王海燕
摘 要:羥丙基甲基纖維素(HPMC) 具有良好的水溶、分散、增稠、保水和成膜性能,可用于藥品的包衣,本試驗(yàn)將其用于種子包衣用成膜劑,采用標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法,設(shè)置4個(gè)不同HPMC添加濃度,測(cè)定其成膜時(shí)間、包衣均勻度、包衣脫落率、發(fā)芽率等。結(jié)果表明,添加5% HPMC成膜效果最佳,成膜時(shí)間6 min,包衣均勻度98.5%,脫落率為2.8%,7 d發(fā)芽率為90.1%,說明HPMC可作為玉米種子的包衣成膜材料。
關(guān)鍵詞:羥丙基甲基纖維素;種子包衣;成膜劑
中圖分類號(hào):TQ450.6 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A DOI 編碼:10.3969/j.issn.1006-6500.2018.06.015
Study on the Application Performance of Hydroxylpropyl MethylCellulose as a kind of Membrane-forming Agent
WANG Haiyan
(Tianjin Red Sun Love For Pharmaceutical Company Limited, Tianjin 300384, China)
Abstract: Hydroxypropyl methyl cellulose (HPMC) has good water solubility, dispersion, thickening, and water and film-forming properties, it could be used for drug coating. The experiment studied the application performance of HPMC as seed membrane-forming agent, 4 different HPMC concentration were set to test the film-forming time, coating uniformity, coating peeling rate, and maize seed germination rate. The results showed that 5% HPMC was the best film, the film time was 6 minutes, the coating uniformity rate was 98.5%, the shedding rate was 2.8%, and 7 d germination rate was 90.1%, indicating that HPMC could be used as the coating material for maize seeds.
Key words: HPMC; seed coating; membrane-forming agent
種子包衣用成膜劑是一種能將種衣劑中農(nóng)藥、微肥、生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑和緩釋劑等活性組分黏附于種子表面、固化成膜的物質(zhì)。當(dāng)種衣劑處于制劑狀態(tài)時(shí),成膜劑在水中溶解為膠體,為其他成分在制劑中的懸浮提供支撐骨架,保證種衣劑產(chǎn)品具有一定的黏度;當(dāng)種衣劑在種子表面干燥后成膜劑聚合為具有一定強(qiáng)度的連續(xù)膜,束縛農(nóng)藥成分不致脫落,對(duì)衣膜內(nèi)活性成分起緩釋作用。我國(guó)現(xiàn)階段的種子包衣劑仍然存在包衣容易脫落、經(jīng)常出現(xiàn)包衣層分層、沉淀和不牢固等現(xiàn)象。包衣層的脫落會(huì)使得包衣中的有效成分含量降低,從而影響種子包衣技術(shù)的推廣和應(yīng)用[1-3]。
羥丙基甲基纖維素(HPMC)為天然纖維素,是經(jīng)過堿化處理、醚化改性、中和反應(yīng)以及洗滌干燥等工藝得到的具有水溶性的纖維素衍生物,其來源豐富可再生,環(huán)境友好,可以生物降解[4-5]。作為水溶性高分子材料,HPMC具有良好的水溶、分散、增稠、保水和成膜性能,所形成的包衣薄膜無色無味、堅(jiān)韌、透明度好,廣泛地用作藥物包衣和緩釋制劑的控速聚合物材料[6-7]。
本研究將HPMC應(yīng)用于種子包衣,通過HPMC不同添加量試驗(yàn)獲得最佳添加配比,并開展發(fā)芽試驗(yàn),驗(yàn)證其對(duì)種子發(fā)芽的影響,旨在為HPMC在農(nóng)用種子包衣領(lǐng)域應(yīng)用提供參考。
1 材料和方法
1.1 試驗(yàn)材料
供試玉米種子為鄭單958,來源于農(nóng)資店。羥丙基甲基纖維素(HPMC)60HD3來源于山東赫達(dá)股份有限公司;17%多·福種衣劑來源于天津科潤(rùn)北方種衣劑有限公司。
1.2 儀器設(shè)備
黏度計(jì)、紫外分光光度計(jì)、振蕩器、小型砂磨粉碎機(jī)、離心機(jī)、平板玻璃。
1.3 試驗(yàn)方法
1.3.1 成膜劑中HPMC的合理添加量試驗(yàn) 成膜劑混配17%多·福懸浮種衣劑,使用實(shí)驗(yàn)室砂磨機(jī)混合砂磨20 min制成混懸液。試驗(yàn)設(shè)置4個(gè)濃度梯度,分別為1%,2%,5%,10%,每個(gè)梯度3個(gè)重復(fù)。
