牛司鵬 楊桂花 陳嘉川

摘 要：對(duì)普通玉米秸稈（未膨化預(yù)處理）和膨化預(yù)處理玉米秸稈的纖維形態(tài)、化學(xué)組分進(jìn)行了分析對(duì)比，并對(duì)膨化預(yù)處理玉米秸稈硫酸鹽法制漿性能進(jìn)行了初步探究。結(jié)果表明，與未膨化預(yù)處理玉米秸稈相比，膨化預(yù)處理玉米秸稈纖維素含量（硝酸-乙醇纖維素39%）增加約20%，酸不溶木素（10%）和聚戊糖（20%）含量均有所降低，這些特性使膨化預(yù)處理玉米秸稈更容易蒸煮成漿，提高紙漿得率，減少化學(xué)品消耗。在用堿量為14%（以Na2O計(jì)），蒸煮溫度為100℃，硫化度為25%，保溫時(shí)間為60 min，液比為1∶6的蒸煮工藝條件下，與未膨化預(yù)處理玉米秸稈制漿相比，膨化預(yù)處理玉米秸稈的硫酸鹽法制漿細(xì)漿得率為42.3%（相對(duì)于膨化預(yù)處理玉米秸稈），提高了9.9%，高錳酸鉀值為15.8，降低3.1%，而抗張指數(shù)、撕裂指數(shù)、耐破指數(shù)分別下降7.2%、9.8%、5.5%。

關(guān)鍵詞：膨化玉米秸稈；纖維形態(tài)；硫酸鹽法；制漿性能

中圖分類號(hào)：TS71+3

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

DOI：10.11980/j.issn.0254-508X.2018.09.004

Abstract：The effects of puffing pretreatment on the fiber morphology， chemical composition and kraft pulping performance of corn stalk were investigated. Results showed that， compared to the corn stalk without unpuffing pretreatment， the cellulose content（nitric acid-ethanol cellulose）of the puffed corn stalk was 39%， increased 20%， while klason lignin（10%）and pentosan（20%）contents were all decreased.The above characteristics were benificial of pulping in a rather mild condition. Finally， a pulp with yield of 42.3%（based on puffed corn stalk）and KMnO4 value of 15.8 was produced under condition of alkali charge of 14%（based on Na2O），sulfidity of 25%， cooking at a maximum temperature of 100℃ for 60 min， and solid to liquid ratio was 1∶6. Under the same cooking condition， compared with the corn straw without puffing pretreatment， the yield of pulp increased by 9.9%， the KMnO4 value decreased by 3.1%， and the tensile index， tear index and burst index respectively decreased by 7.2% and 9.8%， 5.5%.

Key words：puffed corn stalk； fiber morphology； kraft pulping； pulping property

我國(guó)是玉米種植農(nóng)業(yè)大國(guó)，每年玉米秸稈的產(chǎn)量可達(dá)3.3億t之多[1-2]。目前我國(guó)大部分農(nóng)村地區(qū)的玉米秸稈僅被當(dāng)作生物質(zhì)資源棄之于田間地頭自然腐爛作為農(nóng)肥用或者焚燒、掩埋，只有少部分被用于飼料加工[3]或用于發(fā)酵生產(chǎn)酒精[4]。如何高效利用產(chǎn)量豐富、儲(chǔ)量巨大的玉米秸稈生產(chǎn)高附加值產(chǎn)品是目前科技工作者面臨的重要研究課題。

