戴世娟

(南京理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院, 南京 210094)

高能噴丸處理技術(shù)(HESP)是近些年來(lái)表面納米化方法的研究熱點(diǎn)之一，與傳統(tǒng)強(qiáng)烈塑性變形制備塊體納米晶方法不同，該方法利用彈丸反復(fù)、多方向地高速撞擊材料的表面，通過(guò)局部強(qiáng)烈塑性變形而產(chǎn)生大量的缺陷，隨著缺陷密度的增加，晶粒發(fā)生破碎最終晶粒細(xì)化形成具有亞微米或納米尺度的亞晶[1-2]。經(jīng)高能噴丸處理后，由于在材料表面引入大量的高速率應(yīng)變，形成了晶粒尺寸隨距離表面的深度增加而不斷增大的梯度結(jié)構(gòu)[3]。高能噴丸處理技術(shù)通過(guò)細(xì)化表面晶粒，可顯著提高材料的強(qiáng)度，從而改善材料的整體力學(xué)性能。目前，國(guó)內(nèi)外已經(jīng)有一些報(bào)道關(guān)于純鈦進(jìn)行單次噴丸處理的研究，例如溫愛(ài)玲等[4]采用高能噴丸技術(shù)對(duì)純鈦進(jìn)行表面細(xì)化處理，并采用X射線衍射、光鏡和透射電鏡對(duì)表層變形組織、晶粒尺寸及顯微硬度進(jìn)行了分析。結(jié)果表明，具有密排六方晶體結(jié)構(gòu)的工業(yè)純鈦經(jīng)一定時(shí)間的處理后，在表面可形成具有一定厚度的納米梯度結(jié)構(gòu),并且表面硬度得到了顯著地提高。Wang等[5]研究了表面納米化對(duì)純鈦扭轉(zhuǎn)疲勞壽命的影響，結(jié)果表明：在相同的循環(huán)應(yīng)力幅的情況下，表面納米化后的試樣的疲勞壽命更長(zhǎng)。由以上研究可看出：?jiǎn)未蔚母吣車娡杼幚砑夹g(shù)明顯地提高了材料表面性能和材料整體的力學(xué)性能。但是，噴丸時(shí)形成的劇烈塑性變形會(huì)造成表面粗糙度增加，這對(duì)材料的耐摩擦磨損性能又無(wú)疑是致命的危害。這對(duì)于使用鈦及其合金制造的機(jī)械、航空航天等高速載運(yùn)工具等是亟待解決的問(wèn)題，所以研究同時(shí)提高鈦及其合金的力學(xué)性能和耐磨性能成為目前國(guó)內(nèi)外關(guān)注的課題之一，而目前為止有關(guān)上述問(wèn)題的研究還鮮有報(bào)道。本研究采用復(fù)合噴丸，試圖同時(shí)改善純鈦的力學(xué)性能和耐磨性能。所謂復(fù)合噴丸即二次噴丸：為了表面形成細(xì)晶組織并改善性能，第1次噴丸采用高速噴丸；為了改善高速噴丸所致的粗糙度增加，第2次噴丸采用慢速噴丸。本文通過(guò)對(duì)純鈦進(jìn)行不同的高能噴丸處理(單次噴丸和復(fù)合噴丸)，同時(shí)研究了噴丸處理對(duì)純鈦顯微組織、力學(xué)性能和耐磨性能的影響。

1 試驗(yàn)材料與方法

試驗(yàn)材料采用TA2板材，板材厚度為4 mm。

為了保證原始材料的均勻性，在噴丸前，采用真空熱處理爐在750 ℃下保溫1 h，而后空冷。為了去掉材料表面的氧化層，采用砂紙對(duì)板材表面進(jìn)行打磨至表面平整，后用酒精對(duì)材料表面進(jìn)行清洗。采用高能噴丸技術(shù)對(duì)原材料進(jìn)行加工，單次噴丸速率選為60 m/s，處理時(shí)間為30 min，復(fù)合噴丸的工藝參數(shù)分別為：60 m/s 30 min+40 m/s 15 min和60 m/s 30 min+40 m/s 30 min。

