邱承權(quán)

摘要 目的：探討不同炮制方法對(duì)白芍質(zhì)量的影響。方法：借助高效液相色譜法在250mm×4.6mm、5μm、乙腈-0.05%磷酸溶液、檢測(cè)波長(zhǎng)230nm、柱溫35℃條件下對(duì)白芍質(zhì)量進(jìn)行研究分析。結(jié)果：①芍藥苷含量：生白芍>酒白芍>麩炒白芍；②芍藥內(nèi)酯苷與苯甲酰芍藥苷含量：麩炒白芍>酒白芍>生白芍。結(jié)論：不同方法炮制白芍后其主要成分含量會(huì)出現(xiàn)不同變化，因此加強(qiáng)炮制方法的規(guī)范與統(tǒng)一是保障白芍質(zhì)量的關(guān)鍵。

關(guān)鍵詞 炮制；白芍質(zhì)量；研究

白芍屬于常見中草藥之一，在臨床用藥前，常常需要利用炮制方法對(duì)白芍進(jìn)行加工，達(dá)到特定的用藥效果，不同的炮制方法又會(huì)使其藥物性能發(fā)生變化[1]。本次研究，以利于定制出一套全面的白芍炮制標(biāo)準(zhǔn)。

資料與方法

本次研究所需要的儀器涉及ShimadzuLC-15C型的高效液相色譜儀及其配套物品，Diamon-silCl8的色譜柱，規(guī)格250mm×4.6mm、5μm，電子天平、電熱恒溫的干燥箱打粉機(jī)等。

研究所需要的試劑包括乙腈與甲醇、超純水、黃酒、麥麩以及芍藥苷的對(duì)照品、芍藥內(nèi)酯苷的對(duì)照品、苯甲酰芍藥苷，借助MS、UV-lH—NMRY以及13C-NMR等方法進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定，然后通過高效液相色譜法對(duì)其純度進(jìn)檢測(cè)后，結(jié)果提示滿足研究要求，最后采集適量芍藥干燥根作為生白芍飲片。

制備麩炒白芍與酒白芍：①酒白芍的制備方法：精準(zhǔn)稱取500g生白芍片并加入黃酒50mL后拌勻、稍悶，吸盡黃酒后放進(jìn)熱鍋并在90℃的條件下炒約15min，最后取出放涼。②麩炒白芍的制備方法：均勻地將50 g麥麩撒于熱鍋并加熱冒炯，此時(shí)添加500g生白芍片快速翻炒10min，溫度約130℃，最后取出白芍片放涼。

測(cè)定不同的化學(xué)成分：①色譜條件：Diamon-silCl8的色譜柱，規(guī)格250mm×4.6mm、5μm；流動(dòng)相A屬于乙腈、B屬于0.1%的磷酸溶液；梯度洗脫的程序包括Omin、13min、15min、18min、20min、25min；波長(zhǎng)230nm，柱溫25℃。②制作供試品溶液：精密稱定0.1g白芍飲片的粉末并放于50mL的容量瓶?jī)?nèi)，將35 mL稀乙醇加入并在45Hz、240W的條件下超聲提取0.5h，冷卻后再加入稀乙醇搖勻?yàn)V過，最后續(xù)濾液即可。③制作對(duì)照品溶液：精密稱取對(duì)照品中2.34mg的芍藥苷、2.43mg的芍藥內(nèi)酯苷以及2.66mg的苯甲酰芍藥苷并依次放置在10mL、25mL以及100mL的容量瓶?jī)?nèi)并添加色譜甲醇，制成0.234mg/mL的芍藥苷、0.952mg/mL的芍藥內(nèi)酯苷以及0.266mg/mL的苯甲酰芍藥苷對(duì)照品溶液[2]。④波長(zhǎng)檢測(cè)：借助二級(jí)管陣列檢測(cè)器并在波長(zhǎng)190～ 400 nm的條件下掃描芍藥苷以及芍藥內(nèi)酯苷、苯甲酰芍藥苷，比較后提示在230 nm的波長(zhǎng)條件下三者存在最大吸收。⑤分析線性關(guān)系：a.分別取0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL、1.0mL芍藥苷的對(duì)照品溶液放置在1mL的容量瓶?jī)?nèi)，添加甲醇稀釋到刻度處搖勻。b.分別取0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、5mL芍藥內(nèi)酯苷的對(duì)照品溶液放置在10mL的容量瓶?jī)?nèi)并加入甲醇稀釋到刻度處搖勻。c.分別取lmL、2mL、3mL、4mL、5mL以及10mL苯甲酰芍藥苷的對(duì)照品溶液放置在50mL的容量瓶?jī)?nèi)并加入色譜甲醇進(jìn)行稀釋、搖勻。結(jié)果提示芍藥苷、芍藥內(nèi)酯苷以及苯甲酰芍藥苷的r依次是0.9999、1.0000、0.9996，線性范圍依次是23.4～234.0μg/mL、4.86～48.6μg/mL、0.53～ 5.32μg/mL.⑥精密度試驗(yàn)：分別取芍藥苷以及芍藥內(nèi)酯苷、苯甲酰芍藥苷的對(duì)照品溶液重復(fù)進(jìn)樣6次后計(jì)算出 RSD依次是1.58%以及2.18%、2.53%，提示實(shí)驗(yàn)具有良好精密度。⑦回收率評(píng)價(jià)：稱取等量的6份生白芍飲片粉末，每份0.1g，分別添加適量的芍藥內(nèi)酯苷、芍藥苷以及苯甲酰芍藥苷對(duì)照品，然后按照制作白芍樣品溶液方法、色譜條件操作后分別計(jì)算出上述3種含量的回收率，依次是9 8.71%、98.84%以及99.14%，RSD依次是2.38%、2.25%及2.63%，提示具有較好的回收率。⑧穩(wěn)定性試驗(yàn)：選取制備好的生白芍樣品溶液分別在0、6h、12h、18h、24h進(jìn)樣測(cè)峰面積，測(cè)定結(jié)果提示芍藥內(nèi)酯苷與芍藥苷、苯甲酰芍藥苷含量依次是0.632%、3.07%、0.064%，RSD依次是1.28%、1.47%以及2.15%，提示白芍樣品溶液24h內(nèi)具有較好的穩(wěn)定性。

