王玉潔，張 鵬，杜云慧，李領(lǐng)雷，李楠楠，李 強

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LY12鋁合金微弧氧化自潤滑復(fù)合膜的制備與摩擦性能

王玉潔，張 鵬，杜云慧，李領(lǐng)雷，李楠楠，李 強

(北京交通大學(xué) 機械與電子控制工程學(xué)院，北京 100044)

在KOH-KF-NaAlO2為組分的電解液中添加BN顆粒，采用微弧氧化技術(shù)，在LY12鋁合金表面制備自潤滑復(fù)合膜層(Al2O3/BN)。研究自潤滑復(fù)合膜的形貌與微觀結(jié)構(gòu)以及工藝參數(shù)對復(fù)合膜中BN體積分數(shù)的影響，討論BN顆粒的沉積機制，并分析復(fù)合膜的摩擦性能。結(jié)果表明：自潤滑復(fù)合膜主要由-Al2O3、-Al2O3及BN組成；隨著電壓和BN質(zhì)量濃度的增加，BN體積分數(shù)先增大后趨緩，電解液組分濃度對膜層BN的體積分數(shù)影響不大；當BN體積分數(shù)為10%，摩擦時間為120 min時，膜層摩擦因數(shù)降至0.173，BN顆粒的加入能有效減小摩擦，改善復(fù)合膜的摩擦性能。

鋁合金；BN顆粒；微弧氧化；摩擦

鋁合金密度小、導(dǎo)電性好、塑性高，抗腐蝕性能好，是工業(yè)中應(yīng)用最廣泛的有色金屬結(jié)構(gòu)材料，在航空航天、交通運輸、機械制造等領(lǐng)域中已大量使用。但由于硬度低、耐磨性較差，從而限制了鋁合金的廣泛應(yīng)用[1?2]。因此，通過合適的表面處理工藝來增強鋁合金的摩擦性能顯得至關(guān)重要。微弧氧化是一種通過在材料表面原位生成以基體金屬氧化物為主的陶瓷層，從而達到強化材料表面性能的技術(shù)，目前已應(yīng)用于各種鋁合金的表面處理。盡管鋁合金微弧氧化膜具有較高硬度、耐磨耐蝕、耐高溫沖擊等優(yōu)良性能，但是氧化膜摩擦因數(shù)高且不穩(wěn)定，減摩效果并不理想[3]。因此，改善微弧氧化膜的摩擦性能，降低其摩擦因數(shù)尤為重要。

研究發(fā)現(xiàn)在電解液中加入固體潤滑顆粒，利用微弧氧化制備出含有固體潤滑顆粒的自潤滑復(fù)合膜層，能夠有效降低氧化膜的摩擦因數(shù)，提高其減摩性 能[4?5]。微弧氧化常用的潤滑顆粒包括石墨、MoS2、PTFE、Al2O3、Si3N4和SiC等，這些潤滑顆粒的添加在一定程度上實現(xiàn)膜層的封孔，同時其潤滑性能的發(fā)揮可有效提高膜層的摩擦性能，復(fù)合膜層表現(xiàn)出較低的摩擦因數(shù)[6?8]。但是某些顆粒存在高溫性能衰退和抗摩擦性能不足的問題。相比這些顆粒，六方氮化硼(hBN)具有良好的導(dǎo)熱性和粘附性及優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性和潤滑性能[9]，其晶體結(jié)構(gòu)有利于在摩擦過程中形成一個分層結(jié)構(gòu)與優(yōu)選的方向，能有效減少摩擦[10]，尤其是耐高溫氧化性能優(yōu)異，能在高溫時保持良好的潤滑性能，這些使得BN成為微弧氧化潤滑顆粒的 優(yōu)選。

目前，BN顆粒添加制備微弧氧化自潤滑復(fù)合膜層的研究報道較少。因此，本文作者對LY12鋁合金進行微弧氧化處理，通過添加六方BN顆粒制備自潤滑復(fù)合膜層，研究工藝參數(shù)對膜層BN體積分數(shù)的影響，討論BN顆粒在微弧氧化膜層中的沉積機制，并分析BN對復(fù)合膜層摩擦性能的影響，以期為微弧氧化自潤滑復(fù)合膜層的研究提供一定的實驗基礎(chǔ)和理論依據(jù)。