對(duì)經(jīng)高能噴丸處理前后試樣的截面進(jìn)行打磨、拋光，后采用腐蝕液(1 mL HF+3 ml HNO3+7 mL蒸餾水)進(jìn)行腐蝕，利用光學(xué)顯微鏡對(duì)其截面顯微組織進(jìn)行觀察。采用萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)(CMT 5105)對(duì)試樣的力學(xué)性能進(jìn)行測(cè)試，該電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)的參數(shù)為靜載最大量程100 kN，引伸計(jì)標(biāo)距為10 mm，橫梁位移速度為0.5 mm/min，用計(jì)算機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)采集與分析。拉伸試樣如圖1所示，試樣用砂紙進(jìn)行打磨，保證試樣表面光滑，無(wú)微裂紋和劃痕。采用場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(FEI Quanta 250F)對(duì)拉伸試樣的斷口進(jìn)行觀察。

圖1 板材拉伸試樣

摩擦磨損實(shí)驗(yàn)在HT1000型微型摩擦磨損試驗(yàn)儀上進(jìn)行。Si3N4球作為對(duì)磨球，鋼球直徑D為4 mm，試樣轉(zhuǎn)速v為50 r/min，回轉(zhuǎn)半徑r為5 mm，載荷200 g，磨損時(shí)間t為30 min。每次磨損結(jié)束后使用酒精對(duì)樣品進(jìn)行清洗，電吹風(fēng)吹干，采用分辨率為0.000 1 g的分析天平稱量磨損前后質(zhì)量，計(jì)算磨損率。采用場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(FEI Quanta 250F)對(duì)磨損試樣的形貌進(jìn)行觀察。

磨損率按下式計(jì)算得到：

Wr=Δv/S=ΔM/ρS

(1)

式(1)中：ΔV為磨損體積；ΔM為磨損失重；S為滑動(dòng)距離；ρ為試樣密度。

2 試驗(yàn)結(jié)果

2.1 復(fù)合噴丸對(duì)純鈦金相組織的影響

圖2為進(jìn)行復(fù)合噴丸前后試樣的截面顯微組織。由圖2可知：高能噴丸前，試樣基體和表面的晶粒無(wú)變形，晶粒尺寸大約為20～30 μm(圖2(a))。經(jīng)過(guò)處理后，由于劇烈的變形，靠近表層的顯微組織已經(jīng)無(wú)法辨別其晶界，并可觀察到樣品表面存在厚度約為80～140 μm的變形層。文獻(xiàn)[6]曾報(bào)道純鈦經(jīng)過(guò)強(qiáng)噴丸處理后，所形成的變形層厚度與本研究相近。由于晶粒之間塑性變形的不均勻性，導(dǎo)致變形層的厚度不均勻。經(jīng)過(guò)高能處理后樣品的截面顯微組織可相應(yīng)地分為3個(gè)部分：劇烈變形層、微小變形層、無(wú)應(yīng)變基體組織。這3部分并無(wú)明顯界限區(qū)分。從表面到心部，應(yīng)變逐漸減小，導(dǎo)致試樣表面形成了晶粒尺寸由小到大的梯度結(jié)構(gòu)。與單次噴丸后的樣品相比較，復(fù)合噴丸后，變形層的厚度變化不明顯。這是因?yàn)閲娡韬?，試樣表面已?jīng)形成了變形層，硬度增加，需要更大的應(yīng)力使其表面進(jìn)行變形，但是噴丸的速率低于復(fù)合噴丸，即外應(yīng)力不足夠大以形成更進(jìn)一步的變形，由于彈-塑性變形和動(dòng)態(tài)回復(fù)過(guò)程之間的平衡作用，即使繼續(xù)進(jìn)行噴丸，變形層厚度依然趨于穩(wěn)定[7-8]。因此，復(fù)合噴丸后，材料表面的變形層變化不顯著。

