李開鵬

摘 要 GB/T 8289-2016《濃縮天然膠乳 氨保存離心或膏化膠乳 規(guī)格》于2017年7月1日實(shí)施，該標(biāo)準(zhǔn)是檢測實(shí)驗(yàn)室用于檢驗(yàn)和判定濃縮天然膠乳質(zhì)量的重要標(biāo)準(zhǔn)。本文結(jié)合新標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施后的有關(guān)要求，通過人、機(jī)、料、法、環(huán)、測等因素分析如何對檢測過程進(jìn)行質(zhì)量控制，確保檢測實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

關(guān)鍵詞 濃縮天然膠乳 ；實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 ；檢驗(yàn)

中圖分類號 TQ331.2

Laboratory Quality Control of Natural Rubber Latex Concentrate

LI Kaipeng

（Hainan Products Quality Supervision & Testing Institute，Haikou，Hainan 570203）

Abstract GB/T 8289-2016《Natural rubber latex concentrate-Centrifuged or creamed ammonia-pre-serve types-Specifications》was implemented in July 1，2017. This standard was an important standard for testing and determining the quality of natural rubber latex concentrate by testing laboratory. This article combined the implementation requirements， the quality control of the testing process were carried out through the analysis of people， machines，material，method， environment and measurement in order to ensure the accuracy of the test results in the laboratory.

Key words Natural rubber latex concentrate ； laboratory quality control ； test

質(zhì)量控制是為達(dá)到質(zhì)量要求所采取的作業(yè)技術(shù)和活動，是檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室出具準(zhǔn)確結(jié)果，保障檢驗(yàn)工作質(zhì)量的主要方式。濃縮天然膠乳檢測實(shí)驗(yàn)室的主要職責(zé)是依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)對膠乳產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行檢驗(yàn)和判定，為確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性以及判定結(jié)論的有效性，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)圍繞GB/T 8289-2016《濃縮天然膠乳 氨保存離心或膏化膠乳 規(guī)格》的主要技術(shù)變化，對檢驗(yàn)過程的每個(gè)環(huán)節(jié)要素進(jìn)行質(zhì)量控制，充分考慮人、機(jī)、料、法、環(huán)、測等因素對檢驗(yàn)結(jié)果的影響，采取有效措施控制保證質(zhì)量。

1 人——人員監(jiān)督

高素質(zhì)、經(jīng)驗(yàn)豐富的專業(yè)技術(shù)人才是檢測實(shí)驗(yàn)室出具檢驗(yàn)結(jié)果的重要“砝碼”。濃縮天然膠乳的主要成分是橡膠烴，絕大部分為順1，4-聚異戊二烯，屬于高分子材料專業(yè)的范疇，檢測實(shí)驗(yàn)室在人才選擇上應(yīng)廣泛吸納高分子材料專業(yè)的技術(shù)人才，同時(shí)還應(yīng)對人員的檢驗(yàn)工作質(zhì)量進(jìn)行有效控制，人員監(jiān)督是主要方式之一。

人員監(jiān)督是對人員檢驗(yàn)工作進(jìn)行全面及系統(tǒng)化的活動，尤其對新上崗人員、在培人員和轉(zhuǎn)崗人員在新標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施后應(yīng)重點(diǎn)監(jiān)督[1]。濃縮天然膠乳實(shí)驗(yàn)室應(yīng)重點(diǎn)監(jiān)督人員的標(biāo)準(zhǔn)理解、樣品制備，儀器操作、檢驗(yàn)過程、記錄填寫、數(shù)據(jù)計(jì)算、結(jié)果判定等檢驗(yàn)過程，尤其是GB/T 8289-2016《濃縮天然膠乳 氨保存離心或膏化膠乳 規(guī)格》的主要技術(shù)變化、干膠含量測定時(shí)膠樣的厚度以及烘干后的膠凝情況、堿度的滴定、機(jī)械穩(wěn)定度的終點(diǎn)判斷、凝塊和殘?jiān)碾x心次數(shù)控制、銅和錳曲線的制作、Ba（OH）2溶液的配置保存、KOH值拐點(diǎn)的計(jì)算等各項(xiàng)檢驗(yàn)工作的細(xì)節(jié)，觀察人員是否按照標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行檢驗(yàn)，記錄填寫是否詳實(shí)、清晰規(guī)范，計(jì)算過程、數(shù)值修約、結(jié)果取值是否準(zhǔn)確，可以采取現(xiàn)場目擊、核查報(bào)告和原始記錄、面談、模擬試驗(yàn)等方式進(jìn)行定期或不定期的監(jiān)督。當(dāng)檢驗(yàn)批次較多、任務(wù)繁重或重大檢驗(yàn)工作時(shí)，應(yīng)加大監(jiān)督頻次。在監(jiān)督過程中發(fā)現(xiàn)問題應(yīng)及時(shí)采取有效糾正措施，并實(shí)時(shí)跟蹤驗(yàn)證糾正措施的有效性，確保人員檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確。

