(tǒng)頁(yè)巖是該區(qū)頁(yè)巖氣重要的勘探目標(biāo)，自孤峰組至大隆組，經(jīng)歷了深水盆地相、濱岸沼澤—三角洲相、盆地—深水陸棚相沉積，不同沉積相有機(jī)質(zhì)組成存在明顯的差異[12-13]，是研究高成熟條件下有機(jī)質(zhì)不同組成對(duì)孔隙發(fā)育影響的理想條件。PAN等[14]認(rèn)為T(mén)OC是該套頁(yè)巖中孔和微孔的主要貢獻(xiàn)者，但對(duì)總孔隙度的貢獻(xiàn)并不明顯[15]，但缺乏進(jìn)一步揭示顯微組成與有機(jī)孔發(fā)育的關(guān)聯(lián)。因此，本文以下?lián)P子地區(qū)中上二疊統(tǒng)頁(yè)巖為研究對(duì)象，探討有機(jī)孔發(fā)育特征與顯微組成的關(guān)系，以及這種關(guān)系對(duì)TOC與孔隙參數(shù)相關(guān)性的影響。

1 樣品

下?lián)P子地區(qū)中二疊統(tǒng)孤峰組、上二疊統(tǒng)龍?zhí)督M和大隆組均發(fā)育一定規(guī)模的泥頁(yè)巖，整體厚度大、TOC含量高 (普遍大于2%)，熱演化程度適中[12-13]，具有頁(yè)巖氣形成的良好地質(zhì)條件。本文頁(yè)巖樣品采自皖南地區(qū)CC井和HC井2口頁(yè)巖氣參數(shù)井 (圖1)。從表1中可以看出樣品的TOC含量介于1.04%～17.2%，Ro介于2.34%～2.58%，泥頁(yè)巖處于高過(guò)成熟階段；大隆組的干酪根類(lèi)型為Ⅱ-Ⅲ型，龍?zhí)督M為Ⅲ型，孤峰組為Ⅱ型，從整體上看中上二疊統(tǒng)頁(yè)巖干酪根類(lèi)型為Ⅱ-Ⅲ型[13]。

圖1 下?lián)P子地區(qū)二疊系地層等厚線及采樣位置

樣品號(hào)深度/m地層Ro/%類(lèi)型w(TOC)/%孔隙度/%CC-13123.4大隆組2.34Ⅱ-Ⅲ8.191.39CC-14128.1大隆組Ⅱ-Ⅲ4.368.24CC-16132.9大隆組Ⅱ-Ⅲ7.086.28CC-20145.9大隆組Ⅱ-Ⅲ3.306.58CC-21152.7大隆組Ⅱ-Ⅲ6.132.26HC-32109.9龍?zhí)督MⅢ1.524.43HC-36122.8龍?zhí)督MⅢ7.218.87HC-38124.5龍?zhí)督MⅢ1.044.01HC-69220.5孤峰組Ⅱ2.324.82HC-77247.2孤峰組2.56Ⅱ15.503.28HC-80254.4孤峰組Ⅱ8.109.61HC-81257.8孤峰組2.58Ⅱ17.204.53HC-83264.2孤峰組Ⅱ10.401.46CC-76305.9孤峰組2.49Ⅱ6.169.79CC-77308.5孤峰組Ⅱ12.203.15CC-82321.5孤峰組Ⅱ11.101.15CC-90341.8孤峰組2.55Ⅱ8.933.63

注：干酪根類(lèi)型引自文獻(xiàn)[11]，Ro數(shù)據(jù)引自文獻(xiàn)[14]。

2 頁(yè)巖有機(jī)孔發(fā)育特征

研究表明有機(jī)孔的形成主要受成熟度和顯微組成的影響[7-8]。從表1中可以看出，中上二疊統(tǒng)頁(yè)巖的Ro=2.34%～2.58%，頁(yè)巖成熟度差異較小且均已進(jìn)入高過(guò)成熟階段，因而成熟度不是該套頁(yè)巖有機(jī)孔發(fā)育差異的主控因素。為了有效地揭示中上二疊統(tǒng)頁(yè)巖中顯微組分對(duì)有機(jī)孔發(fā)育的影響，本文采用有機(jī)巖石學(xué)、掃描電鏡和氬離子拋光掃描電鏡分析，對(duì)有機(jī)質(zhì)形態(tài)及孔隙發(fā)育特征進(jìn)行研究。從圖2至圖5可以看出，中上二疊統(tǒng)頁(yè)巖中有機(jī)孔發(fā)育較好，但比海相牛蹄塘組和龍馬溪組頁(yè)巖中的有機(jī)孔發(fā)育程度差[16-17]，特別是有些顯微組分內(nèi)不發(fā)育孔隙，或者有機(jī)孔數(shù)量少、非均質(zhì)性強(qiáng)。因而，需要對(duì)不同顯微組分中孔隙進(jìn)行分類(lèi)研究，分析哪些組分有利于孔隙發(fā)育，哪些組分不利于孔隙發(fā)育。

