邢友翠，閆 萍，劉玉嶺，李萬(wàn)策

(中國(guó)電子科技集團(tuán)公司第四十六研究所，天津 300220)

高晶體完整性的硅單晶材料是器件獲得高性能的保證。無(wú)位錯(cuò)硅單晶中不可避免地存著諸如空位、硅自間隙原子、雜質(zhì)形成的間隙原子和代位原子等點(diǎn)缺陷。這些點(diǎn)缺陷在晶體中的溶解度隨晶體溫度的降低而降低。在晶體冷卻過(guò)程中，這些點(diǎn)缺陷會(huì)處于過(guò)飽和狀態(tài)并以硅單晶中氧、碳雜質(zhì)為核逐漸凝聚形成較大的微缺陷。經(jīng)過(guò)擇優(yōu)腐蝕，這些微缺陷在宏觀上呈現(xiàn)漩渦狀分布花紋，即人們常說(shuō)的漩渦缺陷。在器件生產(chǎn)的熱過(guò)程中，有漩渦缺陷的區(qū)域往往會(huì)產(chǎn)生沿漩渦分布的熱氧化缺陷，給器件生產(chǎn)造成危害。在器件制作過(guò)程中，漩渦缺陷還有可能轉(zhuǎn)化成位錯(cuò)、層錯(cuò)及形成局部沉淀，進(jìn)而造成微等離子擊穿或使PN結(jié)反向電流增大。微缺陷不僅使大功率高反壓器件的性能劣化，而且使CCD產(chǎn)生暗電流尖峰，同時(shí)也嚴(yán)重地影響集成電路的成品率。本文對(duì)區(qū)熔硅單晶生長(zhǎng)過(guò)程中影響漩渦缺陷形成的因素進(jìn)行了分析和總結(jié)。

1 實(shí)驗(yàn)及結(jié)果

實(shí)驗(yàn)中，分別通過(guò)改變單晶生長(zhǎng)時(shí)的氣氛環(huán)境、晶體直徑、晶體生長(zhǎng)速率及靜態(tài)熱場(chǎng)條件等，分析研究區(qū)熔單晶生長(zhǎng)過(guò)程中工藝參數(shù)和條件變化對(duì)晶體中漩渦缺陷形成的影響。

對(duì)晶片微缺陷的顯示采用Sirtl化學(xué)腐蝕法。Sirtl腐蝕液的配制方法是：將50 g的CrO3加水稀釋至100 ml，形成鉻酸溶液。以鉻酸溶液∶氫氟酸（42%）=1∶1（V/V）的比例進(jìn)行配制，腐蝕時(shí)間為5 min。對(duì)微缺陷的觀察分析手段是金相電子顯微鏡。

1.1 單晶生長(zhǎng)氣氛環(huán)境的影響

采用國(guó)產(chǎn)L4375-ZE區(qū)熔爐及相同的靜態(tài)熱場(chǎng)（加熱線圈）條件，分別在氬氣氣氛環(huán)境下和真空環(huán)境下，以不同的晶體生長(zhǎng)速率生長(zhǎng)直徑40 mm的單晶，并從單晶頭、尾端面取樣檢測(cè)漩渦缺陷。表1為實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

表1 真空及氬氣氣氛下生長(zhǎng)單晶的缺陷檢測(cè)結(jié)果

1.2 晶體直徑和晶體生長(zhǎng)速率的影響

在氣氛環(huán)境下，采用CFG4/1400P區(qū)熔爐和相同的靜態(tài)熱場(chǎng)設(shè)計(jì)（加熱線圈的上表面臺(tái)階設(shè)計(jì)及上、下表面角度設(shè)計(jì)），以不同的生長(zhǎng)速率生長(zhǎng)直徑 50 mm（2英寸）、75 mm（3英寸）及 100 mm（4英寸）的單晶，并確定每種直徑的單晶生長(zhǎng)時(shí)，確保其無(wú)漩渦缺陷的最低生長(zhǎng)速率。表2為實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

