高爽 郭鵬飛 劉洋 丁俠 陳曉路
摘 要:采用火焰原子吸收法測定水溶肥料中鋅銅元素的含量,在3% (V/V) 的鹽酸介質(zhì)中,以標準加入法繪制校準曲線,建立了空氣-乙炔火焰原子吸收光譜法測定水溶肥料中鋅銅元素含量的方法。根據(jù)朗伯比爾定律“吸光度的大小與鋅銅基態(tài)原子的濃度成正比”,繪制吸光度和標準液濃度的工作曲線,相關(guān)系數(shù)r=0.99。實驗結(jié)果表面:樣品中鋅的含量為0.05%,銅的含量為0.1%。該方法具有速度快,測量準確的優(yōu)點,適用于水溶肥料中微量元素的測定。
關(guān)鍵詞:火焰原子吸收;鋅銅離子含量;水溶肥料
肥料中的微量元素非常重要,但是超標就會造成污染,土地的污染給人類帶來了嚴重的困擾,對于控制污染源,特別是肥料中過量的金屬元素是十分重要的,檢測的能力是控制的先決條件,研究檢測方法也是保護環(huán)境的重要內(nèi)容,通過對不同的肥料開展檢測方法研究,對于做好肥料安全預(yù)防污染及污染治理有重要的意義。本實驗使用WFX-130B原子吸收分光光度計,使用了適當?shù)膬x器工作條件[1-3]。
此實驗按照NY/T 1974-2010標準配置溶液[4],從而測得鋅銅的含量。
一、實驗部分
(一)儀器及工作條件
WFX-130B原子吸收分光光度計。
儀器工作條件:鋅空心陰極燈,波長213.9nm,燃燒高度7.0nm,光譜通帶0.5nm,燈電流4mA,乙炔流量1300ml/min;銅空心陰極燈波長324.8nm,燃燒高度5.0nm,光譜通帶0.8nm,燈電流4mA,乙炔流量1200ml/min。如表1:
(二)試劑溶液
鋅標準溶液:ρ(Zn)=1.0mg/ml。
銅標準溶液:ρ(Cu)=1.0mg/ml。
(三)標準溶液的配制
系列1:分別吸取鋅標準溶液0.00ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、5.00ml標準溶液于100ml容量瓶中、用水定容、搖勻。此標準系列鋅的質(zhì)量濃度分別為0.00ug/ml、0.50ug/ml、1.00ug/ml、2.00 ug/ml、5.00 ug/ml。
系列2:分別吸取銅標準溶液0.00ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、5.00ml標準溶液于100ml容量瓶中、用水定容、搖勻。此標準系列鋅的質(zhì)量濃度分別為0.00ug/ml、0.50ug/ml、1.00ug/ml、2.00 ug/ml、5.00 ug/ml。標準系列,如表2:
(四)試驗方法
史丹利大量元素水溶肥料固體樣品經(jīng)多次縮分后,取出約100g,將其迅速研磨至全部通過0.50mm孔徑篩,混合均勻,置于潔凈干燥的容器中;液體樣品經(jīng)多次搖動后,迅速取出100ml置于潔凈干燥的容器中。稱取0.2000g試樣,置于50ml容量瓶中,加鹽酸溶液,置于25℃振蕩器內(nèi),在180min/r的振動頻率下震蕩30min,取出后用水定容,搖勻,干過濾,棄取最初幾毫升濾液后,濾液待測。測出吸光度后在工作曲線上查找對應(yīng)的濃度。平行三組實驗。
二、結(jié)果與討論
(一)標準曲線測定
在選定最佳工作條件下,于波長213.9nm,324.7nm處,使用空氣-乙炔火焰,以鋅含量為0 ug/ml的標準溶液為參比溶液調(diào)零,測定各標準溶液的吸光值。鋅銅標準溶液的吸光值如表3:
表3中顯示,鋅元素的線性回歸方程為A=0.1148C+0.0006;r=0.99銅元素的線性回歸方程為A=0.1555C+0.1808; r=0.99。
(二)樣品的測定結(jié)果
在上述選定的方法和儀器條件下,對樣品進行三次實驗,并在工作曲線中查找,所得的樣品測定結(jié)果見表4。
由表4可知,通過計算得樣品中鋅的含量為0.05%,銅的含量為0.1%,其中RSD遠小于5%,滿足微量分析要求。
三、結(jié)論
采用火焰原子吸收法測定水溶肥料中鋅銅元素的含量。通過繪制標準曲線,測定水溶肥料中微量元素的含量,實驗結(jié)果滿足微量分析要求?;鹧嬖游展庾V法方法經(jīng)典、快速準確、靈敏度高、試劑需要量較少。采用火焰原子吸收光譜法測定水溶肥料中鋅銅含量具有可行性。
參考文獻:
[1]魏雅娟,吳雪英,江荊,葉玲玲.火焰原子吸收光譜法測定銀精礦中鉍元素的含量.山東工程技術(shù),2018,07.
[2]吳振山.火焰原子吸收法測定水樣中銅與鋅含量的探討.資源節(jié)約與環(huán)保,2015年第8期.
[3]孔令雷.微波消解-火焰原子吸收光譜法測定草莓酒中鋼鐵含量.農(nóng)產(chǎn)品加工,2018年第3期.
[4]沈月,水溶肥料中腐殖酸含量測定的研究,研究論文,1671-9212(2017)06-0028-04.
作者簡介:陳曉陸(1983-),男,碩士,實驗師,主要研究方向:清潔燃料脫硫。