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鉛鋅混合精礦中鉛的化學分析方法探討

2018-07-24 10:30崔磊
科技創(chuàng)新導報 2018年3期
關鍵詞:化學分析檢測方法

崔磊

摘 要:礦物主要是由多種化合物組成,具有較大的復雜性,構成礦物以及行業(yè)產(chǎn)品的元素以及化合物形態(tài)。物相分析主要是研究物料的各個物相的占比和分布、成分以及組成等。本文主要是探討分析鉛鋅混合精礦中鉛的化學分析方法,按照鉛不同的物相性質來選擇溶劑進行溶解,之后再對其進行檢測。希望可以為鉛鋅混合精礦中鉛的化學分析方法提供參考性價值。

關鍵詞:鉛鋅混合精礦 鉛 化學分析 檢測方法

中圖分類號:P575 文獻標識碼:A 文章編號:1674-098X(2018)01(c)-0080-02

在確認元素的具體賦存狀態(tài)時主要是分析其物相。本文主要是探討化學物相分析方式,按照化合物化學性質之間的不同之處,選擇合適的溶劑進行試驗,確?;衔锬軌蚍蛛x溶解,之后使用傳統(tǒng)分析試驗方式,檢測化學物質元素的含量和物相構成等。化學物相分析方式主要是將較低含量的物相與物質進行分離處理,這樣可以識別和分析精礦當中較低含量的物相。

1 研究鉛和鉛化合物性質

鉛屬于一種重金屬,主要呈現(xiàn)藍灰色和銀灰色,如果鉛沒有產(chǎn)生氧化反應,其表面存在比較明亮的金屬光澤。在大氣、各類化學物質以及水當中,鉛的穩(wěn)定性比較高,然而如果處于含有二氧化碳氣體或者潮濕環(huán)境當中,其表面就會生成二氧化鉛,覆蓋一層暗灰色的膜,在經(jīng)過空氣的不斷軟化,會導致鉛形成碳酸鉛化物體或者氧化鉛薄膜,導致鉛物質表面不再光澤,形成暗灰色或者灰白色物質。鉛的污染程度比較高,隨著近代工業(yè)的不斷發(fā)展,人類對于鉛的吸收量也在不斷增加。如果長時間過度吸收鉛化物,將會嚴重危害人體生命健康,出現(xiàn)較多的社會問題。如果鉛在空氣當中遇到熱流侵襲,將會不斷生成氧化反應,如果長時間存在于高溫環(huán)境當中,會不斷加快鉛的氧化速度,使得生成氧化膜等物質。鉛的物相分析異常都是按照各類前礦物和主要物相組成等性質,通過不相同的試劑可以針對性地進行溶解,之后再通過化學檢測方式測量鉛的含量,進一步計算鉛的各物相含量。由于鉛具有較大差異性的組成物質,這樣就出現(xiàn)較大差異的鉛物相組成,由于鉛物相存在多樣化,因此在實際物相分析當中存在較多步驟,具有較大的工作量。由于鉛存在較多污染性質,因此研究鉛化物的性質以及物相分析情況等,可以有效避免鉛化物大面積污染情況,對現(xiàn)代生產(chǎn)生活產(chǎn)生較大的作用。

2 試驗分析

2.1 試驗設備和試劑

此次研究所涉及的設備主要是由美國生產(chǎn)的X射線儀,檢測鉛精礦。對鉛精礦進行半定量分析時,主要是通過X射線熒光光譜儀進行,在檢測鉛的吸光度時主要是通過原子光譜儀。此次研究主要是使用空氣乙炔光焰。此次試驗當中使用的試劑主要是碳酸鉛和硫酸鉛。

2.2 測定方法

沉淀分離和乙二胺四乙酸滴定法。(1)測定范圍:該方式主要是應用于10%~40%鉛含量測定。(2)測定原理:該方式主要采用硝酸、硫酸、鹽酸等試劑進行溶解。鉛在硫酸介質當中會形成硫酸鉛沉淀,之后對沉淀物質進行過濾。(3)分離共存元素:在溶解硫酸鉛時乙酸鈉為緩沖溶液,指示劑為二甲酚橙,在pH指數(shù)為5左右時,乙二胺四乙酸滴定法標準溶劑滴定溶液體來計算鉛的含量。