何建華等[18]將有機(jī)孔劃分為有機(jī)質(zhì)內(nèi)部孔、瀝青質(zhì)孔和干酪根網(wǎng)絡(luò)孔，但未對(duì)其特征及成因進(jìn)行詳細(xì)的描述；蔡瀟等[19]從賦存位置出發(fā)將有機(jī)孔分為瀝青單孔、無(wú)定形干酪根單孔、結(jié)構(gòu)型干酪根連孔和有機(jī)/礦物復(fù)合連孔。本文將有機(jī)孔與顯微組成結(jié)合起來(lái)，分為鏡質(zhì)體內(nèi)孔、固體瀝青內(nèi)孔、腐泥質(zhì)內(nèi)孔和有機(jī)/礦物復(fù)合體內(nèi)孔4類(lèi)。

2.1 鏡質(zhì)體內(nèi)孔隙

從表2可以看出，上二疊統(tǒng)大隆組和龍?zhí)督M含有一定的鏡質(zhì)組，而中二疊統(tǒng)孤峰組則以腐泥組和固體瀝青為主。有機(jī)巖石學(xué)照片顯示鏡質(zhì)體顆粒體積較大，長(zhǎng)度可達(dá)幾微米到幾十微米，具有明顯的顆粒邊界 (圖2a，d)，整體結(jié)構(gòu)比較致密 (圖2c，d)。FE-SEM顯示鏡質(zhì)體內(nèi)孔隙發(fā)育較差 (圖2e-h)，但在鏡質(zhì)體內(nèi)部及邊緣發(fā)育少量的微裂隙。鏡質(zhì)體邊緣微裂隙可能是生烴過(guò)程中脫水、脫甲基等收縮引起的，而顆粒內(nèi)的微裂隙可能是在熱演化過(guò)程中產(chǎn)生的異常壓力使有機(jī)質(zhì)發(fā)生破裂而形成的[20]。圖2f-h則顯示有些鏡質(zhì)體呈致密塊狀或條帶狀出現(xiàn)，與礦物之間具有明顯的邊界，其內(nèi)很少具有孔隙發(fā)育，相似的特征在北美Atoka頁(yè)巖中也有發(fā)現(xiàn)[21]。

2.2 固體瀝青內(nèi)孔隙

固體瀝青在高過(guò)成熟頁(yè)巖中普遍存在，據(jù)ROBERT等[22]判斷，固體瀝青一般以非均質(zhì)塊狀、條帶狀或填隙狀出現(xiàn)，并在周?chē)騼?nèi)部可見(jiàn)到明顯的自生礦物。固體瀝青是下?lián)P子地區(qū)中上二疊統(tǒng)頁(yè)巖有機(jī)質(zhì)最重要的組成部分(表2)，顆粒大小從幾微米到幾十微米 (圖3a-c)。FE-SEM照片顯示一部分固體瀝青內(nèi)部不發(fā)育孔隙，充填在礦物的顆粒間 (圖3d，e)，而有些固體瀝青內(nèi)部發(fā)育少量孤立的孔隙，尺寸多超過(guò)100 nm，形狀以球形和橢圓形為主 (圖3f-i)。蔡瀟等[19]和DONG等[21]也發(fā)現(xiàn)固體瀝青多充填礦物孔間，內(nèi)部孔隙整體發(fā)育差，僅有少量較大尺度的孔隙。這些特點(diǎn)與騰格爾等[23]認(rèn)為的固體瀝青是有機(jī)孔發(fā)育的主體并不一致。在瀝青內(nèi)部及與礦物的接觸面也會(huì)發(fā)育少量的微裂隙 (圖3d-f，h)，可能是由于瀝青與礦物接觸面之間的硬度差造成的，而內(nèi)部的微裂隙可能是由于后期的構(gòu)造擠壓造成的。