1 實驗

實驗材料為LY12鋁合金，其化學(xué)成分(質(zhì)量分數(shù))為(Cu)=3.8%~4.9%，(Mg)=1.2%~1.8%，(Mn)= 0.3%~0.9%，(Fe)＜0.5%，(Si)＜0.5%，(Zn)＜0.3%，(Ti)＜0.15%，(Ni)＜0.1%，雜質(zhì)含量小于0.1%，余量為 Al。試樣尺寸為50 mm×100 mm×5 mm，經(jīng)除油?粗磨?細磨?清洗后，進行微弧氧化處理。采用自行開發(fā)研制的5 kW微弧氧化實驗設(shè)備進行表面處理，實驗裝置如圖1所示，該裝置包括交流電源、調(diào)壓器、電解槽、測溫器、攪拌器和冷卻系統(tǒng)。電解液為化學(xué)純KOH、KF、NaAlO2與純凈水配置而成，并添加平均粒徑為2.5 μm的六方BN顆粒。微弧氧化過程中通過循環(huán)水冷卻系統(tǒng)保持電解液溫度為40℃，處理時間15 min。

圖1 微弧氧化實驗裝置示意圖

借助XD?3型X射線衍射儀分析膜層的物相組成。采用ZEISS EV018型掃描電子顯微鏡觀察微弧氧化膜層表面和截面形貌，用Image-ProPlus圖像分析軟件計算膜層中BN體積分數(shù)，并用能譜儀(EDS)對膜層中元素含量及分布進行分析。

利用M2000摩擦磨損試驗機對復(fù)合膜層進行摩擦試驗，摩擦件為微弧氧化復(fù)合膜試樣(6 mm×6 mm×5 mm)，對磨副材料為GCr15軸承鋼盤(45 mm×7 mm)，硬度HRC60，表面粗糙度a＜0.05 μm，滑動轉(zhuǎn)速0.2 m/s，法向施加載荷5 N，摩擦時間0~150 min。

2 結(jié)果與討論

2.1 工藝參數(shù)對自潤滑復(fù)合膜BN體積分數(shù)的影響

圖2所示為微弧氧化復(fù)合膜BN體積分數(shù)與工藝參數(shù)的關(guān)系。圖2(a)所示為BN質(zhì)量濃度對膜層BN體積分數(shù)的影響曲線，從圖2(a)可以看出，BN質(zhì)量濃度升高引起復(fù)合膜中BN體積分數(shù)大幅度增加，其增長趨勢可分為兩個階段。第Ⅰ階段，隨著BN質(zhì)量濃度的增加，BN體積分數(shù)近乎線性增長。在這一階段，電解液中顆粒濃度增加，顆粒到達陽極表面的數(shù)量及概率都大大增加，因而沉積在膜層中BN體積分數(shù)增多；第Ⅱ階段，BN質(zhì)量濃度超過10g/L后，膜層中BN體積分數(shù)的增長趨于平緩。此時電解液中顆粒含量偏高，這些微粒容易在陽極表面聚集，導(dǎo)致電解液的流動性下降，阻礙顆粒在膜層中的沉積，因而BN體積分數(shù)增長趨緩。整體來看，BN質(zhì)量濃度對BN顆粒在微弧氧化復(fù)合膜中的沉積有較大影響。增加電解液中BN質(zhì)量濃度，更多BN微粒將借助吸附嚙合作用嵌入到氧化膜表面微孔中，或者伴隨基體產(chǎn)生的熔融物沉積凝固到氧化膜中，使復(fù)合膜中BN體積分數(shù)隨之增加。

