程 果，陳 娜，王少軍，胡東青，龐國興，高連喜，張智猛*

(1.青島出入境檢驗檢疫局，山東 青島266001； 2.山東省花生研究所，山東 青島 266100)

花生在明末傳入我國，至今已有400多年栽培歷史，出口花生已有一百多年的歷史，是我國傳統(tǒng)出口商品之一。黃曲霉菌廣泛存在于土壤中，菌絲生長時產(chǎn)生毒素，孢子可擴(kuò)散至空氣中傳播，在適宜的條件下侵染花生，產(chǎn)生黃曲霉毒素[1]。1993年黃曲霉毒素被世界衛(wèi)生組織(WHO)的癌癥研究機構(gòu)劃定為IA類致癌物，在天然污染的食品中以黃曲霉毒素B1最為多見，其毒性和致癌性也最強。

歐盟和日本是我國花生出口的主要市場，均高度重視花生黃曲霉毒素污染問題，設(shè)定了嚴(yán)苛的技術(shù)壁壘。歐盟對進(jìn)口花生黃曲霉毒素的限量要求極為苛刻，規(guī)定食用花生黃曲霉毒素B1限量為2μg/kg，黃曲霉毒素總量(B1+B2+G1+G2)小于4μg/kg，并對中國執(zhí)行20%的抽檢比例；日本規(guī)定食用花生黃曲霉毒素總量(B1+B2+G1+G2)小于10 μg/kg，并對中國執(zhí)行100%的抽檢比例。近年來，歐盟、日本等國家已經(jīng)多次對我國出口花生發(fā)出預(yù)警通報，出口貨物將被退運，給企業(yè)造成巨大經(jīng)濟(jì)損失，每從國外退回1個標(biāo)準(zhǔn)集裝箱，出口企業(yè)將損失5～7萬元人民幣[2]，黃曲霉毒素超標(biāo)已經(jīng)成為我國花生出口的最大障礙之一[3]。

本文以山東省青島市的即墨、萊西、平度、膠州和黃島五區(qū)市為重點區(qū)域，附之遼寧、吉林、內(nèi)蒙、河北、河南等10個花生主產(chǎn)區(qū)的產(chǎn)品為調(diào)查對象，進(jìn)行花生黃曲霉毒素田間污染情況調(diào)查分析，旨在為評估和控制花生主產(chǎn)區(qū)黃曲霉毒素污染風(fēng)險，保障出口花生質(zhì)量安全，加強出口花生的源頭管理提供依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 區(qū)域劃分

以山東省青島市的即墨、萊西、平度、膠州和黃島五區(qū)市為重點區(qū)域，附之遼寧、吉林、內(nèi)蒙、河北、河南等10個花生主產(chǎn)區(qū)，劃分為10個調(diào)查區(qū)域。根據(jù)各區(qū)花生種植面積確定調(diào)查樣本數(shù)量，共采取花生莢果樣本160個，詳細(xì)調(diào)查記錄采樣點花生收獲前30 d和收獲后15 d的氣象資料。

1.2 取樣方法

山東省以青島市的黃島、即墨、萊西、平度、膠州5個區(qū)市分別為普查單位，河北省以大名縣、河南省以內(nèi)黃縣和安陽縣、內(nèi)蒙古以通遼地區(qū)，遼寧以黑山、興城、昌圖等地，吉林以榆樹市、扶余市、農(nóng)安縣等地區(qū)為單位，按照矩陣排列選取采樣點數(shù)，盡可能做到均勻并具代表性。每個樣品采取一個(或小于一個)鄉(xiāng)鎮(zhèn)的范圍為宜，以不少于10個自然村采取。各產(chǎn)區(qū)采樣數(shù)量如表1。

1.3 樣品處理與制備

從田間采取花生莢果樣品，每個樣品總重量不少于10 kg(以曬干后的花生籽仁計)。樣品采取后及時晾曬，防止霉變。樣品曬干后人工剝殼，籽仁裝入干凈自封袋中備用。

1.4 測定方法

將10kg花生樣品一次性全部粉碎制備成待測樣品，采用HPLC (高壓液相色譜)按照GB/T 5009.22-2016檢測方法進(jìn)行黃曲霉毒素含量檢測。

表1 各地區(qū)花生黃曲霉含量調(diào)查樣品分布情況

2 結(jié)果與分析

2.1 黃曲霉毒素污染情況和評價

依據(jù)歐盟對進(jìn)口花生黃曲霉毒素的限量要求，當(dāng)食用花生黃曲霉毒素B1≥2μg/kg或黃曲霉毒素總量(B1+B2+G1+G2)≥4μg/kg時，花生籽仁黃曲霉毒素污染定義為“陽性”。如果花生黃曲霉污染陽性率>10%為高污染風(fēng)險，5%<陽性率≤10%為中污染風(fēng)險；0<陽性率≤5%的為低污染風(fēng)險。