2.3 腐泥質(zhì)內(nèi)孔隙

腐泥組具有很好的生烴潛能，在熱演化過(guò)程中生成的液態(tài)烴排出后產(chǎn)生大量的孔隙，因而，腐泥組是有機(jī)孔發(fā)育的有利組成。在有機(jī)巖石學(xué)分析中，結(jié)構(gòu)藻類(lèi)體、層狀藻類(lèi)體和瀝青質(zhì)體等顆粒較小、分布較為分散，難以有效地區(qū)分，本文將其統(tǒng)稱為腐泥質(zhì)。圖4a-b顯示藻類(lèi)多呈降解態(tài)、微球?；植荚陧?yè)巖中，顆粒大小遠(yuǎn)小于固體瀝青和鏡質(zhì)體。

圖2 下?lián)P子地區(qū)中上二疊統(tǒng)頁(yè)巖鏡質(zhì)體中孔隙發(fā)育特征Fig.2 Pore development in vitrinite grains in Middle and Upper Permian shale from the Lower Yangtze region

樣品號(hào)層系w(TOC)/%腐泥組/%鏡質(zhì)組/%惰質(zhì)組/%固體瀝青/%動(dòng)物有機(jī)質(zhì)碎屑組/%CC-13大隆組8.1923.40076.60CC-14大隆組4.3633.58.2056.32CC-16大隆組7.0828.03.00672CC-21大隆組6.1316.008760CC-31龍?zhí)督M1.040001000CC-35龍?zhí)督M1.210001000CC-40龍?zhí)督M3.23080920CC-53龍?zhí)督M1.00015.00850CC-76孤峰組6.160001000CC-77孤峰組12.2075.000250CC-81孤峰組11.8038.000620CC-82孤峰組11.1038.000620CC-83孤峰組7.7328.50071.50CC-86孤峰組10.7041.000590CC-89孤峰組4.7968.000320

圖3 下?lián)P子地區(qū)中上二疊統(tǒng)頁(yè)巖固體瀝青中孔隙發(fā)育特征Fig.3 Pore development in solid bitumen in Middle and Upper Permian shale from the Lower Yangtze region

腐泥質(zhì)常與草莓體黃鐵礦一起賦存，形成有機(jī)/黃鐵礦復(fù)合體，有機(jī)質(zhì)在復(fù)合體表面呈絮狀 (圖4c)，或分布在草莓體黃鐵礦顆粒 (包括黃鐵礦脫落后) 的周邊 (圖4d)，繼承了典型原生沉積有機(jī)質(zhì)的特點(diǎn)。腐泥質(zhì)內(nèi)孔隙的發(fā)育程度受熱演化影響顯著，成熟度是控制腐泥質(zhì)發(fā)育孔隙與否的關(guān)鍵因素。從圖4e-i中可以看出有機(jī)孔多為圓形和橢圓形，數(shù)量眾多且尺度較小 (多在100 nm以下)。這些孔隙在三維尺度上具有很好的立體連通性，是頁(yè)巖吸附氣和部分游離氣良好的儲(chǔ)集場(chǎng)所。因而，高過(guò)成熟頁(yè)巖中腐泥組含量的多少可能決定了有機(jī)孔發(fā)育的程度，進(jìn)一步影響頁(yè)巖的總孔隙度和含氣性。

2.4 有機(jī)/礦物復(fù)合體內(nèi)孔隙

頁(yè)巖中很大一部分有機(jī)質(zhì)并不是單獨(dú)存在的，而是與礦物賦存在一起，被稱為有機(jī)/礦物復(fù)合體，其中有機(jī)/黃鐵礦復(fù)合體和有機(jī)/黏土礦物復(fù)合體較常見(jiàn)。圖5a，b顯示了草莓體黃鐵礦多生長(zhǎng)于有機(jī)質(zhì)內(nèi)，有機(jī)質(zhì)內(nèi)的孔隙發(fā)育較好，與周邊孤立的有機(jī)質(zhì)相比孔隙更發(fā)育，其孔徑多分布在幾納米到幾十納米，可能與硫化物對(duì)有機(jī)質(zhì)的催化有關(guān)，降低了有機(jī)質(zhì)裂解的活化能[24]。黃鐵礦與芳香烴化合物通過(guò)加成反應(yīng)可生成含硫有機(jī)物，富含硫的有機(jī)質(zhì)C-S鍵具有較低的鍵能，在相對(duì)較低溫度下能夠斷裂，提前生烴[25]，因而與黃鐵礦共生的沉積有機(jī)質(zhì)普遍具有較好的孔隙發(fā)育。但有些草莓體黃鐵礦中有機(jī)質(zhì)基本不發(fā)育孔隙 (圖5e)，可能為后期充填的固體瀝青。與黏土礦共生的有機(jī)質(zhì)也常發(fā)育較好的孔隙(圖5f)。成巖過(guò)程中蒙脫石向伊利石轉(zhuǎn)化，析出層間水，為有機(jī)質(zhì)生烴提供H+，促進(jìn)有機(jī)質(zhì)生烴[26]。事實(shí)上，我國(guó)南方古生界乃至北美頁(yè)巖中也發(fā)現(xiàn)了大量與黏土礦物結(jié)合的有機(jī)質(zhì)，且其中也發(fā)育了大量的有機(jī)孔[27]。大量后期形成的固體瀝青充填于黏土礦物中，成了納米尺度的顆粒接觸邊界 (圖5g-i)，一般長(zhǎng)幾十納米，寬納米到微米級(jí)，這種形式的復(fù)合體可能會(huì)具有較高的比表面積[28]，與有機(jī)孔和礦物孔形成一個(gè)三維孔隙網(wǎng)絡(luò)，促進(jìn)頁(yè)巖氣的運(yùn)移和滲流。

