司景航　梁家麗　周雪松

摘 要：本研究自制了兩性聚丙烯酰胺（AmPAM），用作脫墨漿抄造新聞紙的干強劑，分析了兩性聚丙烯酰胺的離子度及用量對脫墨漿穩(wěn)定性及濾水性的影響。通過動態(tài)濾水儀、紫外分光光度計測定漿料濾水性能和細小纖維留著率；使用灰分法測定填料留著率。探討了AmPAM的助留助濾性能。結果表明，當添加用量0.30%、相對分子質量1.27×105的AmPAM后，漿料30 s濾水量增加、單程留著率（FPR）比空白樣提高了70.0%，填料留著率提高了48.6%。

關鍵詞：兩性聚丙烯酰胺；新聞紙；濾水性能；濕部系統(tǒng)

中圖分類號：TS727

文獻標識碼：A

DOI：10.11980/j.issn.0254.508X.2018.06.002

Abstract：Deinked pulp was used as raw material in this study. The effects of AmPAM dosage on drainage property of deinked pulp were investigated. Besides， drainage and retention properties were characterized by dynamic drainage jar（DDJ）， UVvis spectrophotometry and ash content. The result showed that the Zeta potential of pulp reached peak value when AmPAM dosage was 2.5%～3.0%. Zeta potential was not significantly affected by the change of pH value. After adding 0.30% AmPAM， the 30 seconds drainage was increased， at the same time， the first pass retention（FPR） and filler retention were improved by 70.0% and 48.6%， respectively.

Key words：amphoteric polyacrylamide； newsprint； drainage property； wet end system

我國造紙原料相對短缺，近幾年來隨著造紙工業(yè)的快速發(fā)展，廢紙已逐漸成為我國造紙工業(yè)中一種主要的原料來源。尤其是在新聞紙抄造中，多采用廢紙脫墨后所得的二次纖維作為原料，因此漿料體系中含有較多的雜離子，給漿料系統(tǒng)的穩(wěn)定和助劑的使用帶來困難[1]。二次纖維回用次數(shù)一旦增加，會導致漿料中細小纖維含量增高，由于細小纖維比表面積大，對造紙助劑的吸附能力比纖維強，細小纖維如若流失，會間接增加紙張抄造成本，另一方面，則會影響紙張結構并導致強度下降[2]。同時，造紙企業(yè)傾向通過增加填料的用量來降低纖維原料的消耗，同時也降低成本，但填料往往會隨白水流失，既造成浪費也會給紙張性能帶來不利影響[3]。

鑒于新聞紙的發(fā)展趨勢，應用增強劑以適應高速印刷的需求成為必然。常用的干強劑可分為：淀粉類干強劑（包括接枝共聚改性的淀粉、陽離子淀粉、陰離子淀粉以及兩性淀粉）[4.5]、合成類干強劑（如聚丙烯酰胺） [6.7]、水溶性植物膠（如瓜爾膠、槐豆膠等）[8.9]。由于聚丙烯酰胺大分子鏈中含有酰胺基，能與纖維素中的羥基形成氫鍵，且其氫鍵作用比纖維素纖維之間的氫鍵強得多，同時，聚丙烯酰胺在水中溶解性良好，能夠在紙漿懸浮液中均勻分散，并吸附于纖維表面。聚丙烯酰胺的相對分子質量、粒徑及電荷性質等可根據(jù)其應用領域通過控制合成工藝及配方進行調節(jié)，其生產(chǎn)成本相對較低[10]。隨著造紙濕部化學品的不斷發(fā)展，聚丙烯酰胺類干強劑日益受到人們普遍的關注，成為眾多聚合物中使用最廣泛的合成類干強劑[11]。

