韋艷妮，鄭育森，楊 琴，牟 新，夏崧崧

(中國(guó)能源建設(shè)集團(tuán)華南電力裝備有限公司，廣東 廣州 510450)

1988年，日本日立金屬公司的吉澤克仁等人在非晶合金基礎(chǔ)上通過晶化處理開發(fā)出了納米晶軟磁合金Finemet(Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3)。鐵基納米晶合金材料因其高磁導(dǎo)率、高飽和磁感、高居里溫度、低矯頑力、低損耗等優(yōu)異的軟磁特性和體積小、制造工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本低等優(yōu)點(diǎn)，逐漸代替坡莫合金、鐵氧體等在高頻電力電子和電子信息領(lǐng)域廣泛應(yīng)用，特別是電力互感器、大功率開關(guān)電源、逆變電源、共模電感等重要元器件中。

共模電感是高頻開關(guān)電源的核心元器件之一，傳統(tǒng)的硅鋼、鐵氧體、坡莫合金等磁性材料因頻率特性不佳、易發(fā)熱、低飽和磁感、低居里溫度、成本高等缺點(diǎn)無法滿足高頻開關(guān)電源中共模電感的使用條件。然而，鐵基納米晶合金材料完全克服了上述缺點(diǎn)，成為高頻開關(guān)電源共模電感主要選擇的軟磁材料。高頻開關(guān)電源的發(fā)展推動(dòng)了鐵基納米晶合金材料在共模電感中的研究開發(fā)應(yīng)用。

為獲得磁性能滿足要求的共模電感鐵芯，本文在納米晶軟磁合金Finemet的基礎(chǔ)上，通過調(diào)節(jié)合金成分和熱處理工藝，成功制備出兩種成分的滿足共模電感產(chǎn)品性能要求的納米晶合金帶材及磁芯，并分析了合金成分的微量變化對(duì)合金晶化溫度和不同頻率下的電感值的影響。

1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

在Finemet合金的成分基礎(chǔ)上，通過微量調(diào)節(jié)硅、硼、鈮元素的含量，熔煉成分分別為Fe72.75Si15.8B7.3Cu1.05Nb3.1和Fe72Si15.8B8.2Cu1Nb3的兩種合金，分別命名為1#合金和2#合金。采用單輥快淬法分別將1#合金和2#合金制備成相應(yīng)的非晶合金帶材。合金成分采用SPECTROLAB電火花直讀光譜儀進(jìn)行檢測(cè)。使用型號(hào)為METTLER TOLEDO DSC 1°的差示掃描量熱儀對(duì)淬態(tài)的合金帶材進(jìn)行DSC分析，升溫速率為10℃/ min。根據(jù)共模磁芯產(chǎn)品要求，將制成的兩種不同成分的淬態(tài)合金帶材分別卷繞成不同規(guī)格尺寸的環(huán)形磁芯，然后進(jìn)行退火熱處理。根據(jù)DSC分析得出的晶化曲線及晶化溫度，制定相應(yīng)的熱處理工藝：首先，用70 min從室溫升高至去應(yīng)力退火溫度T1(℃)保溫120 min，目的是消除合金帶材內(nèi)應(yīng)力；其次，用80 min從去應(yīng)力退火溫度T1(℃)升高至退火溫度T2(℃)并保溫60 min，使非晶合金發(fā)生晶化，形成非晶和納米晶雙相共存的合金結(jié)構(gòu)狀態(tài)；保溫結(jié)束后，磁芯樣品隨爐冷卻。對(duì)應(yīng)的合金成分、帶材厚度、帶材密度、磁芯規(guī)格見表1。待磁芯冷卻至室溫時(shí)，使用TH2828型LCR數(shù)字電橋?qū)ν嘶鸷蟮拇判倦姼羞M(jìn)行測(cè)試分析。