圖4 下?lián)P子地區(qū)中上二疊統(tǒng)頁(yè)巖腐泥質(zhì)中孔隙發(fā)育特征Fig.4 Pore development in sapropelinite in Middle and Upper Permian shales from the Lower Yangtze region

圖5 下?lián)P子地區(qū)中上二疊統(tǒng)頁(yè)巖有機(jī)/礦物復(fù)合體孔隙Fig.5 Pore development in organic matter/mineral complex in Middle and Upper Permian shale from the Lower Yangtze region

3 TOC對(duì)孔隙結(jié)構(gòu)的影響

3.1 TOC與孔隙度的關(guān)系

孔隙度大小直接控制著頁(yè)巖中氣體含量的多少，是頁(yè)巖氣資源潛力評(píng)價(jià)的最為關(guān)鍵的參數(shù)之一。有機(jī)孔的發(fā)育程度受顯微組分影響顯著，不同顯微組分中孔隙發(fā)育存在明顯的差異，不同類(lèi)型的顯微組分在有機(jī)質(zhì)中所占的比例會(huì)進(jìn)一步影響有機(jī)孔整體發(fā)育情況以及有機(jī)孔對(duì)總孔隙度的貢獻(xiàn)。MILLIKEN等[29]研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)w(TOC)<5.6%時(shí)，TOC 與孔隙度之間存在較好的正相關(guān)性，而當(dāng)w(TOC)>5.6%時(shí)，孔隙度與TOC之間出現(xiàn)一定的負(fù)相關(guān)性 (圖6a)。這種TOC與孔隙度的相關(guān)性也出現(xiàn)在皖南地區(qū)頁(yè)巖中，PAN等[14]認(rèn)為有機(jī)質(zhì)主要增加微孔和中孔體積，而非大孔的體積，可能是由于高TOC頁(yè)巖更容易被壓實(shí)或包含了更多的不生烴的顯微組分，抑制了有機(jī)孔的發(fā)育及總孔隙度的大小。本文對(duì)下?lián)P子地區(qū)中上二疊統(tǒng)頁(yè)巖孔隙度與TOC相關(guān)性進(jìn)行分析，發(fā)現(xiàn)當(dāng)w(TOC)<6.16%時(shí)，孔隙度和TOC之間具有較好的正相關(guān)性，而當(dāng)w(TOC)>6.16%時(shí)，頁(yè)巖孔隙度整體較低，且隨TOC增加表現(xiàn)急劇降低的趨勢(shì) (圖6b)，反映了在TOC較低的情況下，孔隙度隨TOC增加而增加，但TOC較高時(shí)，頁(yè)巖中的孔隙發(fā)生塌陷造成孔隙度降低[29]。但孔隙塌陷并不能完全解釋孔隙度的急劇下降，還可能與顯微組分有關(guān)，這些顯微組分會(huì)占據(jù)大量的礦物孔而減少了總孔隙空間，造成孔隙度很低。

圖6 前人研究(a)及下?lián)P子地區(qū)中上二疊統(tǒng)頁(yè)巖(b)TOC與孔隙度相關(guān)性Fig.6 Relationship between TOC content and porosity in Middle and Upper Permian shale from the Lower Yangtze region(b) and previous relative studies(a)