圖2 微弧氧化復(fù)合膜BN體積分數(shù)與工藝參數(shù)的關(guān)系

圖2(b)所示為加載電壓與復(fù)合膜中BN體積分數(shù)的關(guān)系曲線。從圖2(b)可以看出，伴隨電壓升高，復(fù)合膜中BN體積分數(shù)先增大后趨于穩(wěn)定，與圖2(a)中BN質(zhì)量濃度對BN體積分數(shù)的影響趨勢相似，但是電壓升高并未引起B(yǎng)N體積分數(shù)的大幅度變化，其關(guān)系曲線可分為3個階段。第Ⅰ階段，隨著電壓的升高，基體與電解液的界面處發(fā)生微弧氧化反應(yīng)，伴隨反應(yīng)的進行，參與反應(yīng)的粒子遷移和擴散速度加快，BN顆粒也快速運動，因此在這一階段大量的BN顆粒得以進入膜層并沉積；第Ⅱ階段，BN顆粒在膜層中的體積分數(shù)繼續(xù)增加，但是增長趨勢變緩，電壓對BN顆粒的遷移沉積作用減弱；第Ⅲ階段，加載電壓超過110 V后，膜層中BN體積分數(shù)微量減少。這樣的趨勢與電壓對膜層生長的關(guān)系模型相關(guān)，電壓的持續(xù)升高引起越來越劇烈的微弧放電作用，發(fā)生擊穿時的電壓更高，產(chǎn)生熱沖擊較大，導(dǎo)致放電通道內(nèi)熔融氧化物向外噴射，部分已經(jīng)沉積在表面的BN也在高電壓的作用下從放電通道噴涌而出，BN體積分數(shù)出現(xiàn)少量下滑。整體來看，電壓的升高使得BN顆粒隨著微弧放電的產(chǎn)生而同步沉積于微弧氧化陶瓷層中，和熔融氧化物一起遇冷凝固，成為微弧氧化陶瓷層的一 部分。

圖2(c)所示為電解液組分濃度與復(fù)合膜BN體積分數(shù)的關(guān)系，從圖2(c)可以看出，LY12微弧氧化復(fù)合膜中BN體積分數(shù)隨電解液組分濃度的增加變化不大。微弧氧化顆粒的沉積依賴于攪拌、電泳、擴散、吸附等作用[11?12]，但是電解液濃度的變化并未對此產(chǎn)生直接影響，因而對BN顆粒的遷移與在膜層中的沉積作用不明顯。此外，雖然電解液濃度的增大能夠提高電導(dǎo)率，促進膜層生長，但是BN顆粒良好的高溫抗氧化性和化學(xué)穩(wěn)定性決定其并未與膜層的生長元素或電解液發(fā)生反應(yīng)，因此，電解液組分濃度并不是影響膜層BN體積分數(shù)的主要因素。

2.2 自潤滑復(fù)合膜物相組成與微觀結(jié)構(gòu)

對微弧氧化自潤滑復(fù)合膜進行 X射線衍射分析，結(jié)果如圖3所示。由圖3可知，LY12鋁合金在含BN顆粒的電解液中進行微弧氧化處理，所制備的氧化膜主要由-Al2O3、-Al2O3以及BN相組成。XRD分析可檢測到BN相的存在，說明有一定數(shù)量的BN進入微弧氧化陶瓷層中，BN相作為第二相粒子在微弧氧化過程中參與沉積反應(yīng)，成為陶瓷層的組成部分。XRD測試結(jié)果表明，制備出含有固體潤滑顆粒BN的自潤滑復(fù)合膜層中的氧化鋁相具有較高的硬度，保證微弧氧化陶瓷膜良好的耐磨性；BN相作為潤滑相，可以有效提高復(fù)合膜層的減摩性能。此外，復(fù)合膜層中并未出現(xiàn)其他新相，表明BN顆粒在微弧氧化的高溫環(huán)境下穩(wěn)定存在，未發(fā)生分解或與電解液及膜層中其他成分發(fā)生反應(yīng)，這也驗證了BN具有優(yōu)良的耐高溫氧化性能。