2 機(jī)——儀器驗(yàn)證

濃縮天然膠乳檢測實(shí)驗(yàn)室用于檢測的主要儀器設(shè)備和要求詳見表1：

驗(yàn)證是提供客觀證據(jù)，證明給定項(xiàng)目滿足規(guī)定要求[2]。實(shí)驗(yàn)室在使用儀器設(shè)備進(jìn)行檢驗(yàn)時(shí)，要充分驗(yàn)證其能夠符合方法標(biāo)準(zhǔn)對儀器設(shè)備精度的要求，驗(yàn)證方法有檢定、校準(zhǔn)、期間核查、儀器比對等。從表1可以看出，濃縮天然膠乳檢測實(shí)驗(yàn)室要根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)的要求配備相應(yīng)儀器設(shè)備，同時(shí)還要結(jié)合要求對所配備的儀器設(shè)備進(jìn)行驗(yàn)證，如烘箱應(yīng)校準(zhǔn)70、100、105 ℃ 3個(gè)溫度點(diǎn)，馬弗爐校準(zhǔn)溫度550 ℃，其他溫度范圍可不用校準(zhǔn)，同樣的情況下，光度計(jì)或分光光度計(jì)的校準(zhǔn)吸光度應(yīng)為435和525 nm，其他儀器按相關(guān)精度進(jìn)行校準(zhǔn)即可。實(shí)驗(yàn)室還應(yīng)對儀器設(shè)備的校準(zhǔn)結(jié)果進(jìn)行確認(rèn)，如在校準(zhǔn)證書上注明包含修正因子或校正系數(shù)，應(yīng)將其相關(guān)內(nèi)容傳達(dá)至室內(nèi)每一名使用該儀器設(shè)備的人員，確保儀器經(jīng)過正確的修正后使用。當(dāng)儀器設(shè)備的校準(zhǔn)周期較長，使用頻率較高，性能穩(wěn)定性較差或操作人員及環(huán)境發(fā)生變化時(shí)，實(shí)驗(yàn)室還需進(jìn)行儀器設(shè)備的期間核查，重點(diǎn)核查天平、分光光度計(jì)和pH計(jì)，進(jìn)一步確認(rèn)儀器的性能和狀態(tài)，使儀器設(shè)備的使用得到有效控制。

3 料——樣料保證

在進(jìn)行濃縮天然膠乳的檢測過程中，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對樣品進(jìn)行唯一性標(biāo)識，確保樣品在檢測流轉(zhuǎn)時(shí)不發(fā)生混淆，區(qū)分未檢、在檢、檢畢等樣品狀態(tài)，樣品的制備還應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)要求。對于需使用的各種試劑或溶液，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)通過正規(guī)渠道購買，建立合格供應(yīng)商名錄，定期對合格供應(yīng)商進(jìn)行評價(jià)，將不合格的供應(yīng)商列入采購黑名單。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制應(yīng)嚴(yán)格按照GB/T 601-2002《化學(xué)試劑 標(biāo)注滴定溶液的制備》要求，做到“雙人八平行”，并保存好配置記錄，在配制的溶液清晰標(biāo)明配制時(shí)間，應(yīng)重點(diǎn)關(guān)注Ba（OH）2、KOH、銅、錳標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制，配制過程應(yīng)準(zhǔn)確，濃度符合標(biāo)準(zhǔn)要求，且標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配，不能使用長期保存的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

4 法——方法確認(rèn)

方法確認(rèn)即為檢測能力確認(rèn)，濃縮天然膠乳檢測實(shí)驗(yàn)室應(yīng)能夠確認(rèn)人員、設(shè)備、設(shè)施、環(huán)境能夠滿足各個(gè)項(xiàng)目的檢測要求，同時(shí)實(shí)時(shí)關(guān)注標(biāo)準(zhǔn)的現(xiàn)行有效性，確保檢測能力能夠持續(xù)滿足。