3.2 TOC與比表面積的關(guān)系

前人研究表明TOC含量是高過(guò)成熟頁(yè)巖比表面積的主要影響因素，隨著TOC增加，頁(yè)巖的比表面積明顯增加[14, 30]。本文研究也發(fā)現(xiàn)隨著TOC增加，中上二疊統(tǒng)頁(yè)巖的比表面積總體上呈逐漸增加的趨勢(shì) (圖7)，說(shuō)明了有機(jī)質(zhì)是中—微孔發(fā)育的主要控制因素。這也說(shuō)明了中—微孔的數(shù)量隨著TOC增加而增加，盡管在大孔階段不具備此規(guī)律。有些有機(jī)質(zhì)不發(fā)育孔隙，但以納米級(jí)顆粒的形式或與黏土礦物等形成的接觸邊界也能夠增加頁(yè)巖的比表面積，這也是二疊系頁(yè)巖TOC含量與比表面積之間具有較好正相關(guān)性的原因之一。

3.3 TOC與孔徑分布的關(guān)系

中上二疊統(tǒng)頁(yè)巖孔徑分布范圍較為廣泛，具有兩端高、中間低的雙峰型分布特點(diǎn)，即孔隙主要集中在大于10 μm和小于10 nm的范圍，中間的10 nm～10 μm孔隙較少(圖8)，反映了中上二疊統(tǒng)頁(yè)巖是納米孔和微裂縫為主的雙重孔隙系統(tǒng)。其中小于10 nm的孔隙主要是有機(jī)孔，而大于10 μm的孔隙可能是微裂隙。

圖7 下?lián)P子地區(qū)中上二疊統(tǒng)頁(yè)巖TOC與比表面積相關(guān)性Fig.7 Relationship between TOC content and specific surface area in Middle and Upper Permian shale from the Lower Yangtze region

圖8 下?lián)P子地區(qū)中上二疊統(tǒng)頁(yè)巖壓汞孔徑分布Fig.8 Pore size distribution of Middle and Upper Permian shale from the Lower Yangtze region

隨著TOC的增加，頁(yè)巖的孔徑分布特征也表現(xiàn)出一些差異。如低TOC頁(yè)巖中小于10 nm孔隙的體積整體高于高TOC頁(yè)巖 (圖8的a1和b1)，但這種差異并不明顯。但是對(duì)于10 nm～10 μm的孔隙，低TOC頁(yè)巖比高TOC頁(yè)巖具有更高的孔隙體積 (圖8的a2和b2)。這些特征說(shuō)明了較高TOC含量一方面會(huì)阻礙汞進(jìn)入中微孔，原因在于較高豐度的有機(jī)質(zhì)主要組成為固體瀝青，這些固體瀝青占據(jù)了頁(yè)巖中礦物孔隙空間，影響了頁(yè)巖孔隙的連通性，降低了該階段孔隙的體積；另一方面在于有機(jī)質(zhì)含量越高，頁(yè)巖的塑性越強(qiáng)，越容易受壓實(shí)作用的影響，造成頁(yè)巖中的孔隙發(fā)生塌陷，降低了該階段的孔隙體積。

4 結(jié)論

(1) 下?lián)P子中上二疊統(tǒng)頁(yè)巖顯微組分主要為固體瀝青、腐泥組和鏡質(zhì)組。不同顯微組分中孔隙發(fā)育存在明顯的差異，表現(xiàn)為鏡質(zhì)體很少或不發(fā)育孔隙；固體瀝青內(nèi)部孔隙具有尺度較大和孤立存在的特點(diǎn)；腐泥質(zhì)中具有非常豐富的孔隙，是有機(jī)孔發(fā)育的主要載體；與草莓體黃鐵礦或黏土礦物形成復(fù)合體的有機(jī)質(zhì)內(nèi)孔隙普遍發(fā)育較好。

(2) 下?lián)P子中上二疊統(tǒng)頁(yè)巖TOC與比表面積之間存在較好的正相關(guān)性，說(shuō)明TOC是中—微孔的主要貢獻(xiàn)者。TOC與孔隙度之間具有復(fù)雜的關(guān)系，當(dāng)w(TOC)<6.16%時(shí)，TOC與孔隙度之間具有一定的正相關(guān)性，而當(dāng)w(TOC)>6.16%時(shí)，TOC與孔隙度之間具有輕微的負(fù)相關(guān)性。

(3) 下?lián)P子中上二疊統(tǒng)高有機(jī)質(zhì)豐度頁(yè)巖具有較低孔隙度的原因：一方面在于TOC越高，塑性越強(qiáng)、越容易被壓實(shí)，降低頁(yè)巖孔隙空間；另一方面在于TOC越高，固體瀝青的含量越高，這些固體瀝青充填在頁(yè)巖的礦物孔隙中，導(dǎo)致頁(yè)巖的孔隙體積和總孔隙度降低。

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