圖3 LY12鋁合金微弧氧化自潤滑復(fù)合膜的XRD譜

圖4所示為KOH濃度85 g/L、KF濃度105 g/L、NaAlO2濃度12 g/L、BN質(zhì)量濃度10 g/L、輸出電壓110 V、電解液溫度40℃時微弧氧化處理15 min后得到復(fù)合膜層的微觀形貌。從圖4可以看出，膜層厚度均勻且致密，BN顆粒被包覆在膜層之中，均勻彌散。由圖4(b)可以看出，Al2O3/BN復(fù)合膜層主要由兩部分組成，分別為外部的疏松層和內(nèi)部的致密層，BN顆粒在疏松層和致密層基本都實現(xiàn)均勻分布。其中疏松層厚度較薄，有部分放電通道孔洞存在，但是放電通道孔洞不深，孔徑不大。疏松層放電通道處可以看到BN顆粒的存在，表明隨著反應(yīng)的進行，部分BN顆粒吸附于膜層的孔隙處，能夠提高膜層的致密性并有助于封孔。與致密層所含BN相比，疏松層中BN含量較少，這與上述微弧氧化后期BN在膜層中沉積較少的推論相吻合。致密層厚度大約占復(fù)合膜層總厚度的2/3，致密層中沒有可視的微孔或微裂紋，BN主要沉積于此。通過圖4(b)截面形貌圖可以看出BN顆粒在致密層的表層、中間層和底層都實現(xiàn)相對均勻分布。BN顆粒在膜層中的均勻彌散分布是其發(fā)揮潤滑作用的前提，保證Al2O3/BN復(fù)合膜層具備優(yōu)良的自潤滑性能。

圖4 Al2O3/BN復(fù)合膜層的表面與截面SEM像

2.3 BN顆粒沉積機制

XRD譜中出現(xiàn)明顯的BN衍射峰，并且膜層形貌圖中也可以清晰看到BN顆粒均勻分布于膜層中，說明添加到電解液中的BN作為第二相粒子參與整個成膜過程。通常情況下認為BN微粒通過擴散、吸附和遷移等方式進入膜層，現(xiàn)就其在膜層中的沉積過程進行討論：

BN顆粒在膜層中沉積過程示意圖如圖5所示，在鋁合金微弧氧化初期，生成膜層較薄， BN顆粒依靠攪拌作用很容易嵌入膜層，通過微弧放電瞬時高溫燒結(jié)和熔融作用，BN顆粒沉積于微弧氧化膜層表 面[13]，如圖5(a)所示。

隨著微弧氧化反應(yīng)的進行，作用在試樣兩端的電壓增大，受到電泳效應(yīng)的影響，電解液中帶電粒子發(fā)生移動，在此影響下BN顆粒向試樣的陽極遷移，并被吸附于陽極表面[14]。同時，電解液中的反應(yīng)不斷加劇，一系列的電化學(xué)、熱化學(xué)和等離子化學(xué)反應(yīng)同時發(fā)生，導(dǎo)致局部形成瞬時的高溫高壓環(huán)境(1×103~1×104K、1×102~1×103MPa)[15?16]，膜層的生長元素(Al、O)在放電通道內(nèi)形成熔融的氧化物。當熔融氧化物從放電通道噴涌而出時捕獲吸附于陽極表面的BN顆粒形成“氧化物巖漿”[17]，遇到電解液快速冷凝形成微弧氧化膜層，BN顆粒被包覆在微弧氧化陶瓷層中[18]，如圖5(b)所示。

隨著反應(yīng)的加劇，電解液中粒子在電?熱耦合場的作用下運動也愈發(fā)劇烈，BN顆粒在此影響下擴散和遷移的速度加快，越來越多的顆粒被吸附、捕獲并沉積于氧化膜中，如圖5(c)所示。關(guān)于這一點，在工藝參數(shù)對膜層中BN體積分數(shù)的研究中已經(jīng)得到驗證。

反應(yīng)后期，當膜層達到一定厚度，此時陶瓷層阻抗較大，沒有足夠電場力驅(qū)動粒子泳向陶瓷層，粒子在陶瓷層表層的沉積愈發(fā)困難。但是一定數(shù)量的BN顆粒也可沉積于微弧氧化陶瓷層表面的微孔結(jié)構(gòu) 中[19]，實現(xiàn)膜層的有效封孔，這也通過BN沉積于膜層表面微孔處的形貌得到證實。