隨著人民生活水平的提高，紙制品與人們的關(guān)系越來(lái)越密切，但是我國(guó)森林覆蓋率低、木材資源匱乏，無(wú)法滿足國(guó)人對(duì)紙制品日益增長(zhǎng)的需求，因此需要不斷開發(fā)利用非木材纖維原料[5-7]。作為農(nóng)業(yè)廢棄物的玉米秸稈用作造紙纖維原料[8]，既可以減少資源浪費(fèi)、環(huán)境污染，又可以增加農(nóng)民收入。李士[9]以玉米秸稈為原料，采用燒堿蒽醌法進(jìn)行制漿，結(jié)果表明，在用堿量16%（以NaOH計(jì)）、蒸煮溫度160℃、液比1∶3和保溫時(shí)間60 min的蒸煮條件下制漿效果較好，得率較高。參考文獻(xiàn)[10]研究結(jié)果顯示，在用堿量10%（以Na2O計(jì)）、液比1∶8、蒸煮溫度125℃、保溫時(shí)間30 min和Na2SO3與NaOH質(zhì)量比為50∶50的條件下蒸煮效果較好。由于玉米秸稈特殊的結(jié)構(gòu)[11]，使玉米秸稈在制漿過(guò)程中需要消耗較多的化學(xué)藥品，從而增加了制漿成本。膨化技術(shù)與蒸汽爆破技術(shù)可在一定程度上緩解此問(wèn)題。蒸汽爆破技術(shù)主要是利用高溫高壓、水蒸汽處理玉米秸稈原料， 并通過(guò)瞬間泄壓過(guò)程實(shí)現(xiàn)玉米秸稈原料的組分分離和結(jié)構(gòu)變化[12]；膨化技術(shù)是通過(guò)對(duì)玉米秸稈進(jìn)行加濕、加壓、加溫處理后送入膨化機(jī)擠壓腔，通過(guò)擠壓腔內(nèi)螺桿與玉米秸稈的相互擠壓、摩擦產(chǎn)生熱量，使擠壓腔內(nèi)玉米秸稈被噴出時(shí)由于壓力瞬間下降而使玉米秸稈體積產(chǎn)生膨脹增大[13]，進(jìn)而使玉米秸稈中纖維素、半纖維素、木素等組分更易分離。

本研究采用硫酸鹽法對(duì)膨化預(yù)處理玉米秸稈進(jìn)行蒸煮，分析膨化玉米秸稈的化學(xué)組分變化，優(yōu)化其蒸煮工藝條件，為玉米秸稈的高值化利用提供理論指導(dǎo)和技術(shù)支持。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)原料和藥品

普通玉米秸稈（未膨化預(yù)處理）和膨化預(yù)處理玉米秸稈均取自東北某省，風(fēng)干，一部分研磨成粉末（40～60目）作為檢測(cè)分析備用；另一部分剪成20 mm左右的長(zhǎng)條，放在密封袋中平衡水分，蒸煮后備用。

氫氧化鈉（分析純，天津市大茂化學(xué)試劑廠）；硫化鈉（分析純，天津市鼎盛鑫化工有限公司）；

99.5%苯（分析純，天津市富宇精細(xì)化工有限公司）、65%硝酸（分析純，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司）、99.5%水醋酸（分析純，天津市富宇精細(xì)化工有限公司）、30%過(guò)氧公氫（分析純，國(guó)藥集團(tuán)試劑有限公司）和95%乙醇（分析純，國(guó)藥集團(tuán)試劑有限公司）。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 纖維形態(tài)分析[14]

隨機(jī)選擇玉米秸稈，剪成火柴棍大小，放入去離子水中進(jìn)行煮沸，煮沸5 min中后進(jìn)行換水，煮3～4次，以保證玉米秸稈中的空氣被排除。將試樣放入盛有質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.5%冰醋酸和質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%過(guò)氧化氫的混合溶液（體積比為1∶1）的帶蓋塑料瓶中，在60℃下浸泡大約30～48 h，使試樣變白，纖維分散。采用奧普泰斯特（Optest，加拿大）纖維質(zhì)量分析儀（FQA）測(cè)定纖維的長(zhǎng)度、寬度，并計(jì)算纖維長(zhǎng)寬比。