結(jié)果

根據(jù)上述方法對(duì)生白芍、酒白芍、麩炒白芍中的芍藥苷、芍藥內(nèi)酯苷、苯甲酰芍藥苷質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行分別測(cè)定，見表l。

討論

中醫(yī)學(xué)指出，對(duì)白芍采取不同的方法進(jìn)行炮制后，其臨床效果存在變化，可能與藥物本身的成分含量變化相關(guān)。芍藥苷為白芍主要成分之一，具備解熱、護(hù)肝以及解痙等諸多功效，在生白芍中該成分的含量較高；芍藥內(nèi)酯苷與苯甲酰芍藥苷具有抗驚厥、鎮(zhèn)痛鎮(zhèn)靜、護(hù)肝之效，可能是由于酒炒白芍降低其酸性與寒性，同時(shí)增加兩組成分的含量；麩炒白芍也可降低生白芍的酸性、寒性，同時(shí)促進(jìn)芍藥內(nèi)酯苷、苯甲酰芍藥苷成分含量增加，麥麩歸脾經(jīng)、味甘，所以麩炒白芍有止痛、健脾、柔肝之效。

通過此次研究的結(jié)果不難看出，酒白芍、麩炒白芍飲片中，苯甲酰芍藥苷、芍藥內(nèi)酯苷的含量高于生白芍，但兩者中的芍藥苷則低于生白芍。由此可見，白芍中的苯甲酰芍藥苷、芍藥內(nèi)酯苷含量會(huì)受到炮制方法、輔料等影響，可能是由于加工炮制白芍中受到輔料成分、熱量等因素.使得部分芍藥苷逐步轉(zhuǎn)化成為苯甲酰芍藥苷、芍藥內(nèi)酯苷[3]。

總而言之，采取不同方法對(duì)白芍加工炮制之后其芍藥內(nèi)酯苷、芍藥苷、苯甲酰芍藥苷的含量均改變，可能與炒制、悶潤(rùn)、輔料成分、溫度、用量及炒制時(shí)間等相關(guān)。所以，加強(qiáng)白芍炮制方法的規(guī)范與統(tǒng)一，有利于將其飲片質(zhì)量控制到最佳，從而保障其質(zhì)量與臨床療效。

參考文獻(xiàn)

[1]胡雨，金傳山，張偉.不同炮制方法對(duì)白芍質(zhì)量的影響[J].安徽中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào)，2015，34（2）：91-94.

[2]黃斐然，張澤國(guó)，徐富菊.不同加工炮制方法對(duì)白芍質(zhì)量的影響研究[J].中獸醫(yī)醫(yī)藥雜志，2015，34（4）：31-33.

[3]謝春蘭.不同加工炮制方法對(duì)白芍質(zhì)量的影響[J].北方藥學(xué)，2016，13（9）：15.