新聞紙抄造在中性環(huán)境中進行，硫酸鋁用量低，故陰離子聚丙烯酰胺（APAM）并不適用[12]。若造紙體系含鹽量高，則會導致陽離子聚丙烯酰胺（CPAM）的性能下降；但若陽離子助劑添加過量，則使體系過陽離子化，又會使填料留著率降低[13]。針對上述情況，作為干強劑使用的兩性聚丙烯酰胺應具備以下特點：能抵抗離子干擾，適用于較寬的pH范圍，既適應酸性抄紙也適應中性抄紙工藝的要求；漿料的濾水性能、細小組分的留著、填料的留著不會受到負面影響[14]。

本研究以廢紙脫墨漿為原料，在對原料中纖維形態(tài)進行分析的基礎上，采用Zeta電位儀研究在不同的pH抄造環(huán)境中，兩性聚丙烯酰胺（AmPAM）用量及離子度對漿料分散穩(wěn)定性的影響。利用動態(tài)濾水分析儀、比色法和灰分法，探討了兩性聚丙烯酰胺用量、相對分子質量、離子度對漿料濾水性能、細小組分單程留著率以及填料留著率的影響。為調控兩性聚丙烯酰胺結構與性能及其在新聞紙中的應用奠定理論基礎。

1 實 驗

1.1 實驗原料及儀器

丙烯酰胺（AM）、丙烯酸（AA）、硫酸銨（AS）、偶氮二異丁基脒鹽酸鹽（AIBA）、對苯二酚（HQ）、聚乙烯硫酸鉀鹽（PVSK）、溴代十六烷基吡啶（CPB）、甲苯胺藍（T.B）、無水乙醇，均為分析純；甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨（DMC）水溶液，質量分數(shù)78%，工業(yè)級；聚二烯丙基二甲基氯化銨（PDADMAC），相對分子質量<1.0×105，質量分數(shù)35%；廢紙脫墨漿，由廣州造紙集團有限公司提供；質量分數(shù)為7.5%的硫酸鋁溶液；重質碳酸鈣，由廣州造紙集團有限公司提供。

DF.101S恒溫水浴鍋，RW20DS25攪拌器，BQ80S蠕動泵，Kajaani FS300纖維分析儀，BTG SZP.06流動電位法Zeta電位儀，PTI95568疏解器，DDJ動態(tài)濾水分析儀，S3100紫外可見分光光度計。

1.2 兩性聚丙烯酰胺水分散液的制備

本實驗采用在鹽水介質中進行的種子水分散聚合工藝合成兩性聚丙烯酰胺。

首先，將所需單體（丙烯酰胺、丙烯酸、DMC三者的混合水溶液）混合均勻備用；取一定量的引發(fā)劑（AIBA）加入設定量的去離子水中于室溫下攪拌溶解制成均相水溶液備用。把硫酸銨、去離子水、PDADMAC水溶液加入500 mL四口燒瓶中，攪拌溶解為均相溶液，然后加入部分混合單體水溶液于上述燒瓶中攪拌混合均勻，邊通氮氣邊緩慢升溫。待內(nèi)溫升至65℃后，加入部分上述引發(fā)劑水溶液引發(fā)聚合，并在此溫度下繼續(xù)攪拌反應2 h后，開始滴加剩余的單體溶液和引發(fā)劑溶液，滴加時間為30 min。滴加完畢后繼續(xù)在氮氣保護下恒溫反應13 h，最后加入少量質量分數(shù)5%對苯二酚溶液結束反應，降至室溫出料，得到兩性聚丙烯酰胺（AmPAM）。

1.3 表征方法

1.3.1 纖維長度的測定

稱取2 g絕干漿于疏解器中疏解打散，稀釋紙漿濃度至0.002%，取100 mL漿料于燒杯中，采用kajaani FS300纖維分析儀對紙漿纖維長度及分布進行測量。

1.3.2 漿料Zeta電位的測定

稱取一定量的絕干漿加入水中疏解5 min，調節(jié)紙漿濃度至1%，取500 mL漿料于燒杯中，調節(jié)pH值，加入一定量配制好的AmPAM水溶液并攪拌均勻，采用流動電位法Zeta電位儀對漿料進行測定。