圖5 BN顆粒沉積過程示意圖

2.4 自潤滑復(fù)合膜的摩擦特性與磨痕形貌

圖6(a)所示為微弧氧化復(fù)合膜中BN體積分數(shù)與摩擦因數(shù)的關(guān)系，從圖6(a)中可以看出 BN體積分數(shù)對膜層的摩擦因數(shù)有顯著影響。BN體積分數(shù)較低時，無法在摩擦表面形成有效的潤滑機制，發(fā)揮減摩作用，膜層的摩擦因數(shù)較高。隨著BN顆粒在膜層中的含量增多，更多嵌入膜層的BN顆粒被擠壓脫落轉(zhuǎn)移至摩擦表面，在摩擦過程中，層狀BN間分子力代替了摩擦副之間的部分作用力，可有效減少摩擦副間的摩擦，因而微弧氧化復(fù)合膜的摩擦因數(shù)顯著降低。當BN體積分數(shù)達到10%，摩擦因數(shù)降至0.173。此后繼續(xù)增大BN體積分數(shù)，摩擦因數(shù)基本不再發(fā)生變化。表明復(fù)合膜中所含BN相對飽和，摩擦過程也已經(jīng)達到相對穩(wěn)定的狀態(tài)。

圖6 自潤滑復(fù)合膜(Al2O3/BN)的摩擦因數(shù)變化曲線

圖6(b)所示為自潤滑復(fù)合膜摩擦因數(shù)與摩擦持續(xù)時間的關(guān)系曲線，從圖中可以看出，摩擦持續(xù)時間范圍內(nèi)，BN可顯著降低復(fù)合膜層的摩擦因數(shù)。摩擦初期微弧氧化膜的摩擦因數(shù)較高，BN顆粒尚未在摩擦表面鋪展形成完整的潤滑層，對膜層的減摩作用有限。隨著摩擦持續(xù)時間增加，BN逐漸覆蓋摩擦副表面，并填充到膜層表面的犁溝和微孔中，形成均勻完整的潤滑層。該潤滑層將對偶件與膜層之間直接接觸摩擦轉(zhuǎn)變?yōu)閷ε技c潤滑膜和潤滑膜與膜層之間的間接接觸摩擦，BN發(fā)揮其潤滑作用，減小膜層的摩擦因數(shù)。當摩擦時間120 min時，摩擦因數(shù)降至0.173。此后繼續(xù)延長摩擦時間，由于BN已經(jīng)在摩擦表面上形成完整潤滑層，摩擦因數(shù)基本保持不變。

圖6表明BN顆粒的添加對膜層的減摩效果作用明顯，并且合理的摩擦時間有助于BN顆粒潤滑作用的發(fā)揮。當BN體積分數(shù)為10%，摩擦時間為120 min時，BN在摩擦副間形成較為完整且均勻分布的潤滑層，該潤滑層可有效避免微弧氧化膜與對磨件的直接接觸，減少摩擦磨損，摩擦因數(shù)降至0.173。BN潤滑相促使膜層表面形成減摩層，有利于改善復(fù)合膜的摩擦性能。

圖7所示為選取摩擦時間分別為30 min和120 min的Al2O3/BN復(fù)合膜摩擦表面SEM形貌和N元素分布圖，圖7(a)與圖7(b)所示為摩擦表面形貌圖，圖7(c)與圖7(d)所示為對應(yīng)的摩擦表面N元素分布情況。N元素來源于BN顆粒，BN與石墨晶體結(jié)構(gòu)類似，為六方晶體層狀結(jié)構(gòu)，層與層之間為較小的分子間范德華力作用，剪切強度較低，在摩擦力作用下很容易剝落并在接觸面發(fā)生轉(zhuǎn)移，進而在摩擦表面鋪展形成潤滑層。根據(jù)摩擦表面形貌圖與N元素分布圖可以看出，摩擦時間30 min時，BN在膜層表面分布相對分散，膜層表面有很淺的犁溝；摩擦時間120 min時，BN在膜層表面分散更為均勻，膜層表面有清晰可見的犁溝，BN顆粒填充進犁溝，并在膜層表面鋪展。