表2可看出，采集的160個樣品中檢出黃曲霉毒素陽性的樣品33個，陽性率為20.63%，其中，采自河北省大名縣的10個樣品黃曲霉含量均超過歐盟規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)，陽性率達(dá)100%，黃曲霉污染風(fēng)險極高；其次是采自河南省安陽縣和內(nèi)黃縣的10個花生樣品有5個樣品呈陽性，其陽性率為50%；分別采自山東省膠州15個鄉(xiāng)鎮(zhèn)的15個樣品中有6個樣品黃曲霉含量呈陽性，陽性率為40%；只有萊西和平度地區(qū)的花生樣本黃曲霉浸染強度較小，陽性率分別為2.86%和8.82%；僅有采自內(nèi)蒙古通遼的5個樣品和遼寧和吉林的25個樣品均未檢出黃曲霉毒素。

2017年我國山東省、河北省和河南省3個花生主產(chǎn)區(qū)生產(chǎn)的花生黃曲霉毒素的侵染強度和陽性率均超過歐盟規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)，陽性率是低風(fēng)險規(guī)定值的3～10倍，均屬高污染風(fēng)險，尤其河北省陽性率高達(dá)100%。在10個花生產(chǎn)區(qū)中僅有內(nèi)蒙古、遼寧、吉林和山東省萊西屬低污染風(fēng)險區(qū)，山東省平度屬于中度污染風(fēng)險區(qū)，其余均屬于高污染風(fēng)險區(qū)。花生產(chǎn)區(qū)在花生收獲前30 d天氣正常，在收獲期及收獲后15 d左右，以晴天為主，少有降雨有利于花生收獲后的晾曬及儲存。

表2 花生黃曲霉毒素田間污染狀況評價

2.2 花生黃曲霉毒素含量狀況與分布

表3表明，2017年采自10個地區(qū)的花生樣本黃曲霉B1和總量的平均值以青島黃島區(qū)最高，其黃曲霉毒素B1和總量含量分別為61.97μg/kg和72.60μg/kg；河北大名縣位居第二，其黃曲霉毒素B1和總量含量分別為60.1μg/kg和67.72μg/kg；河南內(nèi)黃縣第三，其含量分別為47.92μg/kg和54.38μg/kg。

在160個花生樣本中，黃曲霉B1和總量以來自河北省大名縣萬堤鎮(zhèn)樣品的黃曲霉毒素含量最高，B1和總量分別為466μg/kg和517μg/kg，分別是規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)的233倍和129倍；其次是山東省青島市黃島區(qū)的鐵山鎮(zhèn)，其黃曲霉毒素B1和總量含量分別為170μg/kg和198μg/kg；第三是河南省內(nèi)黃縣城關(guān)鎮(zhèn)樣品，其含量分別是規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)的63倍和36.7倍。

表3還可看出，來自相同省份同一采樣地區(qū)花生樣品，其黃曲霉毒素含量存在很大差異，如采自山東省膠州市北關(guān)辦事處編號樣品6的花生黃曲霉B1和總量分別高達(dá)85.3μg/kg和94.9μg/kg，其分別是膠州地區(qū)其余5個樣本平均值的15.5倍和9.7倍；采自山東省青島市黃島區(qū)鐵山鎮(zhèn)的3號樣品的黃曲霉B1和總量分別是樣品1和樣品2平均值的21.4倍和20.0倍。即使樣品來自同一縣市，其含量差異亦巨大，如河北省大名縣萬堤鎮(zhèn)和河南省內(nèi)黃縣東莊鎮(zhèn)，兩樣品間的含量差異分別達(dá)70倍和12倍以上?？梢?，花生黃曲霉毒素污染風(fēng)險受降雨、氣溫、土壤水分、運儲等多種因素的影響。2017年河北、河南花生產(chǎn)地收獲前連續(xù)下雨，霉變粒較多，黃曲霉毒素污染率較高。我國吉林、遼寧、內(nèi)蒙古等東北地區(qū)黃曲霉毒素污染水平較低，但吉林部分地區(qū)花生收獲后天氣驟冷，部分花生原料存在凍粒，因此輸歐盟花生的原料選擇仍然不容觀樂。