為確保國家標(biāo)準(zhǔn)與國際標(biāo)準(zhǔn)接軌，GB/T 8289-2016《濃縮天然膠乳 氨保存離心或膏化膠乳 規(guī)格》等同采用ISO2004：2010，在總固體含量、非膠固體、凝塊含量、揮發(fā)脂肪酸（VFA）值和KOH值這5個(gè)項(xiàng)目的技術(shù)要求上均有較大變化[3]，各項(xiàng)技術(shù)要求保持與國際標(biāo)準(zhǔn)的一致。各個(gè)項(xiàng)目的檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)也已更新或即將更新，GB/T 8300-2016《濃縮天然膠乳堿度的測定》已于2017年7月1日實(shí)施，GB/T 8297-2017《濃縮天然膠乳 氫氧化鉀（KOH）值的測定》和GB/T 8298-2017《膠乳總固體含量的測定》于2018年7月1日實(shí)施。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)準(zhǔn)確識別標(biāo)準(zhǔn)主要更新點(diǎn)，對標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行能力確認(rèn)，確認(rèn)檢測人員的能力是否需要培訓(xùn)，儀器設(shè)備是否添置，設(shè)施環(huán)境是否需要改造，現(xiàn)有試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液是否齊全，原始記錄內(nèi)容是否需要重新編制。上述標(biāo)準(zhǔn)變更后，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對人員進(jìn)行新標(biāo)準(zhǔn)的深入學(xué)習(xí)培訓(xùn)，規(guī)范堿度的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定和去除蒸餾水中二氧化碳的實(shí)際操作，原始記錄增加氫氧化鉀（KOH）值的雙份平行結(jié)果的測定要求，添置真空干燥箱，滿足總固體含量測定中對儀器的要求，以此確認(rèn)檢測能力能夠滿足新標(biāo)準(zhǔn)要求。

5 環(huán)——環(huán)境監(jiān)控

在濃縮天然膠乳檢測標(biāo)準(zhǔn)體系中，沒有對環(huán)境溫濕度的明確要求，所有項(xiàng)目在常溫下檢驗(yàn)即可，但過高的溫度有可能對機(jī)械穩(wěn)定度和揮發(fā)脂肪酸（VFA）值造成一定的影響，溫度過高會縮短膠乳的保存期限，加速腐敗，導(dǎo)致檢驗(yàn)結(jié)果不準(zhǔn)確，因此實(shí)驗(yàn)室仍然需要對環(huán)境的溫濕度進(jìn)行監(jiān)控，記錄下實(shí)驗(yàn)過程中溫濕度，條件允許的實(shí)驗(yàn)室購買溫濕度儀進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)控。

6 測——結(jié)果控制

檢測結(jié)果的質(zhì)量控制方式分為外部質(zhì)控和內(nèi)部質(zhì)控，外部質(zhì)控主要為能力驗(yàn)證、實(shí)驗(yàn)室間比對及測量審核，內(nèi)部質(zhì)控方法有很多，如盲樣測試、留樣檢測、人員比對、儀器比對、方法比對、利用標(biāo)準(zhǔn)樣品對儀器設(shè)備進(jìn)行評價(jià)及定期核查等驗(yàn)證檢驗(yàn)工作的可靠性[4]。濃縮天然膠乳檢測實(shí)驗(yàn)室應(yīng)積極參加外部質(zhì)控，建議每兩年進(jìn)行1次能力驗(yàn)證，每年至少進(jìn)行1次實(shí)驗(yàn)室間比對及測量審核，利用方法標(biāo)準(zhǔn)提供的精密度數(shù)據(jù)對結(jié)果進(jìn)行評估。實(shí)驗(yàn)室還應(yīng)采取多樣的內(nèi)部質(zhì)控手段，在每年年初制定內(nèi)部質(zhì)控計(jì)劃，計(jì)劃覆蓋所有檢測人員、儀器設(shè)備和檢測項(xiàng)目，總固體含量、干膠含量、凝塊含量、殘?jiān)康软?xiàng)目建議采取盲樣測試或留樣檢測等方式，機(jī)械穩(wěn)定度和堿度建議采取人員比對方式進(jìn)行控制，銅含量、錳含量和KOH值等項(xiàng)目建議采取儀器比對的方式進(jìn)行。必要時(shí)還應(yīng)繪制質(zhì)控圖和評估不確定度，通過質(zhì)控圖連續(xù)監(jiān)測和控制檢測結(jié)果，運(yùn)用控制圖隨時(shí)可以根據(jù)失控準(zhǔn)則觀察數(shù)據(jù)的趨勢，同時(shí)把握準(zhǔn)確度和精密度[5]，總固體含量、干膠含量、凝塊含量、殘?jiān)康软?xiàng)目檢測結(jié)果具有一定的連續(xù)性，可以采取質(zhì)控圖的方式監(jiān)控，不確定度表征測量結(jié)果的分散性，建議每個(gè)項(xiàng)目都應(yīng)進(jìn)行不確定評估，進(jìn)一步提高實(shí)驗(yàn)室對結(jié)果準(zhǔn)確性的把握程度。

7 結(jié)語

人、機(jī)、料、法、環(huán)、測是影響檢測結(jié)果的重要因素，通過對上述因素進(jìn)行分析并采取相應(yīng)的質(zhì)量控制手段，可以有效提高濃縮天然膠乳實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制水平，確保檢驗(yàn)結(jié)果的科學(xué)公正，準(zhǔn)確可靠。

參考文獻(xiàn)

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