□山 旭

陜西科技大學 機電工程學院 西安 710021

1 研究背景

氮化硅在現(xiàn)代工業(yè)中的應用越來越廣泛，是一種具有一定熱導率、低熱膨脹系數(shù)、較高彈性模量的高強度硬陶瓷。不同于一般陶瓷，氮化硅的斷裂韌性高。這些性質(zhì)結合起來，使氮化硅具有優(yōu)秀的耐熱沖擊性能，能夠在高溫下承受高結構載荷，并具備優(yōu)異的耐磨損性能[1-4]，常用于高耐用性和高溫環(huán)境下，如汽輪機、汽車引擎零件，以及軸承和金屬切割加工零件等[5]。美國的航天飛機就是采用氮化硅制造的主引擎軸承。氮化硅薄膜是硅基半導體常用的絕緣層。由氮化硅制作的懸臂是原子力顯微鏡的傳感部件[6-8]。

目前，關于陶瓷摩擦學性能的研究主要在于載荷、速度、溫度及配副方式對摩擦學性能的影響，以及所引起的變化規(guī)律方面，而很少有學者研究環(huán)境因素，尤其是濕度對陶瓷摩擦學性能的影響[9-10]。實際上，陶瓷的摩擦學行為對水分子的存在十分敏感，所以外部環(huán)境的濕度對陶瓷的摩擦磨損性能影響較大。

對濕度在陶瓷摩擦時影響的研究，可以彌補濕度對氮化硅陶瓷摩擦學性能影響研究的不足，闡釋不同濕度下氮化硅陶瓷摩擦行為的變化。另一方面，筆者試圖尋找最適宜材料應用的環(huán)境濕度，優(yōu)化氮化硅陶瓷的應用領域。

筆者選擇了三種不同濕度，研究濕度對氮化硅陶瓷摩擦學性能的影響，著重考察濕度對其摩擦機制轉(zhuǎn)變的影響，揭示摩擦表面形貌形成機制與減摩機制，豐富和完善氮化硅陶瓷摩擦學理論，具有一定的學術價值和理論意義。

2 試驗研究

2.1 原料

試驗原料為0Cr18Ni9Ti奧氏體不銹鋼、砂紙、金相拋光劑、實驗室自制王水、脫脂棉、無水乙醇、氮化硅陶瓷。

2.2 儀器

試驗儀器包括P-1型金相拋光機、MMW-1型立式萬能摩擦磨損試驗機、KQ-250DE型數(shù)控超聲清洗機、SQP型電子天平、加濕器、S-4800型場發(fā)射掃描電子顯微鏡、D/max 2200P型X射線衍射儀、激光掃描電子顯微鏡等。

2.3 奧氏體不銹鋼盤試樣制備

在試驗之前，需用不同粒度的砂紙對市購的不銹鋼盤試樣進行打磨，將表面的氧化層打磨掉。筆者試驗采用的不銹鋼盤試樣需要分別經(jīng)過200目、400目、800目三種不同粒度的砂紙依次打磨，對打磨后的不銹鋼盤試樣進行金相組織分析。采用線切割方法將打磨后的不銹鋼盤試樣分割成小塊，便于后續(xù)拋光及腐蝕。再采用金相拋光機對切割后的小塊不銹鋼盤試樣進行拋光，隨后經(jīng)過王水腐蝕與無水乙醇清洗，采用X射線衍射儀觀察物相組成，確認試樣為0Cr18Ni9Ti奧氏體不銹鋼材料。

2.4 氮化硅陶瓷銷制備

試驗所用的氮化硅陶瓷材料由市購的粉末材料燒結得到，粉末材料有α相納米級氮化硅、β相微米級氮化硅和納米級六方氮化硼，其中六方氮化硼作為固體添加劑。氮化硅陶瓷材料的制備流程為配料、球磨混料、烘干、過篩、裝料、熱壓、脫模，最終得到所需要的氮化硅陶瓷銷試樣。

2.5 試驗方法

試驗利用立式萬能摩擦磨損試驗機來研究在不同濕度下氮化硅陶瓷銷試樣與奧氏體不銹鋼盤的摩擦學性能，采用上銷下盤的配副方式。采用夾具將氮化硅銷試樣固定在旋轉(zhuǎn)軸上，不銹鋼盤試樣固定在基座上，在壓力作用下使銷試樣和盤試樣端面接觸，軸的轉(zhuǎn)動使上下試樣間發(fā)生滑動摩擦。所有摩擦試驗均在室溫條件下進行，相對濕度分別為30%、60%、90%。所有測量結果均可以在計算機屏幕上實時顯示，同時記錄并保存試驗曲線，對試驗曲線進行摩擦因數(shù)分析和磨損率計算。