圖2 復(fù)合噴丸后試樣截面的金相組織

2.2 微觀應(yīng)力與晶粒尺寸

圖3是高能噴丸處理前后樣品表層的XRD圖譜。由圖3可知：經(jīng)過(guò)塑性變形后，樣品表面無(wú)相變發(fā)生。高能噴丸的過(guò)程實(shí)質(zhì)是材料發(fā)生塑性變形的過(guò)程，因此樣品表面形成了微觀應(yīng)變和晶粒細(xì)化，從而導(dǎo)致了衍射峰的寬化。

圖3 高能噴丸處理前后試樣的XRD圖譜

分析圖3，通過(guò)計(jì)算式(2)和(3)得到[9-10]試樣表面的平均晶粒尺寸和微觀應(yīng)變：

θ

(2)

(3)

式中：Size為晶粒尺寸；K是常數(shù)，通常K= 1；λ為X射線波長(zhǎng)；β為衍射峰的半高寬；θ為[HKL] 布拉格反射角；ε表示微觀應(yīng)變。

如表1所示，高能噴丸處理后試樣表面附近區(qū)域的平均晶粒尺寸已經(jīng)有效地細(xì)化到納米級(jí)別，表明較高的應(yīng)變和應(yīng)變率是納米晶形成的有效條件。由于噴丸處理后晶格畸變?cè)鰪?qiáng)，微觀應(yīng)變由0.058%增加到0.325%，劇烈變形引起了缺陷的增加，進(jìn)而導(dǎo)致了微觀應(yīng)變的增加。

表1 高能噴丸處理前后試樣的平均晶粒尺寸
和微觀應(yīng)變

樣品平均晶粒尺寸/nm微觀應(yīng)變/%高能噴丸處理前23 5000.058高能噴丸處理后650.325

2.3 復(fù)合噴丸對(duì)純鈦力學(xué)性能的影響

復(fù)合噴丸后試樣的力學(xué)性能如表2所示。高能噴丸處理后，強(qiáng)度得到了大幅度提高，而延伸率下降。這主要有2個(gè)原因：一方面，試樣表面大量引入了缺陷，導(dǎo)致的試樣強(qiáng)度增加。在噴丸強(qiáng)化過(guò)程中，試樣表面發(fā)生了劇烈變形，形成大量的位錯(cuò)和孿晶，導(dǎo)致加工硬化現(xiàn)象[11-12]；另一方面，由于彈丸高速地撞擊材料表面，在試樣表層已經(jīng)形成了納米晶(如表1所示)。一些文獻(xiàn)曾報(bào)道，對(duì)于納米晶而言，變形過(guò)程并不是位錯(cuò)滑移的過(guò)程，而是依賴晶界遷移和晶粒轉(zhuǎn)動(dòng)來(lái)維持變形的發(fā)生[13-14]。由于晶粒尺寸太小，因此納米晶內(nèi)部沒(méi)有空間進(jìn)行位錯(cuò)滑移，所以表面的納米晶的形成會(huì)導(dǎo)致材料延伸率下降。與單次噴丸后相比，復(fù)合噴丸后表面硬度、抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度都有所下降，而延伸率卻有所改善。這可能是由于在復(fù)合噴丸的過(guò)程中，第二次的噴丸過(guò)程可能會(huì)造成第一次噴丸所形成的表面的應(yīng)力層和納米晶層部分脫落，也會(huì)導(dǎo)致材料強(qiáng)度下降，而延伸率上升。

圖4是單次噴丸和復(fù)合噴丸后拉伸試樣的斷口照片。單次噴丸后，從表面到無(wú)應(yīng)力的基體部分，韌窩的尺寸由小到大，不同的層次結(jié)構(gòu)，韌窩的尺寸不同。復(fù)合噴丸后，變形層較單次噴丸后小，且韌窩小而淺，可明顯看到斷裂組織，因此復(fù)合噴丸后強(qiáng)度下降，而延伸率略有上升。這與表2的結(jié)果一致。