3 討 論

近年來，除歐盟、日本等發(fā)達(dá)國家外，東南亞等國家也更加重視花生黃曲霉毒素污染，2017年韓國、馬來西亞等國家也相繼通報我國出口花生黃曲霉毒素超標(biāo)。泰國2017年正式執(zhí)行《花生仁黃曲霉毒素限量標(biāo)準(zhǔn)》TAS 4702-2014，規(guī)定了泰國花生仁黃曲霉毒素限量標(biāo)準(zhǔn)以及取樣要求，要求中國出口花生每批提供黃曲霉毒素檢測結(jié)果，進(jìn)口時還需實行進(jìn)口商備案，因此建議轄區(qū)出口東南亞市場花生企業(yè)提高風(fēng)險意識，提升出口花生黃曲霉毒素自檢自控水平。

表3 花生黃曲霉毒素含量狀況與分布

2017年，青島地區(qū)花生黃曲霉毒素陽性率大幅上升，膠州、即墨、黃島產(chǎn)地花生黃曲霉毒素污染程度較為顯著，為此出口花生企業(yè)應(yīng)提高風(fēng)險意識，關(guān)注花生原料質(zhì)量安全水平，對于出口歐盟、日本等高風(fēng)險國家的花生原料應(yīng)嚴(yán)格收購標(biāo)準(zhǔn)，嚴(yán)格對進(jìn)廠原料進(jìn)行黃曲霉毒素檢驗，根據(jù)黃曲霉毒素產(chǎn)地普查結(jié)果和出口產(chǎn)品的風(fēng)險程度，選擇符合進(jìn)口國要求的花生種植地收購原料，同時建立穩(wěn)定的供貨商，確保進(jìn)廠原料質(zhì)量安全，從源頭上控制與降低花生黃曲霉毒素的污染。

山東花生因品質(zhì)優(yōu)良、風(fēng)味獨特一直在國際市場占有重要地位，目前山東花生主要出口歐盟、日本、中東、東南亞等國家和地區(qū)[4]。2017年度，青島地區(qū)共種植花生約80khm2，種植品種為魯花11、9616、花育22、花17、魯花10、白沙1016、花37等，主產(chǎn)區(qū)萊西單產(chǎn)花生果約3.75t/hm2，平度單產(chǎn)花生果約5.25 t/hm2，花生果產(chǎn)量約350 kt，種植面積與去年持平，平均單產(chǎn)和總產(chǎn)比去年有所提高。2016和2017年，青島出口花生重量分別達(dá)145.2kt和161.9kt，貨值分別為2.81億美元和2.83億美元，是我國名副其實的“出口花生基地”，從事出口花生上下游企業(yè)近千家，人數(shù)達(dá)數(shù)萬人，在青島出口花生已成為一個不容小覷的大產(chǎn)業(yè)。

據(jù)調(diào)查數(shù)據(jù)，2016年山東青島膠州和黃島產(chǎn)地花生黃曲霉毒素污染率均為0，即墨產(chǎn)地花生黃曲霉毒素污染率為6.67%， 2017年山東此三主產(chǎn)區(qū)黃曲霉毒素污染機率大幅提高，原因很可能是在花生收獲前30 d遭遇長期干旱，在半干旱的環(huán)境下，霉菌密度會達(dá)到很高水平，從而增加侵染花生和產(chǎn)生毒素的機率。黃曲霉生長和黃曲霉毒素的產(chǎn)生主要受溫度和濕度的影響，對花生而言，產(chǎn)生毒素的適宜溫度為24～30℃，水分含量低限為9%～10%[5]。2016年花生黃曲霉毒素污染較高的平度和萊西種植田由于氣侯等原因2017年黃曲霉毒素污染反而大幅下降，平度產(chǎn)區(qū)黃曲霉毒素污染為中風(fēng)險，萊西產(chǎn)區(qū)黃曲霉毒素污染為低風(fēng)險。

雖然此次黃曲霉毒素調(diào)查結(jié)果反映了花生主產(chǎn)區(qū)黃曲霉毒素田間污染水平，但由于在花生種植、收獲、貯藏、加工、運輸?shù)热魏坞A段花生均可能被黃曲霉毒素污染，以及黃曲霉毒素在花生中的分布具有不均勻性和偶然性的特點，因此調(diào)查結(jié)果不能代表出口花生的黃曲霉毒素污染水平。建議轄區(qū)出口花生企業(yè)對于來自黃曲霉毒素污染陽性地區(qū)的花生原料，采取原料進(jìn)廠加強檢驗措施，做到從源頭上嚴(yán)格花生原料質(zhì)量，減少出口花生黃曲霉毒素污染風(fēng)險，降低出口花生預(yù)警通報數(shù)量，減少出口企業(yè)損失。