(1)易溶氧化鈦鉛的選擇性浸出的試驗:首先需要選取鉛精礦樣品0.5g,投入到250mL的錐形瓶當中。按照標準的試驗流程加入10mL醋酸銨溶液,3mL醋酸以及0.3g抗壞血酸,之后添加水分,混合溶液的劑量為100mL,置于室溫下進行振蕩,浸出時間控制在1h。之后采用濾紙進行過濾處理。在實際過濾期間需要將速度控制在中速水平,之后使用醋酸銨進行洗滌3次以上,之后將溶液標記為a,將過濾之后的廢渣標記為b。在進行該試驗之后,a溶液就是易容氧化態(tài)鉛。

(2)硫化態(tài)鉛的選擇性浸出的試驗:在(1)試驗當中產(chǎn)生的b廢渣和濾紙置于錐形瓶當中,需要根據(jù)標準次序依次添加50mL醋酸銨、5mL醋酸以及10mL過氧化氫,之后添加水到100mL,后在室溫下進行振蕩,進行90min持續(xù)浸出。之后使用濾紙進行過濾,再使用醋酸銨進行洗滌,洗滌次數(shù)在3次以上。在該試驗當中的產(chǎn)生的濾液標記為c,廢渣標記為d,那么c溶液就是硫化鉛,d廢渣就是難溶性鉛。

(3)測定易溶氧化鈦鉛和硫化鉛:需要將a溶液和c溶液置于電熱板上,將溫度調節(jié)到150℃,這樣可以蒸發(fā)濾液,等到溶液體積縮小一半之后,需要添加10mL的硫酸和硝酸,這樣能夠消除抗壞血酸,對其進行加熱處理,待至溶液變?yōu)榍宄骸5鹊饺芤好俺鰺煔庵?,需要將電熱板的溫度控制?00℃左右,之后進行蒸發(fā)干燥之后可以取下燒杯,之后放置在常溫下進行冷卻。

待燒杯冷卻之后,需要添加2mL醋酸銨溶液,之后使用水溶液洗凈燒杯壁。之后再添加10mL硝酸,之后需要將溶液放置在容量瓶當中進行定容,在測量鉛含量時需要提供原子吸收光譜法進行。

(4)測定難溶性鉛:將殘渣b和殘渣d置入于燒杯當中,之后添加硝酸、高氯酸和硫酸,劑量分別為10mL、2mL和15mL,之后將燒杯置于電熱板上進行加熱處理,將溫度控制在150℃左右,持續(xù)進行加熱處理,等到其出現(xiàn)白煙為止,這時候生成的白煙主要是三氧化硫。之后將電熱板溫度控制在300℃左右,直到溶液清澈透亮,持續(xù)加熱直至發(fā)干。在此時需要將燒杯置于室溫進行冷卻,冷卻完成之后需要添加2mL醋酸銨溶液清洗燒杯,之后再置入10mL硝酸進行定容,在測量鉛含量時需要提供原子吸收光譜法進行。

3 結果

3.1 鉛精礦的XRF表征

此次研究主要是選取不同產(chǎn)地的鉛精礦,對其進行XRF半定量分析,表1為鉛精礦當中所含有的主要元素成分。

由表1數(shù)據(jù)可以看出,鉛精礦當中含有的化學元素主要是鉛、鋅、硫、鐵、銅、硅、鋁和硼,其中含量最高的化學元素就是鉛、鋅、硫、鐵。

3.2 鉛精礦的XRD表征

鉛精礦當中物相主要是硫化鋅、方鉛礦還有少量的三氧化二鉛和FeD。按照實際的鉛礦構成因素,鉛精礦當中含有鉛釩和白鉛礦以及微量的鉛化合物。

鉛精礦當中的主要物相為方鉛礦,然而由于方鉛礦具有十分復雜的鉛物相,X射線技術只能夠對部分鉛物相進行識別和檢測,識別率僅為3%,因此,鉛精礦的XRD分析技術無法有效識別所有的鉛物相。

4 結語

總而言之,鉛精礦當中的鉛主要是難溶性鉛、硫化態(tài)鉛和易溶性氧化鈦鉛等物相,在分析易溶氧化鉛時主要是使用抗壞血酸、醋酸和醋酸銨混合溶液進行,為了浸出硫化態(tài)鉛,需要通過過氧化氫、醋酸銨以及醋酸混合溶液進行,處理之后形成的殘渣物質就是難溶性鉛,使用選擇性鉛物相分離技術能夠為選擇鉛精礦位置、冶煉技術操作提供具有現(xiàn)實意義的依據(jù),能夠全面推動該領域的發(fā)展。

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