表2 不同直徑單晶的生長(zhǎng)結(jié)果

1.3 靜態(tài)熱場(chǎng)條件的影響

采用國(guó)產(chǎn)L4375-ZE區(qū)熔爐和兩種不同設(shè)計(jì)的靜態(tài)熱場(chǎng)（加熱線圈）設(shè)計(jì)，分別以不同的生長(zhǎng)速率生長(zhǎng)直徑50 mm的單晶，確定兩種熱場(chǎng)條件下無(wú)漩渦缺陷單晶生產(chǎn)的最低速率。圖1和圖2分別為兩種線圈的設(shè)計(jì)圖。兩個(gè)線圈具有相同的內(nèi)徑和外徑，分別為27 mm和96 mm，其最大的不同是線圈的上表面分別采用了臺(tái)階設(shè)計(jì)和斜坡設(shè)計(jì)。表3為實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

圖1 具有臺(tái)階設(shè)計(jì)的加熱線圈

圖2 具有斜坡設(shè)計(jì)的加熱線圈

表3 采用兩種加熱線圈生長(zhǎng)單晶的結(jié)果

1.4 區(qū)熔硅單晶中漩渦缺陷的宏觀分布圖形及其微觀形貌

圖3、圖4為經(jīng)Sirtl腐蝕液腐蝕后在硅片表面形成的漩渦缺陷宏觀分布圖形。圖5、圖6為漩渦缺陷的微觀形貌。圖7為經(jīng)腐蝕后中心區(qū)域有霧的樣片，圖8為中心霧區(qū)的微觀形貌。

圖3 漩渦缺陷宏觀分布圖形1

圖4 漩渦缺陷宏觀分布圖形2

圖5 漩渦缺陷的微觀形貌1

從圖3和圖4可以看出，除了宏觀呈漩渦狀的缺陷外，在晶片中心還存在著霧區(qū)。在200倍顯微鏡下可以看到漩渦缺陷的微觀形貌，為一系列呈條紋狀分布的三角形蝕坑，并伴隨有與中心霧區(qū)（圖8）相類(lèi)似的、密度更大的突起鼓包。

圖6 漩渦缺陷的微觀形貌2

圖7 中心區(qū)域有霧的晶片

圖8 中心霧區(qū)的微觀形貌

2 結(jié)果分析

2.1 單晶生長(zhǎng)氣氛環(huán)境的影響

表1中FA和FV組樣品分別在氬氣環(huán)境和真空環(huán)境下生長(zhǎng)。由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，提高生長(zhǎng)速率對(duì)于漩渦缺陷的消除具有明顯的作用，而生長(zhǎng)環(huán)境不同，所要求的最低生長(zhǎng)速率也不同。對(duì)于直徑40 mm的單晶，在氬氣環(huán)境下生長(zhǎng)時(shí)，需將拉晶速率提高到5 mm/min以上，才能保證其無(wú)漩渦缺陷；而在真空環(huán)境下，生長(zhǎng)速率高于3.5 mm/min時(shí)，單晶就可以是無(wú)漩渦的。即在真空環(huán)境下使漩渦缺陷消除的拉晶速率遠(yuǎn)低于在氬氣氣氛中生長(zhǎng)同樣直徑單晶時(shí)的拉晶速率。這是因?yàn)榕c氬氣氣氛系統(tǒng)相比，真空系統(tǒng)具有更好的保溫效果，結(jié)晶界面附近晶體中縱向溫度梯度的減小使原位熱處理效應(yīng)增強(qiáng)，晶體中的自間隙原子和空位等點(diǎn)缺陷有更多的機(jī)會(huì)向外擴(kuò)散、復(fù)合并得到消除[1]。