1.2.2 掃描電子顯微鏡（SEM）分析

將膨化預(yù)處理與否的玉米秸稈試樣冷凍干燥后，采用COXEM（EM-30 PLUS，韓國(guó)）掃描電子顯微鏡分析纖維的表面形態(tài)。

1.2.3 玉米秸稈化學(xué)組分、漿料性能分析

（1）玉米秸稈分析

水分含量按照GB/T2677.2—1993方法測(cè)定。灰分含量按照GB/T2677.3—1993方法測(cè)定。抽出物含量：水抽出物含量按照GB/T2677.4—1993方法測(cè)定；1%NaOH抽出物含量按照GB/T2677.5—1993方法測(cè)定；苯-醇抽出物含量按照GB/T2677.6—1994方法測(cè)定。綜纖維素含量按照GB/T2677.10—1995方法測(cè)定。纖維素含量采用直接法測(cè)定硝酸-乙醇纖維素[14]。聚戊糖含量按照GB/T2677.9—1994方法測(cè)定。酸不溶木素（Klason木素）按照GB/T2677.8—1994方法測(cè)定。

（2）漿料性能分析

抗張強(qiáng)度按照GB/T12914—2008方法測(cè)定。撕裂度按照GB/T455—2002方法測(cè)定。耐破度按照GB/T454—2002方法測(cè)定。耐折度按照GB/T457—2008方法測(cè)定。

1.3 蒸煮

采用硫酸鹽法蒸煮，蒸煮過(guò)程在15 L電熱蒸煮鍋（內(nèi)配4個(gè)1 L蒸煮罐）中進(jìn)行，蒸煮后進(jìn)行洗滌、篩漿和平衡水分，然后進(jìn)行紙漿得率和高錳酸鉀值的測(cè)定。通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)，確定膨化預(yù)處理玉米秸稈硫酸鹽法制漿最佳工藝條件。

膨化預(yù)處理玉米秸稈蒸煮工藝條件：①蒸煮溫度為變量，蒸煮溫度分別為70、80、90、100、110、120、130、140、150、160℃。其他工藝條件為：用堿量（Na2O計(jì)）14%，硫化度25%，保溫時(shí)間60 min，液比1∶6。

②用堿量（Na2O計(jì)）為變量，分別為8%、10%、12%、14%。其他工藝條件為：蒸煮溫度100℃，硫化度25%，保溫時(shí)間60 min，液比1∶6。

③保溫時(shí)間為變量，保溫時(shí)間分別為30、60、90、120 min。其他工藝條件為：蒸煮溫度100℃、用堿量（Na2O計(jì)）14%、硫化度25%，液比1∶6。

④硫化度為變量，硫化度分別為22%、25%、28%。其他工藝條件為：蒸煮溫度100℃，用堿量（Na2O計(jì)）14%，保溫時(shí)間60 min，液比1∶6。

2 結(jié)果與討論

2.1 原料化學(xué)成分分析

膨化預(yù)處理與否玉米秸稈化學(xué)成分分析見表1。

化學(xué)組成是評(píng)價(jià)纖維原料是否適合用于制漿造紙纖維原料的重要依據(jù)。從表1可以看出，與未膨化預(yù)處理玉米秸稈相比，膨化預(yù)處理玉米秸稈的纖維素含量有明顯提高，聚戊糖和酸不溶木素含量有所降低，各種抽出物含量均有不同程度降低?？梢?，在膨化預(yù)處理過(guò)程中，秸稈之間、秸稈與螺桿之間發(fā)生了擠壓、摩擦，而且預(yù)處理過(guò)程中產(chǎn)生的高溫高壓作用，使秸稈細(xì)胞壁中的部分小分子木素和半纖維素發(fā)生了降解而溶出，同時(shí)加快了部分抽出物的溶出，從而使纖維素含量相對(duì)提高。木素是造紙纖維原料的重要化學(xué)成分之一，木素含量降低有利于減少制漿過(guò)程中的化學(xué)藥品用量。玉米秸稈作為禾本科制漿造紙纖維原料，灰分中硅含量較高，制漿造紙過(guò)程中容易出現(xiàn)硅干擾現(xiàn)象，而膨化預(yù)處理玉米秸稈灰分含量降低約23.1%，可有效減少制漿造紙過(guò)程中此現(xiàn)象的產(chǎn)生。另外，1%NaOH抽出物的含量在某種程度上說(shuō)明了原料經(jīng)受光、熱、細(xì)菌等作用發(fā)生腐爛的程度，苯-醇抽出物的存在會(huì)使蒸煮過(guò)程的時(shí)間延長(zhǎng)，增加藥品的消耗，而膨化預(yù)處理可有效改善此不良影響。