表1 1#、2#合金對(duì)應(yīng)的成分、帶材厚度、帶材密度、磁芯規(guī)格

2 結(jié)果與討論

2.1 DSC分析

非晶合金的晶化曲線和晶化溫度是確定其退火工藝的重要依據(jù)。分別對(duì)1#合金和2#合金帶材進(jìn)行DSC分析，得到其晶化曲線見圖1、圖2。由合金的晶化曲線可看出，1#合金的第一次晶化峰溫度為539.62℃，2#合金的第一次晶化峰溫度出現(xiàn)在548.61℃。非晶合金的成分決定了合金的晶化曲線。對(duì)比1#合金和2#合金的成分可知，1#合金中的銅元素含量比2#合金高出0.05at.%。銅在鐵基非晶合金α－Fe基體中的固溶度極小，在鐵基非晶合金晶化初期會(huì)在熔體中形成Cu原子富集團(tuán)簇，造成濃度起伏，這些Cu原子富集團(tuán)簇為α－Fe(Si)晶體相的析出提供異質(zhì)形核的質(zhì)點(diǎn)，降低晶化過程的晶化激活能。較高的Cu元素含量使得合金在較低的溫度下發(fā)生第一次晶化，因此導(dǎo)致了1#合金的第一次晶化溫度比2#合金的第一次晶化溫度低。

不同的差示掃描量熱儀其測(cè)試范圍不同，本文所使用的METTLER TOLEDO DSC 1°差示掃描量熱儀的測(cè)試范圍是0～700℃。從圖1、圖2可看到，大約在690℃時(shí)，晶化曲線出現(xiàn)上升趨勢(shì)，開始發(fā)生第二次晶化，根據(jù)此趨勢(shì)猜測(cè)此兩種合金的第二次晶化峰可能出現(xiàn)在720℃左右，由于所使用的差示掃描量熱儀的局限性，未能測(cè)出合金的第二次晶化峰，但并不影響合金退火工藝的制定，僅以第一次晶化溫度為依據(jù)亦可制定出合金的退火工藝。

圖1 1#合金帶材的DSC圖譜

圖2 2#合金帶材的DSC圖譜

非晶軟磁合金材料在DSC加熱分析過程中，會(huì)發(fā)生兩次晶化。第一次晶化階段是初始晶化相－納米晶軟磁相Fe(Si)的析出；第二次晶化是硬磁相Fe－B的析出，硬磁相的析出會(huì)使材料的矯頑力增大，軟磁性能下降。因此，非晶合金的熱處理溫度應(yīng)選取在第一次晶化峰溫度與第二次晶化峰溫度的溫度區(qū)間內(nèi)。根據(jù)以上兩種成分合金的DSC分析結(jié)果，制定了相應(yīng)合金磁芯的退火工藝，其中各成分合金帶材的退火溫度T1(℃)、T2(℃)見表2。

表2 1#、2#合金帶材的第一次晶化溫度、退火溫度T1、T2

2.2 電感分析

對(duì)退火后的1#合金和2#合金帶材磁芯進(jìn)行電感測(cè)試，測(cè)試電壓為0.3 V，頻率為10 kHz、100 kHz。根據(jù)公式(1)、(2)、(3)，將測(cè)試的電感L換算成有效磁導(dǎo)率，μe電感測(cè)試結(jié)果及有效磁導(dǎo)率換算結(jié)果如表3所示。表3中的“標(biāo)準(zhǔn)值”是指對(duì)應(yīng)規(guī)格的鐵基納米晶磁芯應(yīng)用于共模電感產(chǎn)品時(shí)所需要滿足的電感值性能要求。

式中：μe為有效磁導(dǎo)率；μ0為真空磁導(dǎo)率，μ0=4π×10－7H/m；L為測(cè)試的電感，單位mH；Le為有效磁路長(zhǎng)度；A為有效橫截面積；a為線圈匝數(shù)；D為磁芯外徑；d為磁芯內(nèi)徑；h為磁芯高度即帶材寬度，單位均為mm。

表3 不同測(cè)試條件下退火后的1#、2#合金帶材磁芯的電感值L及有效磁導(dǎo)率μe

由表3可看到，退火后的1#合金帶材磁芯在頻率10 kHz、100 kHz條件下的電感值分別達(dá)到57.2 μH、11.63 μH，基本滿足共模電感用鐵基納米晶磁芯的標(biāo)準(zhǔn)電感值要求，有效磁導(dǎo)率分別達(dá)到7.15×104、1.45×104。2#合金帶材磁芯在頻率10 kHz條件下的電感值高達(dá)88.83 μH，是標(biāo)準(zhǔn)值的1.48倍，有效磁導(dǎo)率達(dá)到了6.95×104。本文的實(shí)驗(yàn)中所使用的2#合金帶材磁芯在100 kHz條件下，其電感值低于標(biāo)準(zhǔn)值9 μH，僅達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)值的66%。然而，將同批次的合金帶材磁芯應(yīng)用于共模電感產(chǎn)品時(shí)，其性能表現(xiàn)良好，并未影響共模電感產(chǎn)品的正常使用。出現(xiàn)上述現(xiàn)象的原因是即使是同批次的合金帶材依然存在一定程度的成分不均勻，因而導(dǎo)致了磁芯的性能存在差異性。

