衛(wèi)平
摘要:血樣出現(xiàn)凝固后,凝固塊以外的血液的流動(dòng)部分的乙醇含量高于未出現(xiàn)凝固的全血樣本,數(shù)值在11.19-15.05%之間。在實(shí)際的血液檢測(cè)乙醇的工作中應(yīng)當(dāng)避免血樣凝固,以免造成數(shù)值誤差。
關(guān)鍵詞:血液凝固乙醇含量血液檢測(cè)
本文用頂空氣相色譜內(nèi)標(biāo)法對(duì)未出現(xiàn)凝固的全血樣本和有凝固血塊的血樣中的流動(dòng)部分進(jìn)行了乙醇含量的檢測(cè)對(duì)比,發(fā)現(xiàn)有明顯的差別。凝固的血樣中流動(dòng)部分的乙醇含量高于全血樣的數(shù)值11.19-15.05%,在實(shí)際的血醇檢驗(yàn)工作中必須引起重視。
一、實(shí)驗(yàn)部分
(一)儀器、試劑和材料
美國(guó)PerkinElmer公司Clarus500氣相色譜儀、TurboMatrix40頂空自動(dòng)進(jìn)樣器,專(zhuān)用樣品瓶及其配套瓶蓋、墊,壓蓋器,移液槍。
乙醇(99.95%)、水(二級(jí)反滲純凈水)、叔丁醇(分析純)、空白血樣:經(jīng)檢驗(yàn)不含乙醇、無(wú)凝固的全血樣本,待測(cè)樣品:取實(shí)際案件中遇到的同時(shí)采集的同一人的A、B雙樣檢材。
(二)工作條件
1.頂空自動(dòng)進(jìn)樣器。爐溫:70℃,載氣:99.999%高純氮,載氣壓力:30psi,進(jìn)樣口溫度:90℃,傳輸線(xiàn)溫度:110℃,樣品保溫時(shí)間:20min。
2.氣相色譜儀。進(jìn)樣口溫度:180℃;檢測(cè)器溫度:200℃;爐溫(恒定):50℃;載氣:99.999%高純氮;載氣壓力:14.5psi;雙FID:H2流量40mL/min,空氣流量400mL/min。
3.色譜柱。(1)Elite-BAC1柱,30m×0.32mm×1.8?m。(2)Elite-BAC2柱,30m×0.32mm×1.2?m。
(三)實(shí)驗(yàn)方法
1.樣品制備。(1)溶液配制。吸取10.04mL乙醇置于100mL容量瓶中,加水至刻度,得到8000mg/100mL標(biāo)準(zhǔn)乙醇溶液,將8000mg/100mL標(biāo)準(zhǔn)乙醇溶液稀釋分別得到4000mg/100mL、2000mg/100mL、1000mg/100mL的乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液。吸取1.28mL叔丁醇(分析純)置于500mL容量瓶中,加水(二級(jí)反滲純凈水)至刻度,得到200mg/100mL標(biāo)準(zhǔn)叔丁醇內(nèi)標(biāo)溶液。(2)校準(zhǔn)血樣制備。取0.49mL空白血樣3份,分別添加10?L濃度為4000mg/100mL、2000mg/100mL、1000mg/100mL的乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,得到乙醇濃度為80mg/100mL、40mg/100mL、20mg/100mL的血樣,分別加入0.10mL內(nèi)標(biāo)溶液,加蓋密封后待用。(3)待測(cè)樣本制備。移取同一人的未出現(xiàn)凝固的全血樣本、出現(xiàn)了凝固的血樣的流動(dòng)部分各0.5mL分置于樣品瓶中,加入0.10mL內(nèi)標(biāo)溶液,加蓋密封后。
2.乙醇含量測(cè)定。以校準(zhǔn)血樣進(jìn)行雙柱雙檢測(cè)器法檢測(cè),繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn),對(duì)待測(cè)樣本進(jìn)行檢測(cè),利用校準(zhǔn)曲線(xiàn)獲得待測(cè)樣本的乙醇含量。
二、結(jié)果和討論
1.采用雙柱雙檢測(cè)器法測(cè)得待測(cè)樣本的乙醇含量。根據(jù)本實(shí)驗(yàn)的結(jié)果(見(jiàn)表1)可以看出,有凝固血樣的液相部分的乙醇含量高于無(wú)凝固血液的乙醇含量,高出的比率在最小為11.19%、最高為15.05%。
2.本實(shí)驗(yàn)中的待測(cè)樣品為取自實(shí)際案件中遇到的某一個(gè)人血液樣本。即用作對(duì)比的每?jī)蓚€(gè)數(shù)據(jù)必須為同一個(gè)檢測(cè)對(duì)象的全血樣本和出現(xiàn)凝固的血液樣本,因此在工作中可供收集并用來(lái)對(duì)照檢驗(yàn)的血樣不多,對(duì)實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)量有影響。
3.根據(jù)本實(shí)驗(yàn)的結(jié)果,凝固血樣的液相部分的乙醇含量高于全血的乙醇含量。因此在今后的工作中應(yīng)當(dāng)注意,一是避免血樣出現(xiàn)凝固;二是在檢驗(yàn)有凝固相的血樣時(shí),應(yīng)當(dāng)盡可能將凝固相粉碎、混勻,使其均勻地分散后取樣、檢驗(yàn),不能圖省事、簡(jiǎn)單處置,僅取流動(dòng)部分進(jìn)行檢驗(yàn),從而造成檢驗(yàn)結(jié)果的不準(zhǔn)確,可能導(dǎo)致執(zhí)法的不準(zhǔn)確、不公正,特別是在檢測(cè)結(jié)果的數(shù)值略高出20mg/100mL血和80mg/100mL血的情況下。
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