2.2 晶體直徑和晶體生長(zhǎng)速率的影響

拉晶速率對(duì)晶體中微缺陷的種類(lèi)及分布有明顯的影響[2]。表2中給出了采用不同生長(zhǎng)速率生長(zhǎng)的直徑50～100 mm單晶的微缺陷檢測(cè)情況?？梢钥闯?，在相同的熱場(chǎng)設(shè)計(jì)條件下，隨著單晶直徑的增大，獲得無(wú)漩渦缺陷單晶的最低晶體生長(zhǎng)速率會(huì)減小。確保50 mm、75 mm及100 mm單晶無(wú)漩渦缺陷的最低生長(zhǎng)速率分別是3.2 mm/min、2.8 mm/min和2.5 mm/min。也就是說(shuō)，除了拉晶速率外，晶體的直徑也直接影響著其微缺陷的種類(lèi)及分布狀況。這應(yīng)該也是原位熱處理效應(yīng)增強(qiáng)的結(jié)果，因?yàn)榫w直徑增大將使整個(gè)系統(tǒng)熱容增加，散熱效率降低。

2.3 靜態(tài)熱場(chǎng)條件的影響

表3為采用兩種不同設(shè)計(jì)的線圈在氬氣氣氛下生長(zhǎng)直徑50 mm單晶的試驗(yàn)結(jié)果?？梢钥闯觯捎门_(tái)階設(shè)計(jì)的線圈時(shí)，在較低的速率下就可以生長(zhǎng)出無(wú)漩渦缺陷的單晶。

我們知道，圓線圈軸線上一點(diǎn)P處的磁場(chǎng)強(qiáng)度可表示為：

其中，μ0=4π×10-7N/A2，R 為線圈的半徑，r0為軸線上一點(diǎn)距線圈中心的距離。

當(dāng)r0為0時(shí)，即線圈中心處，

當(dāng)r0＞＞R時(shí)，

公式(2)及(3)表明，線圈半徑?jīng)Q定了其電磁場(chǎng)能量的分布。區(qū)熔工藝中所用的平板線圈的電磁場(chǎng)，可以看作由無(wú)數(shù)圓線圈并聯(lián)所形成的電磁場(chǎng)的疊加。與圖2中的線圈相比，圖1中線圈上表面靠近中心區(qū)域的臺(tái)階設(shè)計(jì)及外緣區(qū)域的平面設(shè)計(jì)，使其中心區(qū)域的電磁場(chǎng)能量被加強(qiáng)，外緣區(qū)域電磁場(chǎng)能量被減弱，采用該線圈生長(zhǎng)單晶時(shí)，通過(guò)對(duì)硅材料的感應(yīng)加熱將形成較短且更細(xì)腰的熔區(qū)。

已有的研究結(jié)果表明，硅的自間隙原子以處于替代位置的碳原子為中心聚集并最終產(chǎn)生漩渦缺陷[3]。在相同的散熱條件下，臺(tái)階式的加熱線圈所形成的電磁場(chǎng)能量分布更為集中，并在生長(zhǎng)界面附近形成較大的溫度梯度。這一方面使結(jié)晶趨動(dòng)力增強(qiáng)，從而減少因微區(qū)回熔而產(chǎn)生硅自間隙原子的數(shù)量，另一方面又使晶體相硅原子可以更快速的冷卻，從而將點(diǎn)缺陷凍結(jié)，使其不至于因聚集崩塌而形成漩渦缺陷。因此采用該線圈生長(zhǎng)單晶時(shí)，在較低的生長(zhǎng)速率下也可以做到無(wú)漩渦缺陷。

3 結(jié) 論

（1）在真空環(huán)境下使漩渦缺陷消除的拉晶速率遠(yuǎn)低于在氬氣氣氛中生長(zhǎng)同樣直徑單晶時(shí)的拉晶速率。

（2）在相同的熱場(chǎng)條件下，生長(zhǎng)的單晶直徑越大，獲得無(wú)漩渦缺陷單晶的最低晶體生長(zhǎng)速率越小。采用臺(tái)階式設(shè)計(jì)的加熱線圈及確定的生長(zhǎng)系統(tǒng)時(shí)，使50 mm、75 mm及100 mm單晶無(wú)漩渦缺陷的最低生長(zhǎng)速率分別是3.2 mm/min、2.8 mm/min和2.5 mm/min。

（3）采用不同的熱場(chǎng)（線圈）設(shè)計(jì)將直接影響生長(zhǎng)界面附近的溫度梯度，并進(jìn)而影響無(wú)漩渦缺陷單晶生長(zhǎng)所需要的最低生長(zhǎng)速率。