2.2 纖維形態(tài)分析

表2為膨化預(yù)處理與否玉米秸稈及蒸煮前后玉米秸稈纖維形態(tài)比較。

通過(guò)表2可以看出，膨化預(yù)處理后玉米秸稈纖維形態(tài)發(fā)生了顯著變化，與未膨化預(yù)處理玉米秸稈相比，膨化預(yù)處理玉米秸稈蒸煮前的數(shù)均纖維長(zhǎng)度和質(zhì)均纖維長(zhǎng)度分別增加了2.4%和4.4%，纖維寬度增加了18.7%，而長(zhǎng)寬比減少了13.7%。膨化預(yù)處理玉米秸稈蒸煮后數(shù)均纖維長(zhǎng)度和質(zhì)均纖維長(zhǎng)度比蒸煮前分別降低了7.3%和13.6%，纖維寬度減少了18.8%，而長(zhǎng)寬比增加了14.1%。這說(shuō)明膨化預(yù)處理對(duì)纖維形態(tài)產(chǎn)生了顯著影響，使纖維體積增大，這有利于化學(xué)藥液的滲透，提高蒸煮效率，減少化學(xué)藥劑用量，而且在制漿造紙工業(yè)中纖維長(zhǎng)寬比增大有利于纖維之間形成更多的氫鍵，提高纖維之間的交織能力，進(jìn)而增強(qiáng)成紙強(qiáng)度?？梢?，膨化預(yù)處理對(duì)玉米秸稈纖維長(zhǎng)度、寬度、長(zhǎng)寬比均有所影響。

2.3 纖維表面形貌SEM分析

從圖1可以看出，未膨化預(yù)處理玉米秸稈的纖維表面較為光滑，纖維表面存在少許凹洞。而膨化預(yù)處理玉米秸稈的纖維表面較為粗糙，纖維表面凹陷及空洞明顯增加，還產(chǎn)生了部分纖維碎片，可見膨化預(yù)處理過(guò)程中的高溫高壓作用使纖維產(chǎn)生了分絲或斷裂，形成了較多的纖維碎片。

2.4 膨化預(yù)處理玉米秸稈硫酸鹽法制漿

對(duì)經(jīng)過(guò)膨化預(yù)處理的玉米秸稈進(jìn)行了硫酸鹽法制漿性能探討，探討了蒸煮溫度、用堿量、保溫時(shí)間和硫化度對(duì)膨化預(yù)處理玉米秸稈制漿性能的影響。

