魏增余

（江蘇聯(lián)合職業(yè)技術學院連云港中醫(yī)藥分院，江蘇連云港222007）

0 引言

中藥浸膏濃縮是通過加熱溶液使其汽化并除去部分提取溶劑，再提高溶液中溶質濃度的單元操作。目前，常用的中藥制劑提取方法是采用水或乙醇等溶劑進行提取蒸發(fā)，使溶液中的揮發(fā)性溶劑與不揮發(fā)性溶質分離。用來蒸發(fā)的設備稱為蒸發(fā)器，其中旋轉蒸發(fā)器為傳熱設備。

蒸發(fā)與一般傳熱過程比較，其具有以下特點：（1）溶液沸點升高，由于溶液含有不揮發(fā)性溶質，所以在相同溫度下，溶液的蒸汽壓力比純溶劑小，也就是說，在相同壓力下，溶液的沸點比純溶劑的沸點高，溶液濃度越高，這種影響越顯著。（2）物料及工藝特性的影響，物料在濃縮過程中，溶質或雜質常在加熱表面沉積、析出結晶而形成垢層，影響傳熱；有些溶質是熱敏性物質，在高溫下停留時間過長易變質；有些物料具有較大的腐蝕性或較高的黏度等。（3）能量回收蒸發(fā)過程是溶劑汽化過程，由于溶劑汽化潛熱很大，所以蒸發(fā)過程的能耗較大。因此，節(jié)能在蒸發(fā)操作中尤為重要。

1 蒸發(fā)設備分類

根據(jù)蒸發(fā)器內的壓力不同，蒸發(fā)設備可分為常壓蒸發(fā)器、加壓蒸發(fā)器、減壓蒸發(fā)器（旋轉蒸發(fā)器）；根據(jù)二次蒸汽的利用情況不同，蒸發(fā)設備可分為單效蒸發(fā)器和多效蒸發(fā)器；按照蒸發(fā)器的型式不同，可分為循環(huán)型蒸發(fā)器和單程型蒸發(fā)器。

中藥制藥企業(yè)常見的蒸發(fā)設備有真空濃縮罐、外循環(huán)式減壓蒸發(fā)器、多效蒸發(fā)器等。

2 蒸發(fā)設備的選型要求

在中藥制劑生產中，蒸發(fā)設備選用的基本要求包括：

（1）設備結構合理，蒸發(fā)面積大，蒸發(fā)效率高，運行穩(wěn)定；

（2）蒸發(fā)室內部空間滿足濃縮液沉降分離需要；

（3）設備適應性好，能用于不同藥液的濃縮蒸發(fā)；

（4）結構簡單，操作維護方便，生產量大，滿足工藝要求，質量穩(wěn)定；

（5）動力消耗小，節(jié)約能源，環(huán)保節(jié)能。

3 旋轉蒸發(fā)器

3.1 結構組成

旋轉蒸發(fā)器主要由主機、玻璃部分、恒溫升降浴鍋等組成，如圖1所示，其相應的管路（圖2）按照優(yōu)化設計進行配置連接，方便使用。它主要用于醫(yī)藥、化工和生物制藥等行業(yè)的物料濃縮、結晶、干燥、分離及溶媒回收。

圖1 旋轉蒸發(fā)器的結構組成

圖2 旋轉蒸發(fā)器管路

其中，各主要玻璃件用法蘭連接，采用PTFE復合密封圈密封，旋轉密封件（圖3）采用特種材料制成，持久耐用；防沖料導氣瓶、雙收集瓶，通過特殊的全PTFE復合閥，可任意控制氣流、液流，密封可靠，可連續(xù)工作；下出料口設有全PTFE特殊閥門，多重密封，通過加長螺紋，防止松脫；全新的拱形收集分流管道，使安裝更加方便，強度提高；大口徑旋轉瓶用螺母連接，裝卸方便，易于清洗，并可選配多規(guī)格旋轉瓶，擴大使用范圍；變頻無級調速；加熱浴鍋，可手動或電動升降，可精確設定加熱溫度；真空管道設有截止閥，防止真空泵循環(huán)水倒流；旋轉瓶上開個小口，工作時不影響旋轉，但能保持真空度，蒸發(fā)結束可在此插入PTFE管子，利用負壓將其中的溶液方便地吸出來，避免旋轉瓶的頻繁拆卸。