1.3.3 漿料濾水性能的測定

調節(jié)漿料濃度至0.15%，依次添加3%的硫酸鋁、10%的碳酸鈣、一定量的AmPAM水分散液，攪拌均勻后取1000 mL漿料至動態(tài)濾水分析儀中，濾水采用120目篩網(wǎng)，在500 r/min轉速下攪拌一定時間后打開止水夾，并測定30 s濾水時間內(nèi)流出的濾液質量。所得的濾液質量越大，則濾水性能越好。

1.3.4 細小組分單程留著率的測定

細小組分單程留著率（First pass retention，F(xiàn)PR）指的是漿料通過濾網(wǎng)后紙幅上保留下來的細小組分占漿料中總細小組分的百分比，可通過此數(shù)值評價兩性聚丙烯酰胺對漿料中細小組分的助留作用。

本研究采用紫外分光光度法測定濾液的濃度。濾液濃度吸光度標準曲線的繪制：配制一系列已知濃度的漿料稀釋液，通過紫外分光光度計測試其在210 nm處的吸光度，經(jīng)回歸分析處理可得濃度吸光度的線性方程式（1）。

收集濾水性能實驗的濾液，經(jīng)稀釋后利用紫外分光光度計測定其吸光度，根據(jù)線性方程式（1）換算濾液的細小組分濃度，從而獲得相應的FPR值，其計算見公式（2）。若FPR值越高，則漿料的細小組分留著率越高，進一步說明添加劑對漿料細小組分的助留作用越大。

1.3.5 填料留著率的測定

填料的留著率指的是留著在紙張中填料的質量占添加到紙漿中填料總質量的百分比，本研究模擬新聞紙抄造配方選用的填料為重質碳酸鈣。按照GB/T 742—2008測定紙張、纖維、漿料、碳酸鈣的灰分，其具體測定步驟如下：稱取2～3 g試樣倒入瓷坩堝中，在電爐上炭化后放進溫度為（900±25）℃的馬弗爐中灼燒至恒質量，將坩堝取出自然冷卻10 min后放入干燥器中冷卻至室溫，然后稱量質量并計算灰分。按公式（3）計算填料留著率。

R=0.94（A.C）·（1.B.D）（B.C）·（1.A.D）×100%（3）

式中，R為填料留著率，%；0.94為校正系數(shù)；A為絕干紙張的灰分，%；B為絕干漿料中的灰分，%；C為紙漿中纖維的灰分，%；D為碳酸鈣經(jīng)灼燒后的質量損失，%

2 結果與討論

2.1 脫墨漿中的纖維長度分析

通過kajaani FS300纖維分析儀對脫墨漿的纖維長度及分布、纖維寬度、卷曲率和細小纖維含量進行測定，測試結果如表1所示，纖維的質均長度分布如圖1所示。

從表1可知，廢紙脫墨漿的纖維數(shù)均長度為0.64 mm，纖維質均長度為0.93 mm，纖維二重質均長度為1.47 mm，纖維寬度為12.93 μm，細小纖維含量為81.97%。圖1是纖維質均長度分布圖，大部分廢紙脫墨漿的纖維長度集中在1.3 mm以下，最高值位于0.8 mm左右。纖維長度大于1.3 mm的各組分纖維含量逐漸減少，而2.5～4 mm之間的纖維含量基本相同。一般廢紙的纖維長度在1 mm左右，超過1 mm的各纖維組分含量平滑下降，在2 mm處趨于平緩。

2.2 AmPAM用量、單體配比對漿料Zeta電位的影響

圖2為漿料濃度為1%，不同單體配比的AmPAM及其用量對紙漿Zeta電位的影響，圖2中各曲線的編號表示DMC與AA的摩爾比，如M31表示n（DMC）∶n（AA）=3∶1。

由圖2可知，未添加AmPAM時，漿料的Zeta電位為.23.3 mV，即紙漿懸浮液的電荷為負電荷。這是因為纖維素纖維表面存在較多的酸性基團，在水中電離帶負電荷。此外，廢紙脫墨漿的細小纖維含量高，其比表面積較長纖維的大，電荷密度相對較高，而且廢紙漿中含有各種陰離子雜質，電離出更多帶負電荷的基團。