2.6 數(shù)據(jù)處理

試驗的摩擦因數(shù)數(shù)據(jù)由試驗機自動記錄，并由數(shù)據(jù)處理軟件給出，然后計算出平均摩擦因數(shù)。應用Origin軟件對試驗機輸出的數(shù)據(jù)及摩擦因數(shù)曲線進行平滑處理，并計算出試樣的磨損率，分析摩擦因數(shù)的趨勢及磨損率，從而進行歸納總結，得到試驗結果。

2.7 檢測方法

對試樣摩擦表面進行分析的方法如下：使用場發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察試樣的摩擦表面和磨屑形貌；使用X射線衍射儀分析試樣的物相組成；使用激光掃描電子顯微鏡分析摩擦表面輪廓，計測表面膜厚度，測量摩擦表面粗糙度；使用X射線能譜分析儀進行能譜分析。

3 結果與討論

3.1 不同相對濕度下摩擦因數(shù)對比

圖1所示為不同相對濕度下氮化硅陶瓷銷試樣的摩擦因數(shù)。通過對不同濕度下不同成分氮化硅陶瓷銷試樣的對比分析，得出在氮化硅陶瓷銷試樣中加入六方氮化硼對摩擦性能有改善作用。為方便表述，用SN代表氮化硅，其后數(shù)值代表相應的六方氮化硼含量。但是，在不同濕度條件下，對氮化硅陶瓷銷試樣中加入六方氮化硼量的多少，要求并不一致，且在相對濕度60%時，得到了摩擦因數(shù)的最小值，因此說明濕度對摩擦因數(shù)的影響較大。在相對濕度30%下，SN30氮化硅陶瓷銷試樣摩擦因數(shù)最小。在相對濕度60%下，SN10氮化硅陶瓷銷試樣摩擦因數(shù)最小。在相對濕度90%下，SN20氮化硅陶瓷銷試樣摩擦因數(shù)最小。SN10和SN30氮化硅陶瓷銷試樣在不同濕度下的摩擦因數(shù)整體都較小，SN20氮化硅陶瓷銷試樣的摩擦因數(shù)較大，且SN10氮化硅陶瓷銷試樣在相對濕度60%時的摩擦因數(shù)又是其中最小的，因此著重研究SN10和SN30氮化硅陶瓷銷試樣在三種不同濕度條件下的摩擦因數(shù)變化情況。在不同濕度條件下，不同氮化硅陶瓷銷試樣的摩擦因數(shù)存在較大差異，說明濕度對摩擦因數(shù)的影響較大。

圖1 不同相對濕度下氮化硅陶瓷銷試樣摩擦因數(shù)

3.2 不同氮化硅陶瓷銷試樣摩擦因數(shù)

圖2所示為SN10和SN30氮化硅陶瓷銷試樣在不同相對濕度下的摩擦因數(shù)曲線。當相對濕度為30%和90%時，兩者的摩擦因數(shù)均較大，而相對濕度為60%時，兩者的摩擦因數(shù)均較小。其中，相對濕度為30%時摩擦因數(shù)大是由于空氣濕度太低，摩擦表面沒有形成足夠多的氧化物，潤滑作用不明顯。但是當空氣濕度上升時，摩擦表面形成含二氧化硅、三氧化二硼或硼酸的摩擦化學反應膜，這一反應膜保護、潤滑或光滑摩擦表面，從而有效降低摩擦因數(shù)和磨損率，在復合材料中六方氮化硼的減摩作用顯著。同時，這種摩擦化學反應膜的形成與試驗材料本征特性、配副方式、潤滑條件等密切相關。與SN30氮化硅陶瓷銷試樣相比，SN10氮化硅陶瓷銷試樣在相對濕度為60%時的摩擦因數(shù)曲線波動較小，數(shù)值也更小，因此接下來著重研究SN10氮化硅陶瓷銷試樣的摩擦表面特性。