圖3 旋轉密封件示意圖

3.2 工作原理

在真空條件下，浴鍋恒溫加熱，旋轉瓶恒速旋轉，使物料在瓶壁形成大面積薄膜，物料中的溶媒得到高效蒸發(fā)。溶媒蒸汽經玻璃冷凝器冷卻，回收于收集瓶中，大大提高了蒸發(fā)效率。因為旋轉蒸發(fā)器的水浴溫度相對較低，所以特別適用于遇高溫容易分解變性的生物制品的濃縮、結晶、分離和溶媒的回收、回流提取等。

3.3 操作要求

3.3.1 使用前的檢查

檢查旋轉蒸發(fā)器有無清潔標識牌和設備完好標識牌，若無清潔標識牌或設備完好標識牌或有設備停用牌，則該旋轉蒸發(fā)器不得使用；檢查抽真空用的橡膠管有無老化問題；檢查所有的加料旋塞是否都已關閉。

3.3.2 旋轉蒸發(fā)器的使用

使用水浴鍋升降手輪使水浴鍋下降，裝上蒸發(fā)燒瓶，然后使用水浴鍋升降手輪使水浴鍋上升；接通冷凝水，打開真空泵閥門，檢查真空表指數(shù)是否在規(guī)定的范圍內；旋轉加料旋塞，使其處于開啟狀態(tài)，用橡膠管抽入料液（料液量不得超過旋轉蒸發(fā)瓶容量的一半）；抽料完畢后，關閉抽料口；調節(jié)浴鍋至適當高度，通常以旋轉瓶浸入1/2～1/3為宜，使水（油）浴高度能以浮力平衡旋轉瓶的重量；按下旋轉啟動鍵，開始旋轉，由慢到快調節(jié)旋鈕，最佳轉速以能避開水浴共振波動為宜；按下加熱鍵，并調節(jié)溫度調節(jié)鈕，調節(jié)至需要的溫度；旋轉大收集瓶閥門，冷凝器和大收集瓶相連，使蒸發(fā)出的溶劑流到該瓶中；大收集瓶快滿時，關閉復合閥門，打開小收集瓶的復合閥門，使冷凝器和另一個小收集瓶相連；同時，打開大收集瓶上復合閥中的副閥，使大收集瓶排空后打開放料閥，放出收集液。大小收集瓶可以交替使用，保證操作連續(xù)進行。

旋轉蒸發(fā)器可以連續(xù)進料：旋轉加料旋塞使其開啟，用橡膠管抽入即可。蒸發(fā)完畢后，關掉加熱鍵和真空泵，使用水浴鍋升降手輪使水浴鍋下降，取下旋轉瓶，也可以通過蒸餾瓶上的小孔，通入PTFE管子，利用負壓將其中的溶液吸出來，避免旋轉瓶的頻繁拆卸。

3.3.3 旋轉蒸發(fā)器的清洗

旋轉蒸發(fā)器使用完畢后，應用無塵布沾取純化水將旋轉蒸發(fā)器的接口處擦干凈。按蒸發(fā)操作程序，再用水反復沖洗旋轉蒸發(fā)器，直至目視無殘留，用抽料瓶抽出蒸發(fā)瓶中的殘液。關閉真空，用純化水將旋轉蒸發(fā)器的外部擦洗干凈。將所有的口用塑料袋封住，掛上清潔標識牌，備用。如發(fā)現(xiàn)旋轉蒸發(fā)器有損傷或故障，應立即通知維修人員更換。

4 安全注意事項

（1）開機順序：操作時要注意遵循先抽真空（約至0.03MPa以上）再旋轉的原則，防止蒸餾燒瓶因重力作用滑落。停止順序：先停止旋轉，手扶蒸餾瓶，進氣排空，待真空度降到0.04MPa左右再停止真空泵，以免蒸餾瓶脫落及倒吸。