從圖2中M31、M21、M11的曲線可以看出，曲線的斜率隨AmPAM的陽離子度上升而增大，說明具有較高陽離子度的AmPAM對漿料Zeta電位的提升越明顯。當增加AmPAM的用量時，漿料Zeta電位逐步上升，當AmPAM用量2.5%～3.0%時，Zeta電位達到最高值并趨于穩(wěn)定。這是因為AmPAM的加入，壓縮了紙漿懸浮體系中纖維的雙電層厚度，表現(xiàn)為Zeta電位的上升，促進了纖維的凝聚。纖維適當程度的凝聚有利于提高紙漿細小組分的留著率。但是，纖維的過度絮聚會影響漿料的分散性，導致成形后紙張的勻度降低。因此應該綜合考慮AmPAM對漿料Zeta電位的影響以及AmPAM的助留助濾性能來選擇最佳的AmPAM用量。

由于AmPAM分子鏈上既有陰離子基團也有陽離子基團，因此具有合適的陽離子度的AmPAM處理含有較多陰離子雜質的脫墨廢紙漿具有明顯的優(yōu)勢，同時對紙漿濕部化學體系的電位平衡影響較小，所以當白水重復使用時，可有效避免因過陽離子化帶來的降低助劑使用效果的問題。

由圖2中曲線M12、M13可知，當n（DMC）∶n（AA）=1∶2、1∶3時，漿料的Zeta電位隨AmPAM的添加呈現(xiàn)先下降后輕微上升的趨勢。由于M12、M13中AA的比例較高，添加至漿料體系后引入了更多的陰離子，導致Zeta電位下降。當AmPAM用量達到一定程度時，漿料體系的電位已趨于穩(wěn)定，故Zeta電位上升至添加前的水平。

圖3是漿料體系pH值為7.0、AmPAM用量為絕干漿的2.0%、不同單體配比對漿料Zeta電位的影響。由圖3可知，隨著n（DMC）∶n（AA）的數(shù)值增大，漿料Zeta電位由.24.2 mV上升至7.3 mV。顯然，當AmPAM中PDMC鏈段比例的增多時，共聚物陽離子度上升，在漿料體系中引入了更多的正電荷，導致漿料Zeta電位上升，甚至呈正值。通過以上的實驗結果，能夠推算得到漿料等電點時的AmPAM用量及其陽離子度，從而為AmPAM在紙漿抄造濕部化學體系中的實際應用奠定理論基礎。

2.3 pH值對漿料Zeta電位的影響

調節(jié)漿料濃度至1%，在不同的pH值下加入相對分子質量為1.27×105、不同用量的AmPAM，其單體配比n（DMC）∶n（AA）=1∶1，測得的漿料Zeta電位結果如圖4所示。從圖4可看出，當不添加AmPAM時，漿料的Zeta電位由pH值為5.0時的.23.3 mV上升到pH值為8.0時的.23.2 mV，其變化曲線較為平緩，沒有明顯的起伏。當AmPAM用量為絕干漿的0.5%時，漿料Zeta電位上升至.22.0 mV，但隨著漿內(nèi)環(huán)境pH值的升高，漿料Zeta電位的變化并不明顯，維持在.22 mV左右。當AmPAM用量增加到2.0%時，漿料Zeta電位隨之上升至.18.5 mV。一般而言，由于纖維表面存在可電離的酸性基團，當pH值升高，漿料中電離的酸性基團含量升高，負電荷增加，漿料的Zeta電位降低[15]。與之不同的是，本研究未添加AmPAM的漿料Zeta電位并未因pH值的變化產(chǎn)生明顯改變。另外，無論AmPAM的用量是0.5%還是2.0%，漿料的Zeta電位也未因體系pH值的升高而產(chǎn)生明顯改變。這是因為在AmPAM的作用下，即使pH值升高，AmPAM鏈段上的陽離子基團能有效中和纖維表面的負電荷，使?jié){料的Zeta電位維持在一個相對穩(wěn)定的水平，由此說明AmPAM能適應不同pH值的抄造環(huán)境。