1.3.2 玻板成膜法測(cè)定成膜劑的成膜性 將成膜劑于2 cm×10 cm玻板上流延成膜,膜厚0.08 mm。成膜性分3級(jí)考察:Ⅰ級(jí),均勻成膜,玻板在水中浸0.5 h后,膜能從玻板上完整刮下;Ⅱ級(jí),均勻成膜,玻板在水中浸0.5 h后,膜不能從玻板上完整刮下;Ⅲ級(jí),成膜劑在玻板不能成膜,以市售成膜劑CMC配成0.2%固含量為對(duì)照[8]。
1.3.3 包衣法測(cè)試成膜性能和成膜時(shí)間 稱取玉米種子50 g置于培養(yǎng)皿中,分別加入1 g含有試驗(yàn)設(shè)置濃度成膜劑的懸浮種衣劑,注入到培養(yǎng)皿中,加蓋振搖5 min后,將包衣種子平展開,使其成膜,觀察并記錄種子表面固化成膜、種子間互不粘連不結(jié)塊所需的時(shí)間、成膜種子數(shù)以及均勻程度,計(jì)算成膜率。
1.3.4 種子包衣脫落率測(cè)試 稱取一定量的包衣種子,置于振蕩儀上振蕩10 min,按照國(guó)標(biāo)[9]用乙醇萃取,測(cè)定吸光度,計(jì)算其脫落率。
1.3.5 發(fā)芽率 將含有HPMC的種衣劑包衣的玉米種子晾干后用于發(fā)芽試驗(yàn)。砂培法測(cè)定成膜劑對(duì)種子活力的影響:在長(zhǎng)40 cm、寬25 cm的鐵盤中以干燥滅菌河砂為基質(zhì),均勻放入經(jīng)成膜劑包衣處理的種子50粒,蓋上2.0 cm濕潤(rùn)細(xì)砂,以未進(jìn)行藥劑處理的玉米種子為對(duì)照,20 ℃下保濕培養(yǎng),播種7 d和10 d計(jì)算發(fā)芽率[10]。
1.4 數(shù)據(jù)處理與分析
試驗(yàn)數(shù)據(jù)采用Microsoft Excel 2013軟件進(jìn)行分析和作圖。
2 結(jié)果與分析
2.1 不同HPMC添加量的成膜劑性能
將不同含量的HPMC加入到不含成膜劑懸浮種衣劑中進(jìn)行混合,以原廠的種衣劑作為對(duì)照,對(duì)玉米種子進(jìn)行包衣,結(jié)果表明,以HPMC為成膜劑的包衣成膜時(shí)間為6~12 min,均低于對(duì)照組,其中,5% HPMC試驗(yàn)組的成膜時(shí)間最短,為6 min(表1)。所測(cè)得的包衣成膜時(shí)間符合種衣劑有關(guān)規(guī)定,表明該劑型成膜時(shí)間較短,成膜性良好。
含有不同濃度HPMC的種衣劑的藥物脫落率均低于8%,包衣均勻度均高于90%,符合種衣劑國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)規(guī)定;按照玻板法測(cè)定成膜性,以HPMC作為成膜劑的試驗(yàn)組,成膜性均為Ⅰ級(jí)。根據(jù)多項(xiàng)指標(biāo)的橫向比較,確定添加量為5% HPMC成膜劑的種衣劑包膜效果更優(yōu)。
2.2 HPMC包衣對(duì)種子發(fā)芽率的影響
由表2可知,7 d時(shí),試驗(yàn)組發(fā)芽率均低于對(duì)照組,且隨著HPMC添加濃度增高,發(fā)芽率逐漸降低,不同含量成膜劑對(duì)發(fā)芽率的影響存在一定的差異,5%添加組還能保持在90%以上,10%添加組發(fā)芽率僅為67.5%,分析認(rèn)為HPMC添加量越高造成包衣膜越厚,對(duì)種子萌發(fā)有一定程度的阻礙;10 d時(shí),試驗(yàn)組在延長(zhǎng)萌發(fā)時(shí)間的基礎(chǔ)上發(fā)芽率明顯提高,與對(duì)照組差距進(jìn)一步縮小,10%添加組發(fā)芽率達(dá)到90.5%,分析認(rèn)為HPMC膜雖厚,但對(duì)種子活力沒有影響,僅對(duì)種子有延緩發(fā)芽的效果。
綜合而言,與對(duì)照組相比,5%HPMC添加組均勻度提高了6.2個(gè)百分點(diǎn),脫落率降低了5個(gè)百分點(diǎn)的同時(shí),對(duì)種子發(fā)芽率影響相對(duì)較小,故認(rèn)為5%的HPMC添加量作為種衣成膜劑效果更優(yōu)。
3 結(jié)論與討論
HPMC易溶于水,有利于制備農(nóng)用包衣劑;包衣后能延緩種子萌發(fā),有利于提高種子耐儲(chǔ)存性;且在土壤中可被微生物有效降解,與環(huán)境相容性好,是良好的種衣成膜劑材料。本試驗(yàn)結(jié)果表明,HPMC在縮短成膜時(shí)間、降低脫落率和提高均勻度方面有明顯效果,特別是添加5% HPMC的種衣劑成膜時(shí)間短,僅為6.0 min左右,包衣后種子的脫落率僅為2.8%,包衣均勻度達(dá)到98.5%,7 d的種子發(fā)芽率可達(dá)90.1%,初步認(rèn)為HPMC適用于種子包衣。
種子包衣的研究重在成膜材料的改進(jìn)和提高,HPMC具有良好的水溶、分散、增稠、保水和成膜性能,特別是容易生產(chǎn)、性能優(yōu)良、對(duì)生態(tài)環(huán)境友好,但是HPMC過高的價(jià)格阻礙了它的推廣。今后HPMC的研究重點(diǎn)是改進(jìn)工藝降低生產(chǎn)成本,通過改性設(shè)計(jì)合成不同性能的HPMC共聚物以滿足農(nóng)用包衣的需求。
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