對(duì)比1#合金和2#合金的成分可知，1#合金中的Nb元素比2#合金的高出0.1at.%，而2#合金中的B元素比1#合金高出0.9at.%。Nb元素的原子尺寸較大，在鐵基非晶合金熔體中擴(kuò)散緩慢，晶化過程中α－Fe(Si)相析出后，Nb元素可有效抑制α－Fe(Si)相的長(zhǎng)大，從而細(xì)化納米晶晶粒的尺寸，同時(shí)Nb元素還可擴(kuò)大熱處理溫區(qū)并改善工藝性能。B元素是納米晶軟磁合金材料的主要構(gòu)成元素之一，B元素含量的增加可提高合金的非晶形成能力，為后續(xù)的退火處理形成非晶－納米晶雙相共存的合金結(jié)構(gòu)狀態(tài)奠定基礎(chǔ)。結(jié)合1#合金和2#合金的成分和磁性能分析可得，較高的Nb元素含量可使得合金磁芯在低頻(10 kHz)和高頻(100 kHz)條件下都能具備較好的電感值性能，穩(wěn)定性較好，1#合金可同時(shí)適用于低頻和高頻環(huán)境中；較高的B元素含量可使得合金磁芯在低頻(10 kHz)時(shí)具有很高的電感值，性能優(yōu)異，而高頻(100 kHz)時(shí)電感值較低，性能較差，2#合金較適合于低頻環(huán)境中使用。

3 結(jié)語

通過單輥快淬法將Fe72.75Si15.8B7.3Cu1.05Nb3.1和Fe72Si15.8B8.2Cu1Nb3兩種成分的納米晶合金制備成淬態(tài)合金帶材，對(duì)各成分的淬態(tài)合金帶材進(jìn)行DSC分析，并將由各成分的淬態(tài)合金帶材卷繞成的環(huán)形磁芯進(jìn)行退火熱處理，測(cè)試退火后的磁芯低頻和高頻條件下的電感值，根據(jù)公式求出相應(yīng)條件下的有效磁導(dǎo)率。

(1)進(jìn)行DSC分析時(shí)，由于所使用設(shè)備的局限性，未能測(cè)出Fe72.75Si15.8B7.3Cu1.05Nb3.1和Fe72Si15.8B8.2Cu1Nb3兩種成分合金的第二次晶化峰溫度。從合金的晶化曲線可看到，大約在690℃時(shí)，晶化曲線出現(xiàn)上升趨勢(shì)，開始發(fā)生第二次晶化。

(2)C u元素含量稍高的Fe72.75Si15.8B7.3Cu1.05Nb3.1合金的第一次晶化峰溫度比Fe72Si15.8B8.2Cu1Nb3合金的高8℃，原因可能是較高的Cu元素含量使合金中的Cu原子富集團(tuán)簇增多，α－Fe(Si)晶體相的形核質(zhì)點(diǎn)增多，晶化激活能降低，使得合金可在較低的溫度下發(fā)生第一次晶化。

(3)Fe72.75Si15.8B7.3Cu1.05Nb3.1合金帶材經(jīng)過“480℃保溫120 min，555℃保溫60 min”的退火處理后，其在低頻(10 kHz)和高頻(100 kHz)條件下的電感值均能滿足共模電感產(chǎn)品對(duì)磁芯的性能要求。

(4)Fe72Si15.8B8.2Cu1Nb3合金帶材經(jīng)過“480℃保溫120 min，560℃保溫60 min”的退火處理后，其在低頻(10 kHz)條件下的電感值很高，是標(biāo)準(zhǔn)值的1.48倍。將Fe72Si15.8B8.2Cu1Nb3合金帶材磁芯實(shí)際應(yīng)用于共模電感產(chǎn)品時(shí)，其性能表現(xiàn)良好，并未影響共模電感產(chǎn)品的正常使用。

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