圖7 Al2O3/BN復(fù)合膜摩擦表面SEM像和N元素分布

根據(jù)圖6自潤滑復(fù)合膜的摩擦因數(shù)變化曲線可知，在摩擦初期，復(fù)合膜的摩擦因數(shù)較高，隨著摩擦的進行，層狀 BN在剪切力的作用下被擠壓出涂層表面，在摩擦過程中被碾磨鋪展于摩擦表面，并在摩擦表面間堆砌形成潤滑層，對摩擦副產(chǎn)生潤滑作用，減小膜層的摩擦因數(shù)。圖7(c)所示為摩擦時間30 min時N元素分布情況，此時膜層表面的BN分布不均勻，尚未鋪展于整個摩擦表面，膜層的摩擦因數(shù)較高為0.352，BN顆粒的減摩作用不明顯。隨著摩擦時間的延長，更多BN被剝落，在施加載荷的作用下，在膜層表面逐漸彌散，形成連續(xù)完整的潤滑膜。圖7(d)所示為摩擦時間120 min時N元素分布情況，此時BN基本覆蓋整個摩擦面，并充填于摩擦表面的犁溝中，在摩擦表面形成均勻完整的潤滑層，阻隔基質(zhì)膜層與對磨件直接接觸，有效減少摩擦磨損，降低摩擦表面的摩擦因數(shù)，提高復(fù)合膜的減摩性能，該復(fù)合膜的摩擦因數(shù)為0.173，相較摩擦時間30 min時膜層的摩擦因數(shù)減少超過一半。

3 結(jié)論

1) 在電解液中添加BN顆粒，利用微弧氧化技術(shù)可在LY12鋁合金基體上制備自潤滑復(fù)合膜層，該復(fù)合膜層主要由-Al2O3、-Al2O3以及BN組成。

2)隨著電壓和BN質(zhì)量濃度的增加，復(fù)合膜中BN的體積分數(shù)增加較多，當BN質(zhì)量濃度超過10g/L，加載電壓升至110V后，BN體積分數(shù)增勢趨于緩慢；電解液組分濃度的變化對BN體積分數(shù)影響不大。

3) BN顆粒通過擴散、遷移、電泳和吸附等方式在膜層中沉積，均勻分布于復(fù)合膜中，實現(xiàn)疏松層的有效封孔，也提高膜層的致密性。

4)BN作為潤滑相，可在摩擦副間形成潤滑膜層，降低摩擦表面的摩擦因數(shù)，提高復(fù)合膜層的減摩性。隨著BN體積分數(shù)的增加，復(fù)合膜的摩擦因數(shù)呈現(xiàn)出快速減小后趨于穩(wěn)定的規(guī)律，BN體積分數(shù)為10%，摩擦時間120 min，摩擦因數(shù)最小約為0.173，此時復(fù)合膜層表現(xiàn)出較為優(yōu)異的摩擦性能。

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Preparation and tribological properties of micro-arc oxidation self-lubricating composite coatings on LY12 aluminum alloy

WANG Yu-jie, ZHANG Peng, DU Yun-hui, LI Ling-lei, LI Nan-nan, LI Qiang

(School of Mechanical, Electronic and Control Engineering, Beijing Jiaotong University, Beijing 100044, China)

Al2O3/BN self-lubricating composite coatings were prepared on the surface of LY12 alloy by micro-arc oxidation in the KOH-KF-NaAlO2electrolyte solution with BN particles. The morphology and microstructure of composite coatings were analyzed, the effects of process parameters on volume fraction of BN were investigated, the deposition mechanism of BN particles was discussed, and the tribological behaviors of composite coatings were also evaluated. The results show that the self-lubricating composite coating on LY12 is mainly composed of-Al2O3,-Al2O3and BN. Volume fraction of BN of composite coatings firstly increase, then level off with enhancing voltage and increasing mass concentration of BN, but the concentration of electrolyte components has certain influence on volume fraction of BN. Under the condition of 10% for volume fraction of BN and 120 min for friction time, friction coefficient of the composite coating reaches 0.173, which indicates that the addition of BN particles can effectively reduce friction and improve the friction properties of the self-lubricating composite coating.

aluminum alloy; BN particle; micro-arc oxidation; friction

Project(2102039) supported by Beijing Municipal Natural Science Foundation, China

2017-08-24;

2018-03-23

ZHANG Peng; Tel: +86-10-51682226; E-mail: peng7980@126.com

10.19476/j.ysxb.1004.0609.2018.09.03

1004-0609(2018)-09-1730-07

TG174.4

A

北京市自然基金資助項目(2102039)

2017-08-24；

2018-03-23

張 鵬，教授，博士；電話：010-51682226；E-mail：peng7980@126.com

(編輯 王 超)