（2）恒溫浴鍋通電前，必須清理干凈，先加水到指定位置，絕對不允許無水干燒。

（3）各接口、密封面、密封圈及接頭安裝前都需要涂一層潤滑真空脂。如真空度太低，還要檢查真空管各接頭、冷凝器接頭、導氣瓶與冷凝器和主機接頭、主機與旋轉瓶接頭的氣密性。

（4）濃縮對空氣敏感的物質時，從排氣口先通一陣氮氣，排出旋蒸瓶內空氣，再接上樣品旋轉蒸發(fā)。蒸發(fā)完畢先放氮氣升壓，再關泵，然后取下樣品瓶封好。

5 常見故障及解決措施

5.1 故障現(xiàn)象：旋轉瓶不轉動

原因：制動銷沒有拔出；電動機故障。

解決措施：拔出制動銷；檢查電動機。

5.2 故障現(xiàn)象：真空度低

原因：接頭部位不密封。

解決措施：檢查各接頭密封情況。

5.3 故障現(xiàn)象：水浴鍋不加熱或溫度上升緩慢

原因：部分加熱管損壞；溫控儀故障。

解決措施：檢查并更換加熱管；檢查并更換溫控儀。

5.4 故障現(xiàn)象：電動機不轉

原因：電控箱指示燈亮，檢查電控箱內外插頭連線是否松動、斷線；電控箱指示燈不亮。

解決措施：重新插一下插頭，接通斷線；更換保險絲或確認供電無異常。

5.5 故障現(xiàn)象：真空抽不上

原因：容器內有溶劑，受飽和噴射器壓力限制，真空油泵的抽真空能力下降；真空皮管接頭松動，真空表泄漏。

解決措施：放空溶劑，用空瓶試抽真空，給真空油泵換油；重新裝配，接頭對緊，更換密封圈。

6 中藥提取物蒸發(fā)濃縮的要求

6.1 傳熱溫度差△t的影響

傳熱溫度差△t為加熱蒸汽的蒸汽溫度與溶液沸點溫度之差。提高加熱蒸汽的壓力和降低冷凝器中二次蒸汽的壓力，都有利于提高傳熱溫度差。由于中藥材中的成分復雜，各種成分都有各自的性能特點，所以，為了控制產品質量，原則上在提取濃縮時都要控制提取液的溫度，盡最大可能在低溫下進行蒸發(fā)操作。

旋轉蒸發(fā)器通過真空減壓濃縮，盡可能增加傳熱溫度差，提高了提取物的蒸發(fā)效果。

6.2 總傳熱系數(shù)K的影響

一般增大總傳熱系數(shù)K是提高蒸發(fā)濃縮效率的主要方法。由傳熱原理可知，增大K的主要途徑是減少各部分的熱阻。一般設備內溶液側的污垢層熱阻在許多情況下是影響總傳熱系數(shù)的重要因素，尤其是處理易結垢或結晶的物料時，往往很快就在傳熱面上形成垢層，致使傳熱速率降低。為了減少垢層的熱阻，除了要加強攪拌和定期除垢外，還可從設備結構上進行改進。

7 結語

由于中藥制劑前處理中的藥材多采用純化水或一定濃度的乙醇進行提取，尤其是有機溶劑等，必須要對其進行溶劑回收。而旋轉蒸發(fā)器是在真空條件下工作的，浴鍋恒溫加熱，旋轉瓶恒速旋轉，使物料在瓶壁形成大面積薄膜，物料中的溶媒得到高效蒸發(fā)。由于旋轉瓶不停旋轉，藥物在瓶內壁不容易形成污垢從而影響傳熱效果，并且溶媒蒸汽經玻璃冷凝器冷卻，回收于收集瓶中，大大提高了蒸發(fā)效率。由于旋轉蒸發(fā)器的水浴溫度相對較低，傳熱均勻，因此特別適用于遇高溫容易分解變性的中藥制劑的精制濃縮、結晶、分離和溶媒的回收等。