2.4 AmPAM相對分子質量及用量對漿料濾水性能的影響

以往研究者大多采用靜態(tài)濾水儀器測定漿料濾水性能及對細小組分留著，如肖伯爾打漿度儀以及加拿大游離度儀。但是，上述靜態(tài)脫水過程與實際操作中紙機網(wǎng)部的動態(tài)脫水過程存在較大差異[16]。高速紙機中漿料系統(tǒng)的湍動加快，使纖維在實際抄造過程中受到不同程度的剪切力，這樣就加劇了紙漿懸浮液中纖維絮凝物的分散[17]。因此，與靜態(tài)濾水測試儀器相比，動態(tài)濾水儀能在實驗室中模擬紙機運行時的動態(tài)條件，從而可探討在機械截留的情況外擾動和助劑膠體對紙漿濾水及細小組分留著的影響。圖5為AmPAM相對分子質量及用量對漿料濾水性能的影響。

本研究根據(jù)漿料在DDJ動態(tài)濾水儀中30 s所得的濾水量來表征其濾水性能。由圖5可知，空白樣漿料30 s濾水量為420.3 g，添加0.15%AmPAM后，漿料30 s濾水量明顯增加。這是因為AmPAM分子鏈上存在帶有正電的基團，能降低紙漿纖維、填料的表面電荷，降低其極性，導致水分子在纖維、填料表面難以浸濕。另一方面，從圖2的結果可知，添加AmPAM后漿料體系Zeta電位絕對值降低，使其處于非穩(wěn)定狀態(tài)，纖維及填料更容易絮聚形成較大聚集體，其比表面積下降，流體阻力隨之降低，脫水速度加快，濾水性能得到提升。當AmPAM用量由絕干漿的0.15%上升至0.30%，編號為I16、I18、I20的濾水量達到峰值，比空白樣濾水量分別提升了11.4%、23.3%、14.8%。隨著AmPAM用量的繼續(xù)增加，30 s 濾水量呈現(xiàn)下降趨勢，說明過高的用量會對漿料濾水帶來不利影響。就相對分子質量而言，太高或太低相對分子質量的AmPAM（I16、I25）對漿料濾水效果均不如相對分子質量適中的AmPAM（I18、I20），主要因為較高相對分子質量的AmPAM分子鏈在漿料體系中纏繞，帶有正電的分子鏈段伸展困難，與纖維表面負電荷的結合受阻，使之無法有效降低纖維或填料的表面電荷，助濾能力減弱；而相對分子質量較低的AmPAM在相同用量的情況下對漿料體系的影響有限，流體阻力降低的效果不明顯。

2.5 AmPAM相對分子質量及用量對細小組分留著的影響

圖6為AmPAM相對分子質量及用量對細小組分留著的影響。從圖6可知，添加了AmPAM后的漿料其FPR值明顯上升，即共聚物對細小組分的留著率顯著提高，其中編號為I20的AmPAM在用量為0.3%時，其FPR值比空白樣提高了70%。隨著AmPAM用量的增加，細小組分單程留著率逐漸趨向平穩(wěn)。這是由于AmPAM共聚物帶有正電鏈段，能在一定程度上破壞紙漿纖維、陰離子雜質等帶有負電荷的物質的雙電層，形成補丁，通過靜電作用吸附細小纖維的表面，起到電荷中和的效果，在范德華力作用下，纖維膠體絮聚，因此細小組分得以保留[19]。

通過比較圖6中不同相對分子質量AmPAM的曲線可知，相對分子質量處于中等水平（I20，相對分子質量為1.27×105）的共聚物對細小組分的留著效果最佳，且比商品的留著性能好。主要因為相對分子質量高的AmPAM黏度大，分子鏈在漿料體系中伸展困難，削弱了與纖維結合的能力；而較低相對分子質量的AmPAM與細小纖維形成的絮聚體過小，對細小組分的留著效果比較不明顯。