圖2 氮化硅陶瓷銷試樣摩擦因數(shù)曲線

3.3 試樣摩擦表面分析

圖3所示為在相對濕度60%下，SN10氮化硅陶瓷銷試樣與奧氏體不銹鋼盤試樣的摩擦表面形貌。由圖3可知，SN10氮化硅陶瓷銷試樣表面形成了明顯的奧氏體不銹鋼轉(zhuǎn)移層，局部有剝落坑，而且奧氏體不銹鋼轉(zhuǎn)移層粘結成了大片區(qū)域，從而使摩擦變?yōu)閵W氏體不銹鋼自身之間的摩擦，使摩擦因數(shù)降低。與SN10氮化硅陶瓷銷試樣配副的奧氏體不銹鋼盤試樣摩擦表面平整光滑，激光掃描顯微分析結果表明，奧氏體不銹鋼盤試樣表面粗糙度較好。如圖4所示，在奧氏體不銹鋼盤試樣的摩擦表面取283.6 μm×200 μm的小塊區(qū)域，這塊區(qū)域上的摩擦表面二維輪廓曲線如圖5所示?？梢姡瑠W氏體不銹鋼盤摩擦表面的二維輪廓曲線波動幅度較小，高度差較小，由此證明，奧氏體不銹鋼盤試樣的摩擦表面粗糙度值較小，表面比較光滑，與SN10氮化硅陶瓷銷試樣配副時的摩擦因數(shù)較小。

圖3 相對濕度60%下試樣摩擦表面

圖4 奧氏體不銹鋼盤試樣表面區(qū)域

圖5 奧氏體不銹鋼盤試樣摩擦表面二維輪廓曲線

對與SN10氮化硅陶瓷銷試樣配副的奧氏體不銹鋼盤試樣利用X射線能譜分析儀進行能譜分析，如圖6所示，其中位置1為物質(zhì)轉(zhuǎn)移層，位置2為奧氏體不銹鋼盤試樣本身的金屬層。位置1與位置2相比，位置1處的氧含量明顯增大，并且出現(xiàn)了在位置2不存在的元素，如鋁、釔等，這說明該層的物質(zhì)除了有來自奧氏體不銹鋼盤試樣的金屬及金屬氧化物外，還有部分來自于SN10氮化硅陶瓷銷試樣。對SN10氮化硅陶瓷銷試樣進行能譜分析，如圖7所示，顯示SN10氮化硅陶瓷銷試樣的摩擦表面也形成了氧化膜。由于氧化膜的形成，使摩擦表面變得更加光滑。氧化膜主要是含三氧化二硼和二氧化硅的摩擦化學反應膜，可能是因為脫離摩擦表面的陶瓷顆粒被壓入在奧氏體不銹鋼物質(zhì)轉(zhuǎn)移層上，并與環(huán)境中水分子發(fā)生摩擦化學反應，從而在摩擦表面形成含三氧化二硼和二氧化硅的摩擦化學反應膜。摩擦化學反應膜的形成保護了摩擦表面，并使之光滑，降低了摩擦因數(shù)。關于摩擦化學反應膜的形成過程還有待于進一步深入研究。

圖6 奧氏體不銹鋼盤試樣能譜分析

圖7 SN10氮化硅陶瓷銷試樣能譜分析

4 結論

筆者初步研究了在不同濕度下，氮化硅陶瓷的摩擦學性能和摩擦機制，以不同六方氮化硼含量的氮化硅陶瓷銷試樣與0Cr18Ni9Ti奧氏體不銹鋼盤試樣的配副作為研究對象，得出以下結論。

（1）在氮化硅中加入六方氮化硼可以起到潤滑作用，降低摩擦表面的摩擦因數(shù)。

（2）當六方氮化硼的含量過高時，六方氮化硼的加入一方面阻礙了β相氮化硅晶粒的生長，另一方面使氮化硅陶瓷材料內(nèi)部易產(chǎn)生六方氮化硼偏聚區(qū)，在此區(qū)域容易引起應力集中而產(chǎn)生脆性破壞，此時則沒有起到改善氮化硅陶瓷物理力學性能的作用。

（3）在不同濕度條件下，對氮化硅陶瓷銷試樣中加入六方氮化硼量的多少，要求并不一致。在相對濕度60%時，得到了氮化硅陶瓷銷試樣摩擦因數(shù)的最小值，由此說明濕度對摩擦因數(shù)的影響較大。

（4）相對濕度為90%，摩擦表面雖然能夠形成足夠的氧化物，但是生成的三氧化二硼會與水分子繼續(xù)發(fā)生反應，進而生成硼酸。硼酸又易水解，溶解在水中并被水流帶走。此時生成的摩擦化學反應膜消失，與在相對濕度60%時對比，無法起到減摩作用。

（5）空氣濕度增大時，摩擦表面形成含二氧化硅、三氧化二硼或硼酸的摩擦化學反應膜，這一反應膜保護、潤滑或光滑摩擦表面，從而有效降低了摩擦因數(shù)和磨損率，同時反映了材料中六方氮化硼所具有的顯著減摩作用。

由以上研究結果可知，濕度對氮化硅陶瓷與金屬配副的摩擦性能具有較大影響，對應最佳摩擦性能的最優(yōu)相對濕度還需進一步研究。

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