2.4.1 蒸煮溫度對(duì)膨化預(yù)處理玉米秸稈制漿性能的影響

圖2為蒸煮溫度從70℃提高到160℃時(shí)對(duì)膨化預(yù)處理玉米秸稈制漿性能的影響。從圖2中可以看出，蒸煮溫度對(duì)膨化預(yù)處理玉米秸稈的制漿性能有明顯的影響。蒸煮溫度在70～100℃范圍內(nèi)，細(xì)漿得率隨著蒸煮溫度的升高而逐漸提高，在100℃時(shí)達(dá)最大值，細(xì)漿得率為42.3%，高錳酸鉀值較低為15.8，此后隨著蒸煮溫度的逐漸升高，紙漿得率降低。因此選取蒸煮溫度100℃為較適宜。在蒸煮過(guò)程中，隨著溫度的升高，紙漿黏度呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢(shì)，蒸煮溫度較低時(shí)，部分長(zhǎng)纖維仍然以纖維束的形式存在，因而紙漿黏度較低。隨著蒸煮溫度的不斷升高和蒸煮壓力的逐漸增大，有利于藥液的浸透，玉米秸稈逐漸分解為纖維束解離為單根纖維進(jìn)而成漿，達(dá)到較佳蒸煮效果，此時(shí)紙漿黏度較高。但當(dāng)蒸煮溫度進(jìn)一步提高時(shí)，纖維素發(fā)生堿性降解，纖維素聚合度進(jìn)一步降低，紙漿黏度呈現(xiàn)下降趨勢(shì)。

2.4.2 用堿量對(duì)膨化預(yù)處理玉米秸稈制漿性能的影響

由圖3表明，隨著用堿量從8%增加到14%，粗漿得率變化不明顯，但細(xì)漿得率隨著用堿量的增加逐漸升高，高錳酸鉀值逐漸降低。用堿量較少時(shí)蒸煮過(guò)程中部分纖維仍以纖維束的形式存在，從而使得紙漿得率較低，紙漿黏度較小，但隨著用堿量的逐漸增加，纖維束逐漸解離為單根紙漿纖維，從而提高了紙漿得率，而且紙漿黏度也隨著用堿量的增加呈現(xiàn)上升的趨勢(shì)。在用堿量為14%時(shí)，細(xì)漿得率達(dá)最高值42.3%，此時(shí)紙漿黏度也達(dá)最大值，高錳酸鉀值較低為15.8，這說(shuō)明用堿量為14%時(shí)，細(xì)漿得率較理想。

2.4.3 保溫時(shí)間對(duì)膨化預(yù)處理玉米秸稈制漿性能的影響

保溫時(shí)間對(duì)膨化預(yù)處理玉米秸稈制漿性能的影響見圖4。由圖4可以看出，隨著保溫時(shí)間的增長(zhǎng)，紙漿得率呈現(xiàn)先增加后降低的趨勢(shì)，在保溫時(shí)間為60 min 時(shí)，細(xì)漿得率達(dá)最高值42.3%。而高錳酸鉀值隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng)變化不明顯，在保溫時(shí)間為60 min 時(shí)，高錳酸鉀值較低為15.8。紙漿黏度隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng)呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢(shì)，在保溫時(shí)間為60 min時(shí)紙漿黏度達(dá)最大值813 mL/g。這主要是因?yàn)楫?dāng)保溫時(shí)間在30～60 min范圍內(nèi)，隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，藥液能更好地滲透入秸稈內(nèi)部進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，使木素與碳水化合物更好地分離，因而紙漿得率逐漸升高。當(dāng)保溫時(shí)間在60～120 min范圍內(nèi)，隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，纖維發(fā)生更多的堿性

降解而導(dǎo)致紙漿得率和黏度進(jìn)一步降低?？梢?，膨化預(yù)處理玉米秸稈硫酸鹽蒸煮過(guò)程中保溫時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，較適宜的保溫時(shí)間為60 min。

2.4.4 硫化度對(duì)膨化預(yù)處理玉米秸稈制漿性能的影響

硫化度對(duì)膨化預(yù)處理玉米秸稈制漿性能的影響見圖5。由圖5可知，隨著硫化度由22%提高到28%，紙漿得率呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢(shì)，當(dāng)硫化度為25%時(shí)細(xì)漿得率達(dá)最高值42.3%，此條件下紙漿的高錳酸鉀值較低，而硫化度對(duì)紙漿黏度的影響不明顯。當(dāng)硫化度由25%提高到28%時(shí)，紙漿得率明顯下降?？梢?，在硫酸鹽蒸煮過(guò)程中，雖然硫化度的增大會(huì)加快脫木素效率，但當(dāng)硫化度過(guò)高時(shí)，會(huì)降低有效堿的含量，進(jìn)而降低蒸煮速率，硫化木素不能充分溶出，因而造成紙漿得率的下降。因此，膨化預(yù)處理玉米秸稈硫酸鹽法制漿較適宜的硫化度為25%。