2.6 AmPAM用量對填料留著率的影響

在常規(guī)抄紙過程中，填料會隨白水流失，其留著率通常低于50%[20]。通過灰分法測得編號為I20的AmPAM用量對填料留著率的影響如圖7所示。由圖7可知，當AmPAM用量為0.3%時，填料留著率比空白樣提升了48.6%，隨著AmPAM用量的不斷增加，填料留著率明顯升高，當AmPAM用量0.57%時，填料留著率可達到68.9%。由于填料碳酸鈣帶負電，可吸附兩性聚丙烯酰胺的正電鏈段而變?yōu)閹д?，此時與帶負電的纖維結合，因此填料得以保留。圖8為AmPAM相對分子質量對填料留著率的影響。

從圖8可知，當AmPAM相對分子質量升高時，填料留著率反而降低。可能的原因是低相對分子質量的干強劑，其正電荷密度相對較高，因此，對填料的吸附更為顯著。

根據(jù)上述實驗結果，綜合考慮投入成本及生產(chǎn)能耗以及填料保留和濾水性能等多方面因素，建議選用中等相對分子質量的AmPAM，用量為絕干漿的0.3%。

2.7 AmPAM單體配比對其助留助濾性能的影響

通過比較AmPAM用量為0.6%時不同單體配比AmPAM的30 s濾水量、單程留著率以及填料留著率，探討了AmPAM離子度對漿料濾水性能、細小組分和填料的留著效果的影響。圖9和圖10為AmPAM中單體配比對漿料助留助濾性能的影響。由圖9和圖10可知，漿料30 s濾水曲線呈U形，而FPR曲線與填料留著率曲線則呈一致的趨勢且與濾水量曲線相反。當n（DMC）∶n（AA）=1∶1時，濾水量最低，單程留著率最高?？梢?，當AmPAM助留作用處于優(yōu)勢時，其助濾作用則會減弱。這是因為漿料中添加了硫酸鋁，當AmPAM陰離子度較高時，分子鏈上的羧基通過靜電作用力吸附較多的Al3+，而Al3+又能與帶負電的纖維、細小組分及填料結合，三者凝聚形成大聚集體，濾水性能得到提高。當共聚物陽離子度較高時，其分子鏈吸附能力較強，使纖維及膠體的表面張力下降，水分子難以鋪展、潤濕，濾水效果提升。理論上，共聚物的正電荷密度越高，向纖維膠體顆粒表面擴散較快，共聚物與膠體之間的作用力就越強。但當共聚物電荷密度過高時，會加速共聚物重構，對絮凝產(chǎn)生不利影響。

3 結 論

本研究在對廢紙脫墨漿中纖維形態(tài)進行分析的基礎上，研究了自制兩性聚丙烯酰胺（AmPAM）對脫墨漿漿內(nèi)系統(tǒng)的影響。

（1）添加AmPAM后，漿料的Zeta電位由.23.3 mV開始上升，AmPAM陽離子度越高，漿料的Zeta電位上升越明顯；而pH值對漿料Zeta電位影響不明顯，說明AmPAM能適應不同pH值的抄造環(huán)境。

（2）添加了AmPAM后，漿料濾水性能先提高后降低。當AmPAM用量由0.15%上升至0.3%時，添加編號為I16、I18、I20的AmPAM的漿料的濾水量達到峰值，但隨著AmPAM用量的繼續(xù)增加，漿料30 s 濾水量開始下降。

（3）添加了AmPAM后的漿料其細小組分單程留著率與填料留著率明顯上升，相對分子質量為1.27×105的AmPAM在用量為0.3%時，細小組分單程留著率（FPR）比空白樣提高了70.0%，填料留著率提高了48.6%。

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（責任編輯：董鳳霞）