圖4 單次噴丸和復(fù)合噴丸拉伸試樣的斷口照片

工藝硬度(HV)抗拉強(qiáng)度/MPa 屈服強(qiáng)度/MPa 延伸率/%噴丸前18754540531.0單次噴丸后27570458112.7復(fù)合噴丸15 min24766054015.0復(fù)合噴丸30 min24165952114.5

2.4 復(fù)合噴丸對(duì)純鈦耐磨性能的影響

復(fù)合噴丸后試樣的表面粗糙度如表3所示，可知復(fù)合噴丸后，表面粗糙度有所降低，說(shuō)明試樣表面質(zhì)量有一定幅度的提高。復(fù)合噴丸處理修復(fù)了試樣表面的由于高能噴丸后所造成的損傷，降低了試樣的表面粗糙度。

表3 復(fù)合噴丸處理后試樣的粗糙度參數(shù)

工藝Ra/μm Rz/μm Ry/μm 單次噴丸26.7416.5147.7復(fù)合噴丸15 min12.5111.457.5復(fù)合噴丸30 min8.691.649.3

圖5(a)是單次噴丸和復(fù)合噴丸后試樣的摩擦因數(shù)隨磨損時(shí)間的變化曲線。在磨損的初始階段，摩擦因數(shù)急劇上升，這是因?yàn)樵谀Σ脸跏茧A段，對(duì)磨面的粗糙度較小，隨著磨損的進(jìn)行，材料的磨屑產(chǎn)生，表面的摩擦力逐漸增加，摩擦因數(shù)隨之增大，經(jīng)過(guò)預(yù)磨期后，磨屑的增加量趨于穩(wěn)定，摩擦因數(shù)也隨之進(jìn)入穩(wěn)定的階段。當(dāng)磨損進(jìn)入穩(wěn)定階段后，復(fù)合噴丸的試樣的摩擦因數(shù)明顯低于高能噴丸的試樣。圖5(b)是隨著復(fù)合噴丸處理時(shí)間的延長(zhǎng)試樣磨損率的變化關(guān)系，圖6是單次噴丸和復(fù)合噴丸后試樣的磨損形貌的照片。復(fù)合噴丸造成表面應(yīng)力層的部分脫落，大大降低了試樣表面的粗糙度，復(fù)合噴丸后，磨損形貌也較單次噴丸后光滑，因此復(fù)合噴丸后，試樣的磨損率亦有所降低。

上述研究發(fā)現(xiàn)：高能噴丸一定時(shí)間后在試樣表層形成一定厚度的變形層，隨著噴丸時(shí)間的延長(zhǎng)，硬化層厚度的增加變得比較緩慢，即高能噴丸時(shí)間達(dá)到某一值后，試樣表面的變形層厚度達(dá)到了一個(gè)相對(duì)穩(wěn)定值。復(fù)合噴丸主要的影響在于表面粗糙度的降低。由此可知，復(fù)合噴丸有效地改善了試樣表面質(zhì)量，從而更有效地發(fā)揮了表層變形組織的作用，這是復(fù)合噴丸后，材料表面耐磨性能明顯提高的主要原因。

圖5 復(fù)合噴丸后樣品的摩擦系數(shù)和磨損率的變化曲線

圖6 單次噴丸和復(fù)合噴丸摩擦磨損形貌的照片

3 結(jié)論

1) 純鈦經(jīng)過(guò)噴丸速率為60 m/s的噴丸處理后，形成了厚度為80～140 μm的變形層。由于微觀應(yīng)變的增加及晶粒細(xì)化效應(yīng)，導(dǎo)致材料的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度大幅提高，而延伸率下降。

2) 與單次噴丸相比，復(fù)合噴丸后，由于部分應(yīng)力層的脫落，試樣的硬度和強(qiáng)度有所下降，延伸率略微上升。

3) 復(fù)合高能噴丸可有效地改善表面質(zhì)量，降低試樣的表面粗糙度，從而提高材料的耐磨性。