綜上所述，膨化預(yù)處理玉米秸稈較優(yōu)的硫酸鹽法蒸煮工藝條件為：用堿量（Na2O計(jì)）14%，蒸煮溫度100℃，硫化度25%，保溫時(shí)間60 min，液比1∶6。在此條件下，膨化預(yù)處理與否玉米秸稈蒸煮效果比較見表3。表3中數(shù)據(jù)表明，在較優(yōu)蒸煮工藝條件下，與未膨化預(yù)處理玉米秸稈制漿性能相比，膨化預(yù)處理玉米秸稈制漿得率較高，漿的高錳酸鉀值較低，這說(shuō)明膨化預(yù)處理可以使玉米秸稈在蒸煮過(guò)程中更易于藥液的滲透，木素與纖維素、半纖維素更易于分離，使玉米秸稈更易于制漿，進(jìn)而提高玉米秸稈的利用率。但經(jīng)過(guò)膨化處理玉米秸稈紙漿的黏度較未膨化預(yù)處理玉米秸稈紙漿的黏度下降約3.1%。從表3中還可以看出，與未膨化預(yù)處理玉米秸稈相比，膨化預(yù)處理玉米秸稈漿張的抗張指數(shù)、撕裂指數(shù)和耐破指數(shù)分別降低7.2%、9.8%和5.5%，耐折度降低22.2%，這說(shuō)明膨化預(yù)處理秸稈在蒸煮過(guò)程中纖維素發(fā)生降解的程度較未膨化預(yù)處理的玉米秸稈嚴(yán)重，適宜于在較低溫度、較少藥劑用量、較短保溫時(shí)間下進(jìn)行蒸煮，可進(jìn)一步降低能源消耗和環(huán)境污染負(fù)荷。

3 結(jié) 論

本研究對(duì)膨化預(yù)處理與否的玉米秸稈的纖維形態(tài)、化學(xué)成分進(jìn)行了分析對(duì)比，并對(duì)膨化預(yù)處理玉米秸稈硫酸鹽法制漿性能進(jìn)行了初步探究。

（1）與未膨化預(yù)處理玉米秸稈相比，膨化預(yù)處理玉米秸稈的纖維素含量增加，而半纖維素、木素、抽出物等化學(xué)組分減少，在蒸煮過(guò)程中會(huì)減少化學(xué)藥品的消耗，提高紙漿得率。

（2）未膨化預(yù)處理玉米秸稈蒸煮后其纖維數(shù)均長(zhǎng)度與蒸煮前相比減少7.3%，纖維寬度減少18.8%，長(zhǎng)寬比增加14.1%。

（3）膨化預(yù)處理玉米秸稈硫酸鹽法蒸煮較優(yōu)的工藝條件為：用堿量（Na2O計(jì)）14%，蒸煮溫度100℃，硫化度25%，保溫時(shí)間60 min，液比1∶6，此條件下細(xì)漿得率（相對(duì)于膨化預(yù)處理玉米秸稈）為42.3%。

（4）與未膨化預(yù)處理玉米秸稈制漿相比，膨化預(yù)處理玉米秸稈的硫酸鹽法制漿細(xì)漿得率為42.3%，提高9.9%（相對(duì)于膨化后玉米秸稈），高錳酸鉀值為15.8，降低3.1%；而抗張指數(shù)、撕裂指數(shù)、耐破指數(shù)分別下降7.2%、9.8%、5.5%。

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（責